CN1404856A - 水溶性姜根提取物 - Google Patents
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Abstract
提供一种水溶性姜根提取物,它是姜根的水或含水醇提取物并且基本不含姜醇;以及一种各自包含该提取物的毛发生长抑制剂或外用制剂。本发明的水溶性姜根提取物由于基本不含姜醇,故皮肤刺激作用较小,并具有卓越的体毛生长抑制作用,因此它可用作毛发生长抑制剂和外用制剂,二者都具有高度安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种基本不含姜醇的水溶性姜根提取物。
背景技术
姜根是属于姜科植物的姜(zingiber officinale Roscoe)的根。多年来,它被用作健胃剂的生药。此种姜根的提取物还由于其促进毛发生长和止痒作用而被用作化妆品的材料。在《Japanese CosmeticIngredients Codex(日本化妆品成分药典)》中,列有“姜根提取物”和“油溶性姜根提取物”,同时在《Japanese Standards of CosmeticIngredients(日本化妆品成分标准)》中,则列有“姜根酊”。
作为姜根的主要成分,诸如姜酮和姜烯之类的香精油以及诸如姜醇(例如6-姜醇、8-姜醇和10-姜醇)之类的辛辣和刺激成分是已知的。鉴于由后面这些成分所派生的作用,姜根已被结合到生发油等中以改善血液流动。据报道(《Natural Medicine》(天然药物)40,333-339(1986)),姜醇可满足作为姜根指示成分的条件。现有“姜根提取物”和“油溶性姜根提取物”需要进行薄层色谱的验证试验,而“姜根酊”则需要“辛辣”作为其特性。
姜醇具有强烈的皮肤刺激性质,以致必须测定其含量的上限。厚生省的《日本化妆品成分药典》把姜根提取物、油溶性姜根提取物、姜根酊、辣椒酊和斑蜇酊的总量具体地规定在1%或更小。
本发明的目的是提供一种基本不含作为刺激剂或辛辣剂成分的姜醇、不同于传统姜根提取物的新姜根提取物。
发明内容
本发明人针对姜根的提取方法进行了各种各样的研究。结果发现,一种基本不含姜醇的水溶性姜根提取物可通过使姜根的水提取物或含水醇提取物经受诸如吸附处理之类的离析和提纯处理来获得;令他们惊奇的是,由于对体毛生长的抑制作用,它可作为毛发生长抑制剂或作为用于外用的制剂(下文称作“外用制剂”)。
因而,本发明提供一种水溶性姜根提取物,它是姜根的水或含水醇提取物并且基本不含姜醇;以及一种各自包含该提取物的毛发生长抑制剂或外用制剂。
本发明的水溶性姜根提取物由于基本不含姜醇,故皮肤刺激作用较小,并具有优异的体毛生长抑制作用,因此它可用作毛发生长抑制剂和外用制剂,二者都具有高度安全性。
附图简述
图1展示HPLC成分分析结果(A:水溶性姜根提取物(实施例1),B:姜根提取物(对比例))。
具体实施方案
术语“姜根”在这里用来指属于姜科植物的姜的根。
术语“基本不含姜醇”是指该提取物基本上不含诸如1-姜醇、6-姜醇、8-姜醇和10-姜醇之类的姜醇,特别是6-姜醇的含量不大于0.5ppm,优选不大于在下面描述的条件下HPLC分析的检测限。
<HPLC分析条件>
色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6mm直径×150mm)
溶剂:溶剂A:乙腈-水(30/70,v/v),溶剂B:乙腈
梯度:溶剂A——>(30min)——>溶剂B(维持10min)
流动速率:1.0mL/min
检测波长:220nm的UV(紫外光)
本发明的水溶性姜根提取物可例如这样制备:(a)用水或含水醇提取姜根以及(b)使水溶性提取溶液经受吸附剂处理或在低极性溶剂中实施液-液分级处理。
下面将具体描述上面所描述的步骤(a)和(b)。
步骤(a):
该步骤用于以水或含水醇提取姜根。
这里,作为待提取的原料,可使用切成碎块或粉碎成粉末的姜根。预先除掉姜醇以后的姜根,例如预先通过以低极性溶剂如己烷、丙酮或乙酸乙酯或者超临界二氧化碳提取而除去姜醇以后的残余物也可使用。
作为提取溶剂,可使用水或含水醇。醇的例子包括乙醇、甲醇、1,3-丁二醇和甘油,其中乙醇和1,3-丁二醇是尤其优选的。含水醇优选具有不大于70%(v/v)的醇浓度。当含水醇的醇浓度超过70%时,大量姜醇将混合在其中,据认为这将干扰姜醇的顺利去除。
至于提取,通常用于生药的方法皆可使用。例如,该提取物可这样获得:在1重量份姜根中加入5~30重量份水或含水醇,然后依靠水或含水醇提取前者,其间在5~60℃下搅拌0.5h~3日。
步骤(b)
