CN1449663A - 改进的农药组合物 - Google Patents

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Abstract

一种改进的农药组合物，其特征在于含有作为活性农药组分的大环内酯类化合物和可提高进入水稻体内大环内酯类化合物的可吸收性的碱土金属碳酸盐；及其用途。

Description

改进的农药组合物
技术领域
本发明涉及改进的农药组合物。更具体地，本发明涉及改进的农药组合物，其中提高了活性农药成分进入水稻植株内的可吸收性。
背景技术
Agricultural Chemical Formulation Guide(Japan PlantProtection Association出版，1997)的93-95页公开了用于农药制剂的载体，其中提及碳酸钙作为上述矿物来源载体中的一个实例。
日本待审公开专利公开号254506/1986中公开了一种具有可降低三环唑的植物毒性且延长余效的缓释固态杀菌组合物，该组合物是通过将活性农药组分三环唑和酸传送至载体上而制备的，以及列举无机盐如碳酸钙，碳酸镁等可作为上述载体的实例。
日本待审公开专利公开号263601/1994中公开了农药应用的改进的颗粒剂，其中提高了活性农药组分的洗脱速度，该制剂是通过将重量平均直径为15μm或更大的矿物粉末与复合(compounded)颗粒混合加工的，并提及碳酸钙粉末作为上述矿物细粉末的实例。
另外，日本待审公开专利公开号2000-191406中公开了一种农药颗粒剂，其在水中可形成具有优异的易碎性和分散性的可湿润制剂，该颗粒剂是通过将含活性农药组分，多孔碳酸钙化合物和表面活性剂的混合物造粒制成的。
已知作为活性农药组分的大环内酯类化合物，例如emamectin苯甲酸盐，可用作杀虫剂(NOYAKU YORAN(Agricultural ChemicalHandbook)出版，1999，531页)。然而，存在的严重问题是不能有效而准确地实现预期的害虫和病害防治，这种情况下为满足移栽稻田后的害虫和病害防治目的，将含有大环内酯类化合物的上述农药组合物施用至水稻幼苗的育苗箱中。
通过研究出现该问题的原因，结果发现上述活性成分进入水稻植株内的吸收量低，因此侵染水稻的害虫对活性成分的吸收量很少，从而使害虫没有吸收到防治有效量的活性成分，不能杀灭害虫。
发明内容
目前已发现通过向大环内酯类化合物中添加碱土金属碳酸盐可显著提高上述化合物进入水稻植株内的吸收量。
因此，本发明提供了一种改进的农药组合物，其特征在于含有作为活性农药成分的大环内酯类化合物和碱土金属碳酸盐，由此提高了大环内酯类化合物进入水稻植株内的可吸收性。
根据本发明，令人惊奇的是，发现当将通过向含有大环内酯类化合物的组合物中加入碱土金属碳酸盐而制成的农药颗粒剂施用至水稻幼苗的育苗箱时，显著提高了进入水稻植株体内的大环内酯类化合物的吸收量。因此本发明可以非常有效地防治移栽稻田后发生的害虫和病害，从而确保对移栽稻田后侵染水稻的害虫和病害的防治。
本发明的突出的作用和效果，即由于加入碱土金属碳酸盐提高了大环内酯类化合物进入水稻植株体内的内吸作用以及随之产生极佳的害虫和病害防治效果，完全是常规技术所预想不到的。
关于本发明改进的农药组合物中作为活性农药组分的大环内酯类化合物，可提及的例如包括emamectin苯甲酸盐，艾克敌105等，但并不限制于此。
如必要，本发明改进的农药组合物中除了上述的大环内酯类化合物外，还可含有其它活性农药成分。对于上述其它活性农药成分，可提及的例如包括吡虫啉、thialoprid、thiamethoxam、clothianidin、dinotefuran、烯啶虫胺、啶虫脒、氯环丙酰胺、dichlocimet、烯丙苯噻唑、咯喹酮、三环唑等。其中，优选吡虫啉以及吡虫啉和氯环丙酰胺的混剂。
对于本发明中用作大环内酯类化合物的吸收促进剂的碱土金属碳酸盐的具体实例，可提及的包括碳酸钙、碳酸镁等以及特别优选碳酸钙。上述情况下“碳酸钙”包括轻质碳酸钙以及石灰石、大理石、贝壳(shell)等中的碳酸钙组分。
上述含有必需组分大环内酯类化合物和碱土金属碳酸钙的本发明农药组合物在实际应用中可通过常规农药加工方法加工成制剂形式例如可湿性粉剂、可湿性粒剂、颗粒剂等。首先，优选颗粒剂以及颗粒剂可以是包衣型颗粒剂或挤出成型颗粒剂。在包衣型颗粒剂的情况下，可将碱土金属碳酸盐以粉末形式加入包衣层和/或作为核包括在颗粒剂的主体部分。在挤出成型颗粒剂的情况下，将碱土金属碳酸盐以粉末形式加入。
