CN1440976A - 从植物柚中提取及精制柚苷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从植物柚中提取及精制柚苷的方法，以植物柚的幼果为原料，用乙醇为溶剂，回流提取得柚苷粗品，再经热水溶后用硅藻土脱胶、活性炭脱色、重结晶制取柚苷精制品。本发明方法生产工艺简单，采用废弃原料，成本低廉。回收率高。用本发明方法生产的柚苷，产品纯度高，可用于食品、饮料、药品、染料，还可用于生产甜味剂柚苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮，用途广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物柚中提取及精制柚苷的方法，特别是涉及从植物柚的幼果中提取柚苷及进行精制的方法。
背景技术
柚苷，又称柚皮苷，主要存在于芸香科植物柚、葡萄柚、酸橙及其变种的果实中，根据报道，50％以上的柚苷分布于果皮中。柚苷具有多种生物活性，如抗菌、抗炎、抗病毒、改善微循环，降低毛细血管脆性等。柚苷味苦，可作为苦味剂用于食品和医药。柚苷经加氢还原后，可生成甜味剂柚苷二氢查耳酮，柚苷还作为甜味剂新橙皮苷二氢查耳酮的基本原料，这两种甜味剂广泛地应用在医药、食品及化妆品等领域。
发明内容
目前，柚苷通常从柚皮或成熟柚中提取，提取的方法主要有热水浸提法、碱提酸沉法和有机溶剂提取法，也有报道用大孔吸附树脂分离柚苷的方法，热水浸提法其提取液粘度大、含糖多，柚苷结晶的析出很困难，产品收率低。CN1381451A公开了一种用热水提取柚苷并经乙醇-水重结晶提纯制柚苷的方法。中国专利ZL91108364.2公开了一种采用盐类或发酵处理热水提取液的方法以降低粘度和糖分，加快结晶的的析出，柚苷的收率和纯度有所提高，但生产周期较长，产品的收率和纯度仍然不够高。用碱提酸沉法，碱液在高温下容易对柚苷母核产生破坏，柚苷的收率也比较低。关于有机溶剂提取法也有过一些报道，用此法柚苷的浸出率高，但溶剂的浪费和环境的污染问题没有得到很好的解决。
本发明的目的是提供一种提取和精制柚苷的新的方法，提高柚苷的提取率和产品的纯度，简化工艺，减少环境的污染，并充分利用废弃原料，降低生产成本。
本发明是采用植物柚的幼果(落果)为原料，用乙醇提取柚苷粗品，再经热水溶后脱胶、脱色和重结晶的方法精制，得到高纯度的柚苷精品。本发明是这样实现的：选用植物柚的幼果，一般是直径≤30mm，最好是直径≤20mm的幼果，经干燥粉碎成≤20目的粉末，称为生药，加入乙醇为溶剂，乙醇的含量为70-95％，在80-85℃加热回流1-3小时，过滤，滤渣按上法提取2-4次，乙醇总用量为生药重量的20-25倍，合并滤液，蒸馏回收乙醇，使乙醇提取液浓缩至重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温下静置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性，得柚苷粗品。将柚苷粗品溶于10-15倍重量(柚苷量以折干量计)的热水中，加入硅藻土脱胶，其用量为柚苷粗品干量的5-10％(重量百分比)，于60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，得脱胶柚苷。把脱胶柚苷溶于10-15倍重量(柚苷量以湿品量计)的热水中，加入活性炭，其用量为脱胶柚苷湿品量的3-5％(重量百分比)，于60-90℃保温脱色15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤结晶，于60-80℃干燥，得白色或类白色柚苷精制品。经实验室测定，用上述方法提取的柚苷粗品收率约为15％，含量约90％(HPLC)，精制品含量≥98％(HPLC)，总收率大于9％(对生药计)。
本发明与现有技术相比，采用的原料植物柚幼果是弃用的落果，这些落果大部分直径在20mm以下，落果有自然落果和人工落果，人工落果是为了提高成果的质量而进行的人工梳果，幼果的柚苷含量高，以前作为废物丢弃，本发明用作提取柚苷的原料，变废为宝，大大减低生产成本。与热水浸提法相比，本发明使用毒性低的乙醇提取柚苷，柚苷浸出率高，而且，溶剂乙醇在生产过程中进行回收再使用，避免对环境的污染。采用硅藻土脱胶和活性炭脱色，除去杂质进行精制的方法，使产品含量大大提高。本发明具有生产工艺简单，易于工业化生产，生产成本低，精制品纯度高(含量达到98％以上)等优点，是一种较理想的提取和精制柚苷的方法。用本发明方法抽取的柚苷，纯度高，可用于食品、饮料、药品、染料或用于制造甜味剂等，用途广泛。
具体实施方式
实施例一：
称取1公斤生药，加入70％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度84℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液的重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品145克。
上述柚苷粗品加水1450毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入7.7克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重256克。上述脱胶柚苷溶于2560毫升水中，搅拌加热至80℃，待柚苷溶解后加入11.4克活性炭，于80℃保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶物，于65℃干燥，得98.6克柚苷精制品，总收率(对生药计)9.86％，含量98.25％(HPLC)。
