CN1443093A - 从气流中除去痕量烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从气流中除去痕量烃,特别是丙烷的方法。通过下面的方法实现烃到碳氧化物的转化:将活性成分钌加载到适当的载体材料如TiO2或Al2O3上;必要时在其中掺杂一种或多种另外的元素;以及随后在升高的温度下将其煅烧和/或还原。通过这些催化剂,在20-150℃下加入分子氧的同时,浓度范围为0.1-2000ppm的烃特别是丙烷被氧化。
Description
本发明涉及一种用于从气流中除去痕量烃,特别是丙烷的催化方法。
用于完全氧化烃的催化剂通常含有铂族金属铂和钯,可能还有铑,这些催化剂已有记载(J.Catal.7(1967)23,Catal.Today 54(1999)31,Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.19(1980)293,J.Catal.159(1996)361,J.Prakt.Chem.334(1992)465,US 5,915,951)。迄今已知的所有这些催化剂有一个共同点,就是它们仅仅在约250℃或更高的温度下有活性。还没有已知的催化剂已经在室温下将烃转化为碳氧化物(Catal.Rev.Sci.Eng.29(1987)219)。在日本专利(JP 9113486)中,记载了一种方法,其中使用Pt催化剂结合高压放电可在100-150℃下转化烃。但是,该方法需要大量工作。
本发明的目的是提供一种方法,其中已在低温下将气流中所含的少量丙烷和其他烃转化成碳氧化物,优选转化成二氧化碳。
根据本发明,从气流中除去痕量烃的方法的特征在于,加入分子氧并在20-150℃范围的温度下的同时,使含有痕量烃(在0.1-2000ppm范围内)的气流在BET比表面积为1-1500m2/g的催化剂上方通过,其中,负载在开孔的氧化物基体(oxidic base body)表面上的所述催化剂含有含钌的化合物,且其中相对于催化剂的总重量,钌的含量为0.1-20重量%。
催化剂由BET比表面积为1-1500m2/g的开孔的氧化物载体材料构成,该材料表面上含有含钌的化合物,且其中相对于催化剂的总重量,钌的含量为0.1-20重量%。
有利的是,载体材料选自二氧化钛、钛硅沸石(titanium silicalite)、氧化铝、铝硅酸盐(alumosilicate)、氧化锰、氧化镁、酸性二氧化锆(acidzirconium dioxide)以及它们的混合物,且特别优选由含量为20-100重量%的改性锐钛矿型二氧化钛构成的TiO2。
在另一个优选的实施方式中,载体材料为Al2O3。
有利的是,钌含量在0.5-10重量%的范围内,特别优选在0.5-5重量%的范围内,特别是在0.5-3重量%的范围内。
催化剂还可以在催化剂表面载有除钌以外的元素,这些元素选自铂、钯、铑、金、铼、铋、碲、铅、钼、锰、锗、铬、锌、镧、稀土元素及它们的组合物。发现通过这样的添加剂,在除去气流中的少量烃的过程中可以提高活性。
除钌外,在催化剂表面上特别优选的其他元素有铋、铅、钼、锰、碲和铬,这些元素是单独或互相组合使用。
通过下面的方法制造催化剂:将钌溶液涂布到催化剂表面;在20-120℃范围的温度下干燥催化剂前体;在200-600℃范围的温度下,在氧的存在下煅烧催化剂前体;以及在200-400℃的温度下,在氢气氛下还原催化剂,或在所述条件下煅烧和还原。
此时,乙酰丙酮化钌(III)或氯化钌(III)水溶液优选用作钌溶液。
干燥前,可以与钌溶液同时或相继地涂布金属化合物溶液,其中金属选自铂、钯、金、铋、碲、铅、钼、锰、铑、铼、锗、铬、锌、镧、稀土元素及它们的组合物。
在本发明的方法中,例如,优选的烃含量是10-2000ppm,优选的烃是丙烷。
有利的是,气流中可以含有浓度为0.1-1000ppm,特别是10-1000ppm的丙烷。含有丙烷的气流与催化剂接触时的温度特别是在50-150℃范围内。
优选气流由空气组成或含有空气,空气提供分子氧。氧含量应至少高达保证烃转化的程度。优选烃被转化成二氧化碳。
还优选气流不含有任何氮氧化物。
因此,通过下面的措施实现本发明的烃到碳氧化物的转化:将活性成分钌加载到适当的载体材料如TiO2或Al2O3上;在其中掺杂一种或多种元素;并随后将其在升高的温度下煅烧和/或还原。通过该措施,已提供了能够在20-150℃下氧化烃、特别是丙烷的催化剂。例如,在含有负载在二氧化钛上的3重量%钌的催化剂上,丙烷(空气中0.1重量%)被转化成碳氧化物,在50℃时转化至12%的程度,在100℃时至30%的程度,以及在150℃时转化至81%的程度,但是在以同样方法制造、但含有其他铂族金属的催化剂上,相应的转化度低得多(Pt:3,8,和21%;Pd:1,3和14%)。
催化剂已表现出低温(50-150℃)下的高活性。
以下将通过实施例更明确地描述本发明。表面积测定按照BET法(Z.Anal.Chem.238,187(1968))进行。