本发明改进的农药颗粒剂可通过已知方法加工制备。例如，制备包衣型颗粒剂时，例如将水和/或粘结剂与作为核的不易碎颗粒混合，然后加入通过向活性农药组分中加入碱土金属碳酸盐例如碳酸钙，表面活性剂，固体稀释剂，混合并研磨混合物而制得的本体粉末(bulkpowder)，充分混合并干燥获得包衣型颗粒剂。
对于在制备上述包衣型颗粒剂中用作核的不易碎颗粒，可提及的例如含有碳酸钙成分的磨成粉的矿物如石灰石、大理石等，硅砂，浮石颗粒，粘土颗粒，造粒用不易碎颗粒等。
可提及的粘结剂，例如水、糖类、糊精、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、藻酸钠、聚乙烯醇、醋酸乙烯酯树脂乳液、丙烯酸类树脂乳液、丙烯酸-苯乙烯-共聚物树脂乳液等，但并不应限制于这些粘结剂。
可提及的表面活性剂，例如阴离子表面活性剂如木质素磺酸盐、烷基磷酸盐、脂肪酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、萘磺酸-甲醛-缩合物、聚氧化烯烷基醚硫酸盐、聚氧化烯烷基苯醚硫酸盐、聚氧化烯三苯乙烯基苯醚硫酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物硫酸盐、琥珀酸二烷基酯磺酸盐、琥珀酸聚氧化烯烷基醚磺酸盐、聚氧化烯烷基苯醚磷酸盐等；非离子表面活性剂如聚氧化烯烷基苯醚、聚氧化烯脂肪酸酯、聚氧化烯三苯乙烯基苯醚、聚氧化烯烷基胺、失水山梨糖醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧化烯山梨糖醇酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物烷基苯醚等；两性表面活性剂如脂族烷基甜菜碱、烷基铵盐等；阳离子表面活性剂如烷基吡啶鎓盐、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺等。
另外，还可包括固体稀释剂如膨润土等作为助剂。而且，如需要，还可以混入着色剂如无机颜料(例如氧化铁、二氧化钛、普鲁士兰等)，有机染料(例如，茜素染料、偶氮染料、金属酞菁染料)，痕量元素(例如，铁、锰、硼、铜、钴、钼、锌的盐)等。
另一方面，挤出成型颗粒剂通常是通过将主要活性农药组分和矿物细粉混合而制备的。然而，本发明中碱土金属碳酸盐，例如碳酸钙粉末是作为必要组分混合的，另外如需要可加入其它矿物细粉末，例如，高岭土、叶蜡石、绢云母、膨润土、酸性粘土、硅藻土、滑石粉或它们加工后的产物等，以及任选加入白炭黑、水溶性盐如硫酸钠等，来源于植物的细粉末如木粉等并混合，以及如需要还可向那些指定作为上述包衣型颗粒剂的助剂的实例中加入水、类似的表面活性剂、粘结剂、着色剂等，充分捏合，经挤出造粒机挤出造粒，流化床干燥器干燥，然后调整粒子大小获得本发明的挤出成型颗粒剂。
本发明改进的农药组合物中碱土金属碳酸盐适合的用量通常为每1重量份的大环内酯类化合物使用约5至约120重量份，优选约10至约110重量份碱土金属碳酸盐。
在本发明改进的农药组合物中，除了上述组分外，如需要可适当混合其它助剂，例如稳定剂、安全剂等。
下文，将参考实施例更具体地描述本发明。然而，本发明无论任何情况下都不应限制于这些实施例。各实施例中，除非另有说明，份是指重量份。
实施例
制剂实施例1(挤出成型颗粒剂)
将1份emamectin苯甲酸盐，0.15份白炭黑和0.25份碳酸钙混合并研磨，向研磨后的混合物中加入6份膨润土、2份羧甲基纤维素钠盐和碳酸钙并混合。向混合后的组合物中，边搅拌边加入15份水、2份木质素磺酸钠和2份聚氧化烯芳基苯醚硫酸钠并混合，将该混合物进行捏合，挤出造粒，干燥，然后调整粒子大小获得挤出颗粒剂。
制剂实施例2(包衣型颗粒剂)
将0.5份聚氧化烯芳基苯醚硫酸钠、0.025份琥珀酸二辛酯磺酸钠和1.875份水的溶液混合物喷雾至碳酸钙颗粒上并通过搅拌均一地浸润。将润湿的颗粒核心与含有1份emamectin苯甲酸盐、2份膨润土、2份煅烧硅藻土、1份白炭黑、1份羧甲基纤维素钠盐和8.2份轻质碳酸钙的本体组合物混合并包衣，干燥获得包衣型颗粒剂。
试验实施例1(通过育苗箱施用的杀稻纵卷螟效果试验I)
试验用制剂：将Emamectin苯甲酸盐的1％乳油稀释施用