实施例二：
称取生药1公斤，加入80％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度84℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品150克。
于上述柚苷粗品中加水1500毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入8.0克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重265克。上述脱胶柚苷溶于2650毫升水中，搅拌，加热至80℃，待柚苷完全溶解后加入11.8克活性炭，于80℃保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶物，于70℃干燥，得102克柚苷精制品，总收率(对生药计)10.2％，含量98％(HPLC)。
实施例三：
称取生药1公斤，加入95％乙醇8升，常压加热回流2小时(回流温度80℃)，过滤，药渣按上述方法提取2次，合并3次乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝5.5，于室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性后，于80℃以下干燥，得柚苷粗品153克。
于上述柚苷粗品中加水1530毫升，搅拌，加热至80℃，待柚苷溶解后，加入9.2克硅藻土脱胶，于80℃保温15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置，析出结晶。抽滤，滤饼用适量水洗涤并抽干，得脱胶柚苷湿重260克。上述脱胶柚苷湿品溶于2600毫升水中，搅拌并加热至80℃，待柚苷完全溶解后加入11.6克活性炭，保温脱色15分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶，于80℃干燥，得99.0克柚苷精制品，总收率(对生药计)9.9％，含量98.10％(HPLC)。
实施例四：
将生药粉350公斤、80％乙醇2800升投入提取锅中，常压加热回流2小时，温度为80-85℃，然后放出乙醇提取液，生药渣中加入乙醇2500升，按上述操作提取2次，合并乙醇提取液，先常压后减压蒸馏回收乙醇，使浓缩液重量为生药量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温放置析出结晶后用离心机甩去母液，结晶物用适量水洗涤至中性，甩干，得柚苷粗品湿重123.9公斤(水份56.2％)，折干54.27公斤，收率15.51％。
将上述粗品加入473升水，搅拌加热至60-90℃，待柚苷完全溶解后，加入3.26公斤硅藻土，于60-90℃保温30分钟，然后过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶。用离心机分离去母液，结晶物用适量水洗涤，甩干，得脱胶柚苷，湿重90.7公斤(水份55％)。
上述脱胶柚苷中加入910升水，搅拌加热至80℃，待柚苷完全溶解后，加入活性炭4.5公斤，于60-90℃保温脱色30分钟，然后过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，用离心机分离，结晶物用适量水洗涤后，甩干，于75℃干燥，得柚苷精制品36.8公斤，含量98.56％(HPLC)，总收率10.51％(对生药计)。
Claims (4)
1、植物柚中提取及精制柚苷的方法，将植物柚经干燥、粉碎，用乙醇溶解后结晶提取粗柚苷，重结晶精制柚苷，其特征是：
(1)采用植物柚的幼果为原料，经干燥粉碎成≤20目的粉末(称为生药)，加入乙醇为溶剂，于80-85℃加热回流1-3小时进行提取柚苷，提取次数为2-4次，乙醇总用量为生药重量的20-25倍，蒸馏回收乙醇，使乙醇提取液浓缩至生药重量的2倍，然后用稀盐酸调PH＝3.5-5.5，室温放置析出结晶，滤去母液，结晶用适量水洗涤至中性得柚苷粗品；
(2)柚苷粗品溶于10-15倍重量(柚苷以折干量计)的热水中，加入硅藻土脱胶，于60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，得脱胶柚苷粗品；
(3)将脱胶柚苷溶于10-15倍重量(柚苷量以湿品量计)的热水中，加入活性炭脱色，子60-90℃保温15-30分钟，趁热过滤，滤液于10℃以下静置析出结晶，滤去母液，用适量水洗涤，结晶于60-80℃干燥得柚苷精制品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是溶剂乙醇的浓度为70-95％。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是硅藻土的用量是柚苷粗品干量的5-10％(重量百分比)。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是活性炭的用量为脱胶柚苷湿品量的3-5％(重量百分比)。
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