CN1405133A - 从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其特征是：将原料轻油预蒸脱水，在常温下加入尿素拌匀过滤，精馏滤液得到环氧环己烷，滤并加水加热至50℃，经油水分离，其油相为粗正戊醇，经精馏获高纯度的正戊醇产品。同现有技术比较，本发明的优点是：获得的环氧环己烷和正戊醇产品纯度为99％以上，收率大于95％，工艺简单，操作方便，易于实现产业化，且尿素可重复使用，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法。
背景技术
环氧环己烷和正戊醇都是重要的化工原料，广泛应用于农药、塑料、油品合成及香料合成等领域，其生产方法可以采用化学合成法，也可以从环己酮副产物轻油中提取。从上述轻油中提取环氧环己烷和正戊醇，可采用化学分离法，如中国专利CN00113505.8，或者采用共沸蒸馏分离法，如中国专利CN94113151.及96118386.1，上述方法均存在工艺较为复杂，收率较低，产物纯度较低的缺陷，特别是化学分离法，由于采用盐酸作反应剂，易造成二次环境污染。
发明内容
一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其特征在于采用如下工艺步骤：A)在环己酮副产物轻油中加入尿素作为络合剂，轻油中所含正戊醇与尿素的摩尔比为1∶1～1∶3，在5～50℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物，经过滤获得粗环氧环己烷；上述固体络合物加入尿素重量的3～10倍的水，加热至40～100℃时解络合，经油水分离获得正戊醇粗品；B)正戊醇粗品经精馏分离，在精馏塔塔顶温度为137～140℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的正戊醇；C)将步骤A所获得的粗环氧环己烷经精馏，在精馏塔塔顶温度为129～131℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的环氧环己烷。正戊醇与尿素的摩尔比为1∶2，在15～35℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物。
同现有技术比较，本发明具有如下优点：
1)环氧环己烷是一种高反应活性的物质，在酸或碱存在下，易发生水合及聚合反应。本发明采用尿素作为络合剂，实现正戊醇与环氧环己烷的充分分离，能大幅度提高环氧环己烷的收率，收率达95％以上，不引入酸或碱，避免产生二次污染；
2)由于正戊醇分子结构为直链有机化合物，易与尿素络合，故可以达到其与环氧环己烷完全分离，从而可获得高纯度的正戊醇和环氧环己烷产品，其纯度为95％以上；
3)尿素可重复使用，可以大幅度降低生产产品；
4)工艺简单，操作方便，原料来源丰富，容易实现产业化。
具体实施方式
取脱水后的轻油150克，干燥尿素30克，室温下混合搅拌2小时后过滤，滤液中富含环氧环己烷，滤并用水在50℃下解析，分相，解析的油相中富含正戊醇；根据环氧环己烷与正戊醇沸点的不同，分别精馏，获得纯度99.5％的环氧环己烷产品和正戊醇产品，回收率为96％。
Claims (2)
1.一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其特征在于采用如下工艺步骤：
A)在环己酮副产物轻油中加入尿素作为络合剂，轻油中所含正戊醇与尿素的摩尔比为1∶1～1∶3，在5～50℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物，经过滤获得粗环氧环己烷；上述固体络合物加入尿素重量的3～10倍的水，加热至40～100℃时解络合，经油水分离获得正戊醇粗品；
B)正戊醇粗品经精馏分离，在精馏塔塔顶温度为137～140℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的正戊醇；
C)将步骤A所获得的粗环氧环己烷经精馏，在精馏塔塔顶温度为129～131℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的环氧环己烷。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正戊醇与尿素的摩尔比为1∶2，在15～35℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物。
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