方法：向每个1/10000 Wagner盆中填充1升土壤，向盆中加入水并搅拌。将盆静置一天一夜待以土壤沉淀。用纱线除去水后3天，在每个盆土表中央挖一个1.2cm直径和2cm深的洞并向洞中放入5株水稻苗(品种：Tamanishiki，2.5叶期)。用与盆中相同的土壤疏松地覆盖这些洞以使根与试验制剂不接触并用稀释至规定量活性成分的1ml水溶液处理这些洞。在碳酸钙处理小区，随后用50mg碳酸钙处理。然后用土进一步填满洞穴，仿效育苗箱施用方法进行农药处理。每个浓度处理两盆。
在处理后的第7、14、21、28、35和42天，从每个小区的5株水稻苗中的每一株采集两片叶。每个直径为9cm的皿中，放置一片滤纸并用2ml水润湿以及将10张采集的叶片切成4-5cm长的叶片放置在上面。将稻纵卷螟的二龄幼虫用毛刷尖挑起，每个皿中放入5头幼虫并盖上盖。一个试验制剂使用2个皿。将放有幼虫的皿置于室温25℃下以及4天后统计死亡率。
结果：
                                      表1
    序号   活性组分(g/箱)   碳酸钙(mg)                        死亡率％
7天后 14天后 21天后 28天后 35天后 42天后
    123对比456     0.50.250.1250.50.250.125     505050000  100100100100100100     100100100908070     1001001002000  100100100---    1005050---     60100---
    未处理     0     0     0    0     0     0
试验实施例2(通过育苗箱施用的杀稻纵卷螟效果试验II)
试验用制剂：通过常规方法制备的下述组合物的颗粒剂
    组合物     试验制剂(wt％)
    A     B     C     D
 Emamectin benzoate(本体60％)     1.75     1.75     1.75     1.75
白炭黑     1.0     1.0     1.0     1.0
木质素磺酸钠     2.0      -     2.0      -
羧甲基纤维素钠盐     2.0     1.0     2.0     1.0
琥珀酸二辛酯磺酸钠     0.2     0.025     0.2     0.025
聚氧化烯芳苯基醚硫酸钠     2.0     0.5     2.0     0.5
轻质碳酸钙      -     8.19      -      -
膨润土     6.0     2.0     6.0     2.0
煅烧硅藻土      -      -      -     1.0
重质碳酸钙   余量      -      -      -
滑石      -      -   余量      -
粒状碳酸钙      -   余量      -      -
硅砂      -      -      -   余量
方法：
向每个1/10000 Wagner盆中填充1升土壤，向盆中加入水并搅拌。然后将盆静置一天一夜待以土壤沉淀。用纱线除去水后3天，在每个盆土表中央挖一个1.2cm直径和2cm深的洞并向洞中放入5株水稻苗(品种：Tamanishiki，2.5叶期)，随后用特定的试验制剂处理。用土覆盖这些洞，仿效育苗箱施用方法进行农药处理。试验的施用量分别相当于每箱50g，25g和12.5g各颗粒剂。每个试验制剂测试5盆。
在处理后的第7、14、21、28、35、42、49、56和63天，从每个小区的每2株水稻苗中采集五片叶。每个直径为9cm的皿中放置一片滤纸并用2ml水润湿。将从每小区采集的10张叶片切成平均长度为4-5cm并放置在每个皿中。将稻纵卷螟的二龄幼虫用毛刷尖挑起，放入上述皿中，每个皿放5头幼虫并盖上盖。一个试验制剂使用2个皿。将放有幼虫的皿保持在室温25℃下以及4天后统计幼虫的死亡率。
结果：
                                       表2
试验制剂     活性成分(g/箱)     幼虫死亡率％
  7天后   14天后   21天后   28天后   35天后   42天后   49天后   56天后   63天后
A     0.50.250.125     100100100     100100100     100100100     100100100     10010080     1009020     10030-     100--     80--
