CN1407030A - 疏水超细粉体及其制备方法 - Google Patents

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方燕
刘景春
饶大杭
黄海
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Abstract

现有的疏水超细粉体的粒径较大并且不易分散，加入到材料后不仅会降低透明度，而且会影响一些机械性能，同时以物理方式吸附在粉体上的疏水基团易受破坏而影响疏水性。本发明提出了一种能保持透明度和机械性能，疏水基团与粉体结合牢固的疏水超细粉体及其制备方法。这种疏水超细粉体的原始粒径为5－100nm，软团聚体直径≤300nm，表面羟基为0，疏水基团以化学键包裹在粉体表面。其制备方法是将纳米粉体在分散介质中分散并加入硅烷类表面处理剂进行反应，然后除去分散介质并干燥而得到疏水超细粉体。该方法采用的纳米粉体表面含有大量的羟基，易于与硅烷类表面处理剂分子中的一些基团产生化学键合。

Description

疏水超细粉体及其制备方法
                  技术领域
本发明涉及的是一种疏水超细粉体及其制备方法，疏水超细粉体用来添加在材料中以提高材料的疏水性。
                  背景技术
有防水要求的材料以及这些材料制造的防水、隔水制品，是以它们所具备的疏水性能限制水的渗透而达到覆盖、包裹、盛装等使用目的的。在某些场合，材料疏水性的高低直接影响这些材料、制品的使用效果。为提高这些材料、制品的疏水性，目前解决的办法是向这些材料中添加带疏水基团的超细粉体即疏水超细粉体。由于现有技术中所使用的疏水超细粉体的粒径较大，一般在1μm以上并且在材料中不易分散，使它们被加入到材料后不仅会降低材料及以这些材料制造的制品的透明度，而且会影响材料及制品的一些机械性能(如拉伸强度、耐磨性等)；同时由于现有技术中使用的疏水超细粉体所带的疏水基团多是以物理方式吸附在粉体上的，疏水基团与粉体的结合不牢固，疏水基团会随着使用时间的延长和在使用温度超过100℃时而受到破坏，从而影响材料及制品的疏水性。
                  发明内容
针对目前使用的疏水超细粉体所存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提出一种能保持材料及制品的透明度和机械性能，疏水基团与粉体结合牢固的疏水超细粉体，并同时提出这种疏水超细粉体的制备方法。
本发明提供的疏水超细粉体，其原始粒径为5-100nm之间，软团聚体直径≤300nm，表面羟基为0，接触角≥120°，疏水基团以化学键包裹在粉体表面。
本发明提供的疏水超细粉体的制备方法，工艺过程是先将纳米粉体在分散介质中分散，然后按纳米粉体与硅烷类表面处理剂之间的重量比为1∶0.05-1∶0.75的比例加入硅烷类表面处理剂使纳米粉体表面羟基与硅烷类表面处理剂进行反应，最后除去分散介质并干燥而得到疏水超细粉体。在这里加入了过量的硅烷类表面处理剂而使纳米粉体表面的羟基完全与硅烷类表面处理剂进行反应，从而使纳米粉体表面所有羟基都键合上疏水基团，得到本发明所提供的疏水超细粉体表面的羟基为零的结果。
本发明提供的疏水超细粉体的制备方法，其中所采用的纳米粉体是纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝或者它们的混合物。纳米粉体的纯度在90％以上、粒径在5-100nm之间、形状为球状或柱状或片状、表面带有大量的羟基。如舟山明日纳米材料有限公司出品的牌号为SS1、DS1、SP1、DP1的纳米氧化硅，牌号为DJ3、DJ3-S的纳米氧化钛，牌号为MN6Z的纳米氧化锌，牌号MN2R的纳米氧化铝。其中所说的它们的混合物可以是由其中某两种纳米粉体混合而成也可由某三种或全部四种纳米粉体混合而成。
本发明提供的疏水超细粉体的制备方法，所采用的分散介质是脂肪烃、芳香烃或者它们的衍生物，如甲苯、二甲苯、氯仿等。在此使用的分散介质既不会与纳米粉体发生反应又不会与硅烷类表面处理剂发生反应，可容纳米粉体在完全分散的情况下与硅烷类表面处理剂进行反应，以促进反应的完全性。
本发明提供的疏水超细粉体的制备方法，所采用的硅烷类表面处理剂符合分子式R-Y-X，其中Y是无机分子，包括金属和非金属原子；R是碳原子数在30以下的烃基、环氧基或者有机分子链基团，几个基团之间可以相同也可以不相同；X是若干个卤素原子、羧基或者羧基衍生物，它们可以相同也可以不相同；R是疏水基团，X易与羟基结合。硅烷类表面处理剂与纳米粉体反应时，硅烷类表面处理剂上的X与纳米粉体表面上的羟基结合，使纳米粉体表面上包裹了R而成纳米级的疏水超细粉体。硅烷类处理剂可用任何一种牌号，如KH560、SG-Si900、A-189、GF-31、Si-69等。
本发明提供的疏水超细粉体，具有如下表所列的特性：
  外观形状   原始粒径  软团聚体粒径   接触角   表面羟基
  白色粉末   5-100nm  ≤300nm   ≥120°    0