该步骤针对步骤(a)中获得的提取溶液,使之以吸附剂进行处理或者在低极性溶剂中进行液-液分级,从而获得本发明水溶性姜根提取物。
采用吸附剂的处理例如是通过将姜醇吸附在活性炭(粉末状活性炭,粒状活性炭等)上,或者在芳族吸附剂如“Diaion HP20”(商品名;三菱化学公司产品)或者“Amberlite XAD-2”或“Amberlite XAD-4”(商品名;Rohm & Haas公司产品)上而将它们去除的。
采用吸附剂的处理可这样实施:使提取溶液在间歇体系中经受约0.1~15wt%,优选约0.4~5wt%活性炭的处理达1~6h,然后通过过滤或离心分离取出吸附过的吸附剂;或者在塔中充填吸附剂,令提取溶液穿过塔从而将姜醇吸附到吸附剂上。
用于液-液分级的低极性溶剂的例子包括己烷、乙酸乙酯和石油醚。
该液-液分级可这样实现:向步骤(a)中获得的提取溶液中加入低极性溶剂,经搅拌或搅动使它们彼此接触,通过单纯地混合物静置或者离心分离而使混合物分成两层,然后除掉含有低极性成分如6-姜醇的上层(有机层)。倘若混合物不易于分层,则可在提取溶液经减压浓缩之后进行液-液分级,从而除掉其中的醇。
在步骤(b)中以吸附剂或液-液分级处理之后,进行通常采取的处理,如根据需要经过膜过滤器进行过滤。
水溶性姜根提取物的HPLC成分分析示于图1-A中。图中揭示不同于传统姜根提取物(图1-B),它基本上不含6-姜醇之类的刺激成分。
如同下面的实施例所示,该水溶性姜根提取物具有毛发生长抑制作用。因此它可用作药物或化妆品,更具体地说,用作毛发生长抑制剂或外用制剂,且不需要任何进一步处理,或者经稀释、浓缩或冻干该提取物,然后将它研磨成粉末或糊料使用。
本发明毛发生长抑制剂的给药途径可选自:经皮给药、局部真皮内给药以及系统给药,具体视给药目的或服用对象或部位而定。
本发明毛发生长抑制剂或外用制剂,当经皮给药时,优选包含0.00001~10wt%,尤其是0.0001~5wt%,按固体含量计的该水溶性姜根提取物。
本发明毛发生长抑制剂或外用制剂可用作药物、化妆品或半-药物。尤其优选将它用作去毛、脱毛剂,或者剃须化妆品或药物。此类化妆品或药物的例子包括膏体、乳剂或气溶胶形式的脱毛剂,蜡状、凝胶或片状脱毛剂,去毛或脱毛处理之后使用的后处理化妆水,防汗和除臭剂化妆品,如除臭化妆水、除臭粉末、除臭喷雾剂和除臭膏,剃须之前使用的化妆品,例如剃须前化妆水,剃须化妆品如剃须膏,以及剃须后使用的化妆品如剃须后化妆水。
本发明毛发生长抑制剂或外用制剂除了水溶性姜根提取物之外还可包含各种各样药物、化妆品或半-药物通常使用的成分,例如纯水、乙醇、油状物、润湿剂、增稠剂、防腐剂、乳化剂、药理学有效成分、粉末、紫外吸收剂、着色剂、香料和乳液稳定剂。
药理学有效成分包括溶角蛋白剂和具有抑制毛发生长或脱毛作用的成分如巯基乙酸及其盐。溶角蛋白剂的例子包括乳酸、BIOPRASE(商标,Nagase ChemteX公司产品)、水杨酸、乙醇酸、柠檬酸和苹果酸,而巯基乙酸盐的例子包括巯基乙酸钠、巯基乙酸钾、巯基乙酸铵以及醇铵盐如单乙醇胺的巯基乙酸盐、二乙醇胺的巯基乙酸盐和三乙醇胺的巯基乙酸盐。溶角蛋白剂,或者巯基乙酸或其盐,优选以0.01~10wt%的用量加入,尤其是0.05~5%。
实施例
实施例1
在室温,200g市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司的产品),以20%(v/v)乙醇水溶液提取7日,由此获得一种提取溶液。向该提取溶液中,加入10.0g活性炭(“Shirasagi P”,Takeda化学公司的产品)。在室温搅拌2h后,混合物透过膜过滤器过滤,滤液在40℃、减压下进行浓缩。残余物溶解在1 L20%(v/v)乙醇水溶液中,由此获得1L提取物(固体含量:2.4%)。
实施例2
在室温,20g市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司的产品),以500mL丙酮提取7日。从提取物中除去丙酮以后,残余物再以100mL20%(v/v)乙醇水溶液在室温提取7日。提取物过滤后获得80mL提取溶液。向所得的提取溶液中加入1.0g活性炭(“ShirasagiP”,Takeda化学公司产品)。在室温搅拌2h后,混合物透过膜过滤器过滤,由此获得70mL提取物(固体含量:2.3%)。
实施例3
在21MPa和40℃条件下,20g市售供应的姜根(TochimotoTenkaido有限公司的产品),以2kg超临界二氧化碳提取。残余物再以100mL20%(v/v)乙醇水溶液在室温提取7日,过滤后获得80mL提取溶液。向所得的提取溶液中加入0.8g活性炭(“Shirasagi P”,Takeda化学公司的产品)。在室温搅拌2h后,混合物透过膜过滤器过滤,由此获得75mL提取物(固体含量:2.1%)。
