CN1475464A - 高反射、吸紫外陶瓷釉料及使用该陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法 - Google Patents

高反射、吸紫外陶瓷釉料及使用该陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高反射、吸紫外陶瓷釉料，是在100重量份石英质基础釉料中添加5～20重量份稀土材料，再添加水和甲基纤维素形成釉浆，釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，低温烘干后于1160－1200℃下烧釉制成陶瓷聚光腔，所述稀土材料为CeO2、La2O3和Sm2O3中的一种或两种及两种以上的组合。本发明提供的高反射、吸紫外陶瓷釉料可明显的改善普通陶瓷聚光腔存在的缺点，具有耐强激光辐照、高绝缘、耐腐蚀、易清洗，吸紫外的特点。

Description

高反射、吸紫外陶瓷釉料及使用该陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法
技术领域
本发明涉及一种用于激光技术中聚光腔中的陶瓷釉料，特别涉及具有高反射和紫外吸收功能的陶瓷釉料及用其制作陶瓷聚光腔的方法。
发明背景
聚光腔是固体激光器中关键的光学元件，用于聚光腔的材料应具备高的反射率，同时其反射特性必须与激光工作物质吸收带相适应这一基本要求，聚光腔所选用的材料主要有金属(把金、银、铝镀制在金属基体上)、高分子(聚四氟乙烯)、玻璃(把陶瓷粉末包裹在玻璃管中)和漫反射陶瓷。漫反射陶瓷材料对激光工作物质的辐照光场均匀，可形成全截面的均匀泵浦；在激光工作物质吸收带有较高的反射率，可实现高功率泵浦输入。现有的漫反射陶瓷材料虽然在激光工作物质吸收带具有高反射率，但同时在非吸收带(紫外波段)也呈现较高的反射率见(表1)，导致不能有效地滤除对激光晶体产生有害色心的紫外光。另外在使用一段时间后，腔体反射面上形成的污垢不易清洗，导致反射效率降低。
美国专利(Pat4802186)报道了一种高漫反射陶瓷泵浦聚光腔的制造方法，在陶瓷的反射面上涂上一层陶瓷釉，这种陶瓷釉主要是由硼硅酸玻璃和氧化钐构成的，但据文献报道，这种陶瓷釉对波长1.06微米的红外光谱具有明显的吸收，而没有数据说明对紫外光谱有吸收作用。
发明内容
本发明的目的在于提供用于固体激光器陶瓷聚光腔中的一种新型的具有高反射和紫外吸收功能的陶瓷釉料。
本发明同时提供使用该陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法。
为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种高反射、吸紫外陶瓷釉料，是在石英质基础釉料中添加稀土材料，所述稀土材料为CeO2、La2O3和Sm2O3中的一种或两种及两种以上的组合。
上述高反射、吸紫外陶瓷釉料，所述基础釉料100重量份中添加稀土材料5～20重量份。
上述高反射、吸紫外陶瓷釉料中：另外添加5～6重量份的水和0.3重量份的甲基纤维素形成高反射、吸紫外陶瓷釉料的釉浆。
上述高反射、吸紫外陶瓷釉料，所述基础釉料优选的组成范围(重量份)为：
    AL2O3 8-11.4，            ZnO       5-8，
    ZrO2    8-13，           BaO    0-2，
    SiO2    54-65，          CaO    4-7.6，
    Li2O    3-5，            MgO    0.3一1.6，
    SrO      0-1.4，          K2O   0-4.6，以及
    Na2O    0-0.8。
一种上述高反射、吸紫外陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法，将所述基础釉料和稀土材料以及水和甲基纤维素进行球磨混合制成釉浆，釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，其特征在于：低温烘干后于1160-1200℃下烧釉。
采用上述技术方案，掺有稀土元素的釉料在激光晶体的主要吸收带具有很高的反射率，同时可降低非吸收带的反射率，呈现出对紫外光的吸收功能，可避免紫外辐照对激光晶体产生有害的色心，提高泵浦输出功率，改善聚光腔的反射谱特性，达到延长激光器使用寿命的目的。
具体实施方式
为更清楚地公开，以下从几方面叙述本发明。
本发明首先提供一种用于陶瓷聚光腔的高反射、吸紫外釉料组成。这种釉料是由基础釉料和稀土材料一起组配而成的。
一、基础釉料的组配及制备
本发明中使用的基础釉料，可以采用现有的常规石英质釉料配方。本发明给出优选的组成范围(重量份)：
    AL2O3  8-11.4，       ZnO    5-8，
    ZrO2    8-13，         BaO    0-2，
    SiO2    54-65，        CaO    4-7.6，
    Li2O    3-5，          MgO    0.3-1.6，
    SrO      0-1.4，        K2O   0-4.6，以及
    Na2O    0-0.8。
上面涉及的基础釉料采用通常的釉料熔制工艺制备，制备方法包括以下几个步骤，首先根据本发明基础釉料的组成分别称取石英砂、AL2O3、ZnO、ZrO2、BaCO3、CaCO3、Li2CO3、MgCO3、SrCO3，K2CO3，Na2CO3把上述原料在球磨机中充分混合，混合后的原料装入氧化铝坩埚中，并置于电炉中加热，加热温度为1300-1350℃，把加热熔化之后的基础釉料倒入水中淬冷。最后把经过熔制所得到基础釉料通过研磨，过筛后备用。
二、高反射、吸紫外陶瓷釉料的组配及制备
将上述基础釉料和稀土材料混合，即得到具有高反射、吸紫外功能的陶瓷釉料；其中，所选择的稀土材料为CeO2、La2O3、Sm2O3中的一种或多种的组合，稀土材料与基础釉料的混合比例100∶5-20。