本发明提供的疏水超细粉体的制备方法，采用的纳米粉体表面含有大量的羟基，易于与硅烷类表面处理剂分子中的一些基团产生化学键合，经键合后纳米粉体表面被带疏水基团的硅烷类表面处理剂分子所完全包覆，从而提供了一种高疏水性的纳米粉体材料。也因为本发明提供的疏水超细粉体的制备方法采用了粒径很小的纳米粉体，所接枝的基团分子链较短，制成的疏水超细粉体分散性好且透明，所以加在材料中不会影响材料和制品的透明度。此外由于纳米粉体具备的固有特性，材料中加入疏水超细粉体后不仅不会损害材料的机械性能而且能相应地提高材料的强度、抗老化、耐磨性、抗曲挠等性能。本发明提供的疏水超细粉体作为添加材料，具有粒径小、疏水效果明显、在材料中易分散、使用温度高等特点。
                  具体实施方式
实施例1：疏水超细粉体样品的种类及规格如下表：
    种类 原始粒径 软团聚体直径 表面羟基为   接触角     备注
  纳米氧化硅粉体 15±10nm 150±20nm 0   125° 疏水基团以化学键包裹在粉体表面
  纳米氧化钛粉体 30±10nm 100±20nm   130°
  纳米氧化锌粉体 20nm 120±20nm   125°
  纳米氧化铝粉体 60nm 160±20nm   135°
  纳米氧化硅钛粉体 40±10nm 120±20nm   130°
  纳米氧化硅铝锌粉体 30±10nm 120±20nm   130°
实施例2：首先将100g纳米氧化硅粉体加入到800ml甲苯中，然后在室温条件下搅拌使其均匀混合，慢慢将30g高浓度的牌号为KH560的硅烷类表面处理剂滴加到混合液中，边滴加边用超声波分散，滴加完成后，继续超声约15分钟，使反应完全。再后从中脱去甲苯取得纳米氧化硅和硅烷类表面处理剂KH560的反应物，经洗涤后在烘箱中干燥，干燥温度为120℃。最后经气流粉碎机分散，获得白色粉末状的超疏水纳米氧化硅粉体(此粉体为超疏水纳米氧化硅粉体的软团聚体，故显现白色)。
实施例3：首先将100g纳米氧化硅和纳米氧化钛的复合粉体加入到800ml二甲苯中，然后在室温条件下搅拌使其均匀混合。然后慢慢将8g高浓度的牌号为SG-Si900的硅烷类表面处理剂加到混合液中，边滴加边用超声波分散，滴加完后，继续超声分散约10分钟，使反应完全。再后从中脱去二甲苯取得纳米氧化硅和纳米氧化钛的复合粉体和硅烷类表面处理剂SG-Si900的反应物，经洗涤后在烘箱中干燥，干燥温度为150℃。最后经气流粉碎机分散，获得白色粉末状的超疏水纳米氧化硅、氧化钛复合粉体。
实施例4：首先将100g纳米氧化钛粉体加入到600ml甲苯中，然后在室温条件下搅拌使其均匀混合，慢慢将20g高浓度的牌号为A-189的硅烷类表面处理剂滴加到混合溶液中，边滴加边用超声波分散，滴加完表面处理剂后，继续超声约15分钟，使反应完全。再后从中脱去甲苯取得纳米氧化钛和表面处理剂A-189的反应产物，经洗涤后在烘箱中干燥，干燥温度为120℃。最后经气流粉碎机分散，获得白色粉末状的超疏水纳米氧化钛粉体。
实施例5：首先将100g纳米氧化锌粉体加入到400ml甲苯中，在室温条件下搅拌使其均匀混合，慢慢将40g的牌号为GF-31的硅烷类表面处理剂滴加到混合液中，边滴加边用超声波分散，滴加完后，继续超声分散15分钟，使反应完全。再后从中脱去甲苯取得纳米氧化锌和硅烷类表面处理剂GF-31的反应产物，经洗涤后在烘箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间3小时。最后经气流粉碎机分散，获得白色粉末状的超疏水纳米氧化锌粉体。
实施例6：首先将100g纳米氧化锌粉体加入到400ml氯仿中，在室温条件下搅拌使其均匀混合。然后慢慢将40g的牌号为Si-69的硅烷类表面处理剂滴加到混合液中，边滴加边用超声波分散，滴加完后，继续超声约15分钟，使反应完全。再后从中脱去氯仿取得纳米氧化锌和硅烷类表面处理剂Si-69的反应产物，经洗涤后在烘箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间3小时。最后经气流粉碎机分散，获得白色粉末状的超疏水纳米氧化钛粉体。

Claims (4)

1、一种疏水超细粉体，其特征是其原始粒径为5-100nm，软团聚体直径≤300nm，表面羟基为0，疏水基团以化学键包裹在粉体表面。
2、如权利要求1所述的疏水超细粉体的制备方法，其特征是工艺过程是先将纳米粉体在分散介质中分散，然后按纳米粉体与硅烷类表面处理剂之间的重量比为1∶0.05-1∶0.75的比例加入硅烷类表面处理剂使纳米粉体与硅烷类表面处理剂进行反应，最后除去分散介质并干燥而得到疏水超细粉体。
3、如权利要求2所述的疏水超细粉体的制备方法，其特征是所采用的纳米粉体是纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝或者它们的混合物。
4、如权利要求2所述的疏水超细粉体的制备方法，其特征是所采用的分散介质是脂肪烃、芳香烃或者它们的衍生物。
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