CN1439677A - 超细高岭土片层材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种超细高岭土片层材料的制备方法，属无机超细片层材料制备技术领域，用醋酸钾作为夹层剂，直接与高岭土混合研磨，插层，静置一定时间，然后水洗，离心，除去醋酸钾，使高岭土剥片，最后烘干，稍加研磨，制得成品，有插层率高、剥片效果好、设备操作简单、原料易于得到、生产成本低等优点，特别适于用来制备超细高岭土片层材料。

Description

超细高岭土片层材料的制备方法

                          技术领域

本发明涉及一种超细高岭土片层材料的制备方法，尤其是夹层过程无须加水，直接利用醋酸钾吸潮性质，在各种天气情况下均可达到很好的插层效果，直接水洗即可使高岭土剥片的方法，属无机超细片层材料制备技术领域。

                         背景技术

高岭土是一种很重要的非金属矿物材料，主要用于造纸、塑料、橡胶、陶瓷、颜料、水泥、建材、耐火材料等行业。在以上行业的许多高档产品的生产中，对原材料粒度的要求越来越高，如造纸、涂料、精细陶瓷等，都要求原材料中超细微粒(粒径为2μm左右)的含量越多越好，有的甚至要求原材料中粒径为2μm左右超细微粒的含量达到85％甚至90％。

目前工业生产的超细高岭土片层材料主要是通过机械研磨的方法来获得。机械研磨的方法虽然也可以获得所需要的粒度要求的产品，但是过程复杂，对设备要求高，耗时，成本高，且在研磨过程中，要加入一定的化学分散剂助磨，对产品纯度有很大影响，此外，研磨过程还会破坏高岭土的晶体层状结构。超细高岭土片层材料还可通过插层剥片法获得：把有机小分子插入高岭土层间，形成夹层复合物后，再将夹层客体除去，高岭土即被剥片。夹层剂主要选用以下几种有机小分子，如醋酸钾、脲、水合肼、二甲基酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、氧化吡啶(PNO)等。但从夹层剂的用量、夹层作用时间、插层率、夹层剂的去除以及剥片程度、能耗、成本来考虑，利用醋酸钾作为夹层剂来制备超细高岭土片层材料更具应用前景。以醋酸钾作为夹层剂来制备高岭土—醋酸钾复合体已有人做过一些研究，最典型的有两种方法：一是高岭土、醋酸钾和适量的水混合，放置一定时间，进行插层。李学强、夏华在《非金属矿》2002，25，4，第22-23页，将高岭土、醋酸钾和一定量水混合，充分搅拌，放置24h后，加无水乙醇使样品分散，减压抽滤，所得的固体在60℃温度下干燥48h。此法的缺点是在醋酸钾和高岭土混合时加水，使混合不易均匀，且插层率不是很高(80％左右)。二是高岭土浸泡在醋酸钾溶液中，进行插层。例如，Kristof等人在《振动光谱学》1993，5第61-67页，将一定量的高岭土放在7.2N的醋酸钾溶液中浸泡80h，然后空气中干燥两星期，制得高岭土-醋酸钾复合体。此法的缺点是醋酸钾用量大，耗时。

                        发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超细高岭土片层材料的制备方法。本发明通过采用以下技术方案使上述技术问题得到解决：用醋酸钾作为夹层剂，直接与高岭土混合研磨，插层，静置一定时间，然后水洗，离心，除去醋酸钾，使高岭土剥片，最后烘干，稍加研磨，制得成品。

现详细说明本发明的发明内容。一种超细高岭土片层材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

第一步：制备夹层复合物

按高岭土：醋酸钾的重量比为1∶0.5～1.6，分别称取高岭土和醋酸钾，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为45％～85％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，20min～35min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

将上步制得的夹层复合物静置20～30h，完成对高岭土的插层处理，插层率介于83～97％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水，水∶高岭土的重量比为50∶1，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在60～100℃温度下烘8～12h，稍加研磨，得成品，即粒径小于2μm的超细高岭土片层材料。

与背景技术相比，本发明具有以下突出效果：

1、插层率高

用醋酸钾做夹层剂，直接与高岭土混合研磨搅拌，静置插层，插层率高，不小于83％，最高可达97％。

2、剥片效果好

研磨加工量少，时间短，成品高岭土保持完好的晶体片层结构，粒径介于10nm～2μm。

3、湿度范围大

插层复合物的制备可在很大湿度范围内进行，一般天气情况下均可达到高插层率。

4、设备、操作简单

插层过程利用醋酸钾的吸水性质，无需加水，对设备要求低；剥片过程简单，易于操作。

5、原料易于得到，生产成本低

醋酸钾可回收，重复使用，水可循环利用，既降低了生产成本，又保护了环境。

                      具体实施方式

实施例1～5完全按照上述超细高岭土片层材料的制备方法的操作步骤操作。

实施例1：

第一步：制备夹层复合物

分别称取高岭土和醋酸钾3g和2g，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为70％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，35min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

将上步制得的夹层复合物静置24h，完成对高岭土的插层处理，插层率83％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水150g，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在60℃温度下烘10h，稍加研磨，得成品，即粒径小于2μm的超细高岭土片层材料。

实施例2：

第一步：制备夹层复合物

分别称取高岭土和醋酸钾3g和3g，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为70％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，25min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

将上步制得的夹层复合物静置24h，完成对高岭土的插层处理，插层率90％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水150g，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在80℃温度下烘10h，稍加研磨，得成品，即粒径介于30nm-1μm的超细高岭土片层材料。

实施例3：

第一步：制备夹层复合物

分别称取高岭土和醋酸钾3g和4.5g，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为70％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，20min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

在与上步相同的空气湿度下，将上步制得的夹层复合物静置24h，完成对高岭土的插层处理，插层率97％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水150g，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在100℃温度下烘8h，稍加研磨，得成品，即粒径介于10nm-1μm的超细高岭土片层材料。

实施例4：

第一步：制备夹层复合物

分别称取高岭土和醋酸钾3g和4.5g，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为45％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，30min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

在与上步相同的空气湿度下，将上步制得的夹层复合物静置30h，完成对高岭土的插层处理，插层率92％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水150g，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在80℃温度下烘10h，稍加研磨，得成品，即粒径介于20nm-1μm的超细高岭土片层材料。

实施例5：

第一步：制备夹层复合物

分别称取高岭土和醋酸钾3g和4.5g，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为85％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，20min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

将上步制得的夹层复合物静置20h，完成对高岭土的插层处理，插层率96％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水150g，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在100℃温度下烘10h，稍加研磨，得成品，即粒径介于10nm-1μm的超细高岭土片层材料。

本发明特别适于用来制备超细高岭土片层材料。

Claims (1)

1.一种超细高岭土片层材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

第一步：制备夹层复合物

按高岭土：醋酸钾的重量比为1∶0.5～1.6，分别称取高岭土和醋酸钾，放入旋涡混合器，混合均匀，在空气湿度为45％～85％的情况下，一边研磨，一边醋酸钾吸收高岭土和空气中的水分，20min～35min后得夹层复合物；

第二步：夹层复合物的插层

将上步制得的夹层复合物静置20～30h，完成对高岭土的插层处理，插层率介于83～97％；

第三步：水洗、剥片

往上步制得的夹层复合物内注水，水∶高岭土的重量比为50∶1，搅拌1h，夹层复合物中的醋酸钾溶于水，离心脱水后，重复本步操作一次，醋酸钾被洗脱，高岭土自然剥片；

第四步：成品

将上步得到的高岭土在60～100℃温度下烘8～12h，稍加研磨，得成品，即粒径小于2μm的超细高岭土片层材料。