B     0.50.250.125     100100100     100100100     100100100     100100100     1009070     1004020     100--     100--     80--
C     0.50.250.125     100100100     10010080     10010020     907040     40300     20--     ---     ---     ---
D     0.50.250.125     100100100     10010070     10010060     704030     60100     50--     ---     ---     ---
    未处理       -     0     0     0     0     0     0     0     0     0
试验实施例3(测定水稻植株中的活性成分含量)
试验制剂：
将Emamectin苯甲酸盐(注释)溶解在二甲基甲酰胺和SolpolTM中，并加入水形成悬浮液，将该悬浮液用作emamectin浓缩液。将上述浓缩液加入饱和的碳酸钙水溶液中，制成浓度为0.1ppm和0.02ppm的emamectin测试溶液。
作为对照制剂，向上述emamectin浓缩液中加入水替代饱和碳酸钙水溶液。
方法：
采用种植水稻苗(品种：Tamanishiki，4叶期)的水耕法试验田(每个实验小区5块地)，持续水培23天，然后用规定浓度的试验制剂和对照制剂处理实验小区。上述处理后3天，用剪刀切下水稻植株的地上部分并进一步剪成碎片。将5克叶子碎片放入500ml广口瓶(70mm内径)，加入120ml乙腈/水混合物(80/20，v/v)，并研磨以及用超高速提取磨提取5分钟。每次提取获得固定体积200ml的上述乙腈/水混合物，将其中的10ml(相当于0.25g试验样品)与10ml水混合供给分析样品的C18微型柱。
在放入上述分析样品前，将C18微型柱预先用5ml乙腈和10ml水冲洗。然后用5ml水洗涤容器，洗涤物同样再次加样并流下，随后将5ml乙腈/水混合物(50/50，v/v)以类似的方式加入并流下。弃掉洗脱液，随后用25ml乙腈/氨水混合物(95/5，v/v)洗脱出emamectin。
蒸掉溶剂，将残余物溶解在固定量的乙腈/甲醇/2％乙酸铵(47/41/12，v/v)液体混合物中，将该液体混合物加入柱子，并使用电动加样器将20μl溶液注入预先设置的LC-MS/MS中。用色谱数据处理器测量峰面积并采用预先绘制的校正曲线关系式测定emamectin Bla和emamectin B1b。根据下述公式计算残留浓度。
残留浓度(ppb)＝
Figure A0310745300101
Figure A0310745300102
a)表示0.25g，根据分析方法。(注释)Emamectin苯甲酸盐
(B1a∶B1b＝95∶5)结果：
                      表3水稻植株中的Emamectin(emamectin B1a+emamectin B1b)浓度
测试浓度 碳酸钙 Emamectin B1a(ppb) emamectin B1b(ppb)
    测量值   平均值   测量值 平均值
0.1ppm   +(加)   33.1   22.1     27.6     2.3     2.0     2.1
-(不加)   13.8   12.1     12.9     0.8     0.8     0.8
0.02ppm   +(加)   10.1   8.0     9.1     0.7     0.5     0.6
  -(不加)   4.2   ＜3.8  4.2，＜3.8     0.3   ＜0.2   0.3，＜0.2

Claims (7)

1.农药组合物，其特征在于包括由作为活性农药组分的大环内酯类化合物和碱土金属碳酸盐组成的混合物。
2.权利要求1的农药组合物，其中还含有吡虫啉作为活性成分。
3.权利要求1农药组合物，其中还含有吡虫啉和氯环丙酰胺作为活性成分。
4.权利要求1-3中任一项的农药组合物，其中碱土金属碳酸盐是碳酸钙或碳酸镁。
5.权利要求1-3中任一项的农药组合物，其中碱土金属碳酸盐是碳酸钙。
6.害虫和植物病害的防治方法，其特征在于应用权利要求1-5中任一项的农药组合物。
7.权利要求6的方法，包括向育苗箱中施用。
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