上述的高反射、吸紫外陶瓷釉料在使用时需要加入添加剂配制成釉浆，本发明优选的配制方法为，将基础釉料、稀土材料、水和甲基纤维素按1∶0.05-0.20∶0.5-0.6∶0.003之配比，分别称取后倒入球磨罐，在球磨机中混合5-6小时，即得到可供陶瓷聚光腔使用的釉浆。
将制成的釉浆涂布在陶瓷聚光腔上，经烧釉后形成釉面层。经测试，该釉面层表面光滑，具有耐腐蚀、耐清洗、抗辐照的功能，在固体激光器主要吸收带(0.6-0.9um)呈现出高的反射率(93-99％)，同时在无效吸收带(0.25-0.4um)呈现出降低反射率(18-82％)的功能。
三、具体实施例
实施例1：
基础釉料一：按以下配比，称取各种原料配制基础釉料一：
        石英砂     113.1克，             ZnO     14克，
        Li2CO3  24.22克，             BaCO3  2.58克，
        CaCO3    26.90克，             MgCO3  5.02克，
        SrCO3    5.98克，              AL2O3 21.2克，
        ZrO2     20.48克。
把上述原料放入球磨罐中混合4-5小时，混合后的原料装入氧化铝坩埚中，并置于1350℃的电炉中加热，把加热熔化后的釉料倒入水中淬冷。最后把经过熔制所得到釉料放入球磨罐采用湿法研磨24-36小时后，过筛、干燥后备用。
基础釉料二：按以下配比，称取各种原料按上述同样方法配制基础釉料二：
        石英砂     111.88克，               ZnO       13.2克，
        Li2CO3  17.31克，                CaCO3    27.13克，
        MgCO3    5.27克，                 AL2O3   21.0克，
        ZrO2     21.2克，                 K2CO3   13.49，
        Na2CO3  7.37。
实施例2
分别称取上述100克基础釉料一、5克氧化铈、50克水和0.3克甲基纤维素倒入球磨罐，在球磨机中混合5-6小时，得到可供陶瓷聚光腔使用的釉浆。把配制好的釉浆过180目筛子两遍，按照不同形状的陶瓷聚光腔，采取浸釉、涂釉或喷釉的方式，把釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，低温烘干后放入电炉中于1180℃下烧釉。
实施例3
分别称取上述100克基础釉料二、10克氧化镧、60克水和0.3克甲基纤维素倒入球磨罐，在球磨机中混合5-6小时，得到可供陶瓷聚光腔使用的釉浆。把配制好的釉浆过180目筛子两遍，按照不同形状的陶瓷聚光腔，采取浸釉、涂釉或喷釉的方式，把釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，低温烘干后放入电炉中于1200℃下烧釉。
实施例4
分别称取上述100克基础釉料一、6克氧化铈、6克氧化镧、60克水和0.3克甲基纤维素倒入球磨罐，在球磨机中混合5-6小时，得到可供陶瓷聚光腔使用的釉浆。把配制好的釉浆过180目筛子两遍，按照不同形状的陶瓷聚光腔，采取浸釉、涂釉或喷釉的方式，把釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，低温烘干后放入电炉中于1160℃下烧釉。
实施例5
分别称取上述100克基础釉料一、10克氧化钐、5克氧化铈、5克氧化镧、60克水和0.3克甲基纤维素倒入球磨罐，在球磨机中混合5-6小时，得到可供陶瓷聚光腔使用的釉浆。把配制好的釉浆过180目筛子两遍，按照不同形状的陶瓷聚光腔，采取浸釉、涂釉或喷釉的方式，把釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，低温烘干后放入电炉中于1200℃下烧釉。
四、效果测试：用分光光度计积分球方法测定上述实施例中提供陶瓷聚光腔的反射率，测试结果见表1。
表1漫反射陶瓷和高反射、吸紫外陶瓷釉料在不同波长下的反射率
波长(nm)   250   280   300   320   350   380   400   500   600   800   900   1000   1100
反射率％   漫反射陶瓷 0.93 0.93 0.96 0.93 0.97 0.94 0.96 0.98 0.98 0.99 0.99 0.99 0.98
  实例2   0.12   0.11   0.14   0.22   0.44   0.71   0.82   0.93   0.97   0.98   0.99   0.98   0.97
  实例3   0.09   0.08   0.12   0.21   0.44   0.64   0.61   0.89   0.93   0.95   0.95   0.94   0.94
  实例4   0.08   0.08   0.09   0.10   0.12   0.34   0.63   0.91   0.96   0.96   0.98   0.98   0.97
  实例5   0.12   0.13   0.17   0.23   0.38   0.50   0.54   0.82   0.96   0.97   0.97   0.96   0.65
从表1数据可以看出，本发明提供的陶瓷釉料聚光腔，在固体激光器主要吸收带(600-900nm)呈现出高的反射率(93-99％)，同时在无效吸收带(250-400nm)呈现出降低反射率(18-82％)的功能。而作为对比的漫反射陶瓷聚光腔，在激光晶体的非吸收带(紫外波段)具有高反射率，但不能有效地滤除对激光晶体产生有害色心的紫外光。
从上述说明可以看出，本发明提供的高反射、吸紫外陶瓷釉料可明显的改善普通陶瓷聚光腔存在的缺点，具有耐强激光辐照、高绝缘、耐腐蚀、易清洗，吸紫外的特点。