实施例1-26
催化剂前体的制造分两步进行,其中如果相应的化合物不是催化剂的一部分,则单一步骤或起始化合物不适用。第一步,用起始化合物H2[PtCl6]、H[AuCl4]和Mn(NO3)2的水溶液的混合物浸渍多孔载体材料TiO2(Degussa Aerolyst 7710,0.25-0.5mm,BET 49m2/g,孔隙度0.88ml/g),并在110℃干燥。第二步,用起始化合物(NH4)2PdCl4、RhCl3和RuCl3的水溶液的混合物浸渍所得的材料,并再次在110℃干燥。将以这种方式制造的催化剂前体在400℃的空气流(33ml/分钟/200mg催化剂)中煅烧2小时,随后在250℃的烃气流(33ml/分钟/200mg催化剂)中还原2小时。使用200mg催化剂和容积流量6ml/分钟的气体混合物(含有0.1重量%丙烷和20重量%O2的氦)进行催化试验。表1列出了催化剂的组成和在不同反应器温度下丙烷的转化度。
表1a:实施例1-26的催化剂组成,载体材料:TiO2(DegussaAerolyst)
活性成分/重量%
实施例号
Ru Pt Pd Rh Au Mn1 1.72 0 0 0 0 1.282 2.35 0.65 0 0 0 03 1.00 0 0 1.10 0.91 04 1.40 0 0 1.60 0 05 2.41 0 0.59 0 0 06 1.93 1.07 0 0 0 07 1.66 0 0 0 1.34 08 1.17 0.20 0 1.15 0.47 09 1.33 0.24 0 0.76 0 0.6710 3.00 0 0 0 0 011 1.17 0.20 0 1.15 0.47 012 2.35 0.65 0 0 0 013 2.01 0 0.99 0 0 014 1.92 1.07 0 0 0 015 0.61 0.21 0 1.19 0.99 016 1.39 0.24 0 1.36 0 017 1.52 0 1.49 0 0 018 1.43 0 0 1.57 0 019 1.91 0 0 1.09 0 020 1.00 0 0 1.10 0.91 021 1.01 0.18 0 0.99 0.82 022 0.98 0.89 1.07 0.06 0 023 0.58 0 0.79 0.68 0.95 024 1.44 0 0 0.83 0 0.7325 1.17 0 0.99 0 0 0.8426 0.75 0 0 0.43 1.44 0.38
表1b:实施例1-26的催化剂在氧化丙烷中的活性(200mg催化剂,容积流量6ml/分钟,含0.1%丙烷、20%O2的氦)
丙烷的转化程度/%
实施例号
50℃ 100℃ 150℃1 11 37 842 7 34 843 12 33 684 12 33 685 4 32 816 9 32 837 10 31 808 16 30 709 9 30 6010 12 30 7511 4 30 6712 15 29 7813 1 29 6214 2 29 7015 12 29 6716 13 28 5917 9 28 5818 2 25 7219 1 24 6020 5 24 6521 1 24 5622 2 22 5823 3 22 6624 4 21 5525 5 21 6126 1 20 58
实施例27-29
通过与实施例1类似的浸渍法,制造了含有负载在不同载体材料上的3重量%Ru的各催化剂,并试验了对丙烷氧化的催化效果。载体材料TiO2和Al2O3已产生了在低温下具有活性的催化剂。
表2:载体材料对丙烷氧化中的活性的影响(3重量%Ru/各载体;200mg催化剂,6ml/分钟,含有0.1%丙烷、20%O2的氦)
丙烷的转化程度/%实施例号 载体
50℃ 100℃ 150℃27 TiO2(Degussa Aerolyst) 12 30 8128 TiO2(Degussa P25) 5 27 5929 Al2O3(Kalichemie Aluperl) 9 19 28
实施例30-49
通过与实施例1类似的浸渍法,制造了含有负载在TiO2(DegussaAerolyst)上的3重量%Ru的催化剂。干燥后,通过用金属盐的水溶液浸渍在其中掺杂第二金属,各自的掺杂量为0.3重量%,再次干燥,煅烧并还原。在氧化丙烷时,掺杂有Pt、Pd、Rh、Au、Mn、Re、Bi、Te、Mo、Pb或稀土金属的催化剂与未掺杂的Ru催化剂相比,表现出在低温下活性提高。
表3:掺杂的Ru/TiO2催化剂的组成和在丙烷氧化中的活性(200mg催化剂,6ml/分钟,含有0.1%丙烷、20%O2的氦)
丙烷的转化程度/%实施例号 活性成分
