CN1403378A - 一种合成纳米晶的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米晶的合成方法。本发明公开了一种合成纯组分纳米晶及掺杂纳米晶的方法：在室温下，将两种或两种以上的易溶于水的物质分别制成共轭高浓度溶液(溶液浓度≥2.5mol/L)，再将它们在反应器皿中充分搅拌混合、反应，形成纳米晶体，而掺杂离子则是先混合于同类(如阳离子)主晶离子溶液中。本发明的方法尤其适用于合成过渡金属的硫化物、氧化物、氢氧化物纯组分纳米晶及掺杂纳米晶。本发明的方法，操作简便、易于掺杂、无须煅烧、产率高、产率大于90％。
Description
技术领域
本发明涉及纳米晶的合成方法。
背景技术
现有纳米材料的合成方法主要可分为二类：物理法和化学法，专利98111231.5公开了一种固相化学反应制备纳米材料的方法。目前未见有在室温下用高浓度溶液化学反应法直接合成纳米晶的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便的合成纯纳米晶及掺杂纳米晶的方法。
本发明合成纳米晶的方法是：在室温下，将两种或两种以上的易溶于水的物质分别制成共轭高浓度溶液(溶液浓度≥2.5mol/L)，再将它们在反应器皿中充分搅拌混合、反应，形成纳米晶体。
而掺杂离子则是先混合于同类(如阳离子)主晶离子溶液中。
本发明的方法尤其适用于合成过渡金属的硫化物、氧化物、氢氧化物纯组分纳米晶及掺杂纳米晶。
本发明的室温高浓度溶液化学反应法合成纳米晶的方法，操作简便、易于掺杂、无须煅烧、产率高、产率大于90％。
附图说明：
图1为ZnS纳米晶多晶电子衍射图
图2为ZnS纳米晶电镜照片
图3为ZnS：Cd纳米晶多晶电子衍射图
图4为ZnS：Cd纳米晶电镜照片
图5为ZnO纳米晶多晶电子衍射图
图6为ZnO纳米晶电镜照片
具体实施方式：
在室温下，将两种或两种以上的易溶于水的物质分别制成共轭高浓度溶液(溶液浓度≥2.5mol/L)，再将它们在反应器皿中充分搅拌混合、反应，形成纳米晶体。而掺杂离子则是先混合于同类(如阳离子)主晶离子溶液中。
本发明的方法尤其适用于合成过渡金属的硫化物、氧化物、氢氧化物纯组分纳米晶及掺杂纳米晶。
实施例1.ZnS纳米晶的合成：称取40mmol的ZnCl2、42mmol的Na2S.9H2O，并分别置于烧杯中，加去离子水搅拌形成无色透明溶液，ZnCl2溶液浓度为5mol/L，Na2S溶液浓度为2.5mol/L；将Na2S溶液倒入ZnCl2溶液中，同时不停地搅拌溶液，搅拌速度每秒3转；刚倒入时，溶液为无色，10s后出现絮状物，1min后全变为絮凝状，2min后变为流动性好的浆状物，反应过程中有放热现象；搅拌10min后，浆状物用去离子水在超声波清洗器中清洗5遍；再置于干燥箱中干燥(先在65℃下干燥12h，再在110℃下干燥12h)得到3.6276g白色ZnS纳米晶，ZnS纳米晶的晶粒度为4nm-5nm，产率为93.1％。
实施例2.ZnS：Cd掺杂纳米晶的合成：称取40mmol的ZnCl2、1.6mmol的CdCl2·2.5H2O、44mmol的Na2S.9H2O，先将ZnCl2、CdCl2·2.5H2O置于同一烧杯中制成均匀混合阳离子溶液，溶溶液浓度为5mol/L，用另一烧杯制备浓度为2.5mol/L的Na2S溶液；将Na2S溶液倒入“混合阳离子溶液”中，同时不停地搅拌溶液，搅拌速度每秒3转；刚倒入时，溶液为无色，10s后出现絮状物，1min后全变为絮凝状，2min后变为流动性好的浆状物，反应过程中有放热现象；搅拌10min后，浆状物用去离子水在超声波清洗器中清洗5遍；再置于干燥箱中干燥(先在65℃下干燥12h，再在110℃下干燥12h)得到3.7463g带黄色色调的白色ZnS：Cd纳米晶，ZnS：Cd纳米晶的晶粒度为4nm-5nm，产率为90.7％。
实施例3.ZnO纳米晶的合成：称取40mmol的Zn(NO3)2·6H2O、88mmol的NaOH，并分别置于烧杯中，加去离子水搅拌形成无色透明溶液，Zn(NO3)2溶液浓度为3mol/L，NaOH溶液浓度为10mol/L；将NaOH溶液倒入Zn(NO3)2溶液中，同时不停地搅拌溶液，搅拌速度每秒3转；刚倒入时，溶液为无色，10s后出现絮状物，1min后全变为絮凝状，2min后变为流动性好的浆状物，反应过程中有放热现象；搅拌10min后，浆状物用去离子水在超声波清洗器中清洗5′遍；再置于干燥箱中干燥(先在65℃下干燥12h，再在110℃下干燥12h)得到3.0295g白色ZnO纳米晶，ZnO纳米晶呈片状，(100)面平均尺寸为24nm、(001)面平均尺寸为74nm，产率为93.2％。
Claims (3)
1、一种合成纳米晶的新方法，其特征是在室温下，将两种或两种以上的易溶于水的物质分别制成共轭溶液，其溶液浓度≥2.5mol/L，再将它们在反应器皿中充分搅拌混合、反应，形成纳米晶体。
2、根据权利要求1所述的一种合成纳米晶的新方法，其特征是掺杂离子则是先混合于同类主晶离子溶液中。
3、根据权利要求1、2所述的一种合成纳米晶的新方法，其特征是适用于合成过渡金属的硫化物、氧化物、氢氧化物纯组分纳米晶及掺杂纳米晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN 02139121 CN1403378A (zh) | 2002-09-29 | 2002-09-29 | 一种合成纳米晶的新方法 |
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| CN 02139121 CN1403378A (zh) | 2002-09-29 | 2002-09-29 | 一种合成纳米晶的新方法 |
Publications (1)
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| CN1403378A true CN1403378A (zh) | 2003-03-19 |
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Family Applications (1)
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| CN 02139121 Pending CN1403378A (zh) | 2002-09-29 | 2002-09-29 | 一种合成纳米晶的新方法 |
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| CN (1) | CN1403378A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100335414C (zh) * | 2005-09-02 | 2007-09-05 | 清华大学 | 一种硫化锌微球的合成方法 |
| CN101128737B (zh) * | 2005-01-17 | 2012-11-28 | 新加坡科技研究局 | 新的水溶性纳米晶体及其制备方法 |
-
2002
- 2002-09-29 CN CN 02139121 patent/CN1403378A/zh active Pending
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| CN100335414C (zh) * | 2005-09-02 | 2007-09-05 | 清华大学 | 一种硫化锌微球的合成方法 |
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