Claims (5)

1.一种高反射、吸紫外陶瓷釉料，其特征在于，在石英质基础釉料中添加稀土材料，所述稀土材料为CeO2、La2O3和Sm2O3中的一种或两种及两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的高反射、吸紫外陶瓷釉料，其特征在于，所述基础釉料100重量份中添加稀土材料5～20重量份。
3.权利要求3所述的高反射、吸紫外陶瓷釉料，其特征在于：另外添加5～6重量份的水和0.3重量份的甲基纤维素形成高反射、吸紫外陶瓷釉料的釉浆。
4.如权利要求1至3任一所述的高反射、吸紫外陶瓷釉料，其特征在于：所述基础釉料优选的组成范围(重量份)为：
AL2O3 8-11.4，              ZnO    5-8，
ZrO2   8-13，                BaO    0-2，
SiO2   54-65，               CaO    4-7.6，
Li2O   3-5，                 MgO    0.3-1.6，
SrO     0-1.4，               K2O   0-4.6，以及
Na2O   0-0.8。
5.权利要求1至4任一所述的高反射、吸紫外陶瓷釉料制备陶瓷聚光腔的方法，将所述基础釉料和稀土材料以及水和甲基纤维素进行球磨混合制成釉浆，釉浆施于陶瓷聚光腔坯体表面，其特征在于：低温烘干后于1160-1200℃下烧釉。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1332907C (zh) * 2005-04-01 2007-08-22 邢宪生 一种改善陶瓷制品釉面效果和功能的方法
CN106977101A (zh) * 2017-05-04 2017-07-25 钦州学院 具有较高硬度的搪瓷釉料
CN114122885A (zh) * 2021-11-02 2022-03-01 北京卓镭激光技术有限公司 一种灯泵浦激光器的聚光腔及灯泵浦激光器

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