100℃30 3重量%Ru 3031 3.3重量%Ru 3232 3重量%Ru,0.3重量%Pt 3533 3重量%Ru,0.3重量%Pd 3734 3重量%Ru,0.3重量%Rh 3635 3重量%Ru,0.3重量%Au 3636 3重量%Ru,0.3重量%Mn 4137 3重量%Ru,0.3重量%Re 3938 3重量%Ru,0.3重量%La 3339 3重量%Ru,0.3重量%Ce 3440 3重量%Ru,0.3重量%Nd 3641 3重量%Ru,0.3重量%Sm 3342 3重量%Ru,0.3重量%Gd 3443 3重量%Ru,0.3重量%Bi 5444 3重量%Ru,0.3重量%Te 4245 3重量%Ru,0.3重量%Mo 4046 3重量%Ru,0.3重量%Pb 4247 3重量%Ru,0.3重量%Ge 3048 3重量%Ru,0.3重量%Cr 4349 3重量%Ru,0.3重量%Zn 31
实施例50-57
通过实施例30-49所述的浸渍法,提供了含有负载在TiO2(DegussaAerolyst)上的3重量%Ru、和不同含量的Mn的催化剂。含有Mn的催化剂在氧化丙烷方面的活性比只含有Ru的催化剂显著地更高,其中Mn含量为3.0重量%或更高时获得了最高活性。
表4:催化剂组成及在氧化丙烷中的活性(200mg催化剂,6ml/分钟,含有0.1丙烷、20%O2的氦)
丙烷转化的程度/%实施例号 活性成分
50℃ 100℃ 150℃50 3重量%Ru 14 28 6951 3重量%Ru 13 26 6152 3重量%Ru,0.01重量%Mn 17 27 7153 3重量%Ru,0.1重量%Mn 17 33 7854 3重量%Ru,0.3重量%Mn 17 46 9555 3重量%Ru,0.7重量%Mn 19 41 8756 3重量%Ru,1重量%Mn 17 43 9457 3重量%Ru,1.5重量%Mn 18 45 86
实施例58
2.39g乙酰丙酮化钌(III)溶解于650ml甲苯中,边搅拌边加入60gAl2O3(Degussa Aluminiumoxid C)。在20℃搅拌混合物1小时后,在室温下放置数天,直到溶剂挥发掉。在400℃空气中煅烧200mg催化剂2小时,随后在250℃氢气流中还原2小时。在下面的试验中,50℃下44%的丙烷转化为CO2,100℃下为52%,150℃下为80%。22℃下的长期试验显示,催化剂工作8小时活性无任何损失(表5)。
表5:使用1重量%实施例58的Ru/Al2O3在22℃下的长期试验,在氧化丙烷中的活性(200mg催化剂,6ml/分钟,含有0.1%丙烷、20%O2的氦)
时间/小时 X/%
0.5 38
1.0 41
1.5 43
2.0 42
2.5 42
3.0 43
3.5 43
4.0 42
4.5 42
5.0 41
5.5 42
6.0 42
6.5 42
7.0 41
7.5 42
Claims (11)
1.一种从气流中除去痕量烃的方法,其特征在于,在加入分子氧并在20-150℃范围的温度下的同时,使含有0.1-2000ppm范围内的痕量烃的气流通过BET比表面积为1-1500m2/g的催化剂上方,其中所述的催化剂负载在开孔的氧化物基体上,含有含钌的化合物,且其中相对于催化剂的总重量,钌的含量为0.1-20重量%。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,催化剂的载体材料选自二氧化钛、钛硅沸石、氧化铝、铝硅酸盐、氧化锰、氧化镁、酸性二氧化锆及它们的混合物。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于,使用载体材料为TiO2的催化剂,其中所述的TiO2由20-100重量%的改性锐钛矿型二氧化硅构成。
4.根据权利要求2的方法,其特征在于,使用载体材料为Al2O3的催化剂。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,使用含量在0.5-5重量%范围内,特别是0.5-3重量%的钌的催化剂。
6.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,使用了这样的一种催化剂:除钌外,催化剂表面上还存在选自铂、钯、铑、金、铼、铋、碲、铅、钼、锰、锗、铬、锌、镧、稀土金属及它们的组合物的元素。
7.根据权利要求1-5任一项的方法,其特征在于,使用了这样的一种催化剂:除钌外,催化剂表面上还存在选自铋、铅、钼、锰、碲、铬及它们的组合物的元素。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于,气流中痕量烃的含量在10-2000ppm范围内,特别是10-1000ppm。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于,向气流供给空气形式的氧。
10.根据权利要求1-9任一项的方法,其特征在于,使用了不含氮氧化物的气流。
11.根据权利要求1的方法,其特征在于,气流中所含的烃是浓度达1000ppm的丙烷,且温度被保持在50-150℃范围内。
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