实施例4
在室温,20g市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司的产品),以100mL50%(v/v)1,3-丁二醇水溶液提取7日,然后过滤,由此获得72mL提取溶液。向所得的提取溶液中加入1.0g活性炭(“Shirasagi P”,Takeda化学公司的产品)。在室温搅拌2h后,混合物透过膜过滤器过滤,由此获得65mL提取物(固体含量:2.0%)。
实施例5g
在室温,20g市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司的产品),以100mL50%(v/v)乙醇水溶液提取7日,由此获得70mL提取溶液。该提取溶液在减压下、40℃蒸馏出乙醇而浓缩后,残余物以100mL水和200mL乙酸乙酯进行液-液分级,由此获得下层(水层)。水层在减压下浓缩,浓缩物随后溶解在20%(v/v)乙醇水溶液中,由此获得提取物(固体含量:1.8%)。
实施例6
在室温,20g市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司的产品),以100mL70%(v/v)1,3-丁二醇水溶液提取7日,然后过滤,由此获得70mL提取溶液。向获得的提取溶液中加入1.0g活性炭(“Shirasagi P”,Takeda化学公司的产品)。在室温搅拌2h后,混合物透过膜过滤器过滤,由此获得60mL提取物(蒸发后残余物:1.8%)。
对比例
制备是按照《日本化妆品成分标准》中描述的姜根酊制备方法进行的。市售供应的姜根(Tochimoto Tenkaido有限公司产品,200g),以1L 74%(v/v)乙醇水溶液提取7日,随后过滤,由此获得一种提取溶液。向该提取溶液中,加入同样的乙醇水溶液至总量1L,由此获得提取物(固体含量:2.7%)。
试验1:样品中6-姜醇的分析
向2mL每份精确称重的样品中,加入乙腈-水(30/70,v/v)使总体积达到10mL,因此制成试验溶液。10μL精确称重的试验溶液在下述条件下进行HPLC测定。校正曲线按本身为本领域已知的方式采用6-姜醇(生药试验的参照标准,Wako Pure Chemical工业公司产品)绘出。结果如表1所示。
<HPLC分析条件>
包谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6mm直径×150mm)
溶剂:溶剂A:乙腈-水(30/70,v/v),溶剂B:乙腈
梯度:溶剂A——>(30min)——>溶剂B(维持10min)
流动速率:1.0mL/min
检测波长:220nm的UV
表1
6-姜醇的浓度 | |
对比例 | 380ppm |
实施例1 | 未探测到 |
实施例2 | 未探测到 |
实施例3 | 未探测到 |
实施例4 | 未探测到 |
实施例5 | 未探测到 |
实施例6 | 未探测到 |
试验2:毛发生长抑制效果
实施例1和对比例中获得的提取溶液各自溶解在80%乙醇中从而获得1%的最终浓度,从而制成一种毛发生长抑制剂。出生49天的C3H/HeNCrj小鼠,20只小鼠一组,用电动推子和脱毛乳剂小心地剃光背部,但不伤皮肤。从次日起,样品按10mL/2次/日施涂在剃光的部位持续4周,而在对照组上只施涂溶剂。为观察毛发的再生,以固定放大倍数拍摄剃光部位的照片并通过图象分析仪测量出再生长毛发面积比(再生长毛发/剃光面积)随天数的变化。
作为结果,正如从表2清楚地看出的,发现含有本发明姜根提取物的毛发生长抑制剂显示出极佳的毛发生长抑制作用。另一方面,按照姜根酊的现有制备方法制备的对比例提取物甚至显示出对毛发生长的促进作用。
表2
试验物质 | 毛发生长抑制比(%),剃光后3周 |
实施例1 | 70.3 |
对比例 | -5.0 |
Claims (5)
1.一种水溶性姜根提取物,它是姜根的水提取物或含水醇提取物,并且基本不含姜醇。
2.权利要求1的水溶性姜根提取物,可以如下获得:(a)姜根以水或含水醇进行提取,然后(b)使该水溶性提取溶液经受吸附剂处理或者在低极性溶剂中进行液-液分级。
3.权利要求1或2的水溶性姜根提取物,其中6-姜醇的浓度是0.5ppm或更低。
4.包含权利要求1或2的水溶性姜根提取物的毛发生长抑制剂。
5.包含权利要求1或2的水溶性姜根提取物的外用制剂。
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