CN1384846A - 制备高弹性泡沫体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过一种聚异氰酸酯组合物与一种多元醇组合物反应,制备高弹性柔性聚氨基甲酸乙酯泡沫体的一种预聚合(物)方法,该聚异氰酸酯组合物包括至少80重量%4,4’－MDI(甲撑联苯异氰酸酯)及NCO值不足20%;该多元醇组合物包括b1)一种富EO多元醇;b2)EO含量在20－50%之间和伯羟基含量至少50%的一种多元醇;和b3)EO含量在10－20%之间和伯羟基含量至少50%的一种多元醇;其比例为b1:40－90重量%、b2:5－60重量%和b3:0－20重量%。本发明也涉及包括上述组分的反应体系。

Description

制备高弹性泡沫体的方法
本发明涉及用于制备高弹性泡沫体的一种方法、并涉及所述方法可用的反应体系。
EP-A-0547765，Bleys等人披露了一种用于制备高弹性泡沫体的方法，包括以一种富EO多元醇与4，4′MDI进行反应。尽管由此方法获得的泡沫体性质优良，但该方法存在二个重要缺点。第一个缺点是，该方法如果用于大型，就必须利用一种全预聚合物，但其粘度非常高，难以处理。降低预聚合深度，又会导致泡沫体易于封闭。第二个缺点是，此方法对EO含量10-20重量％(通常为末端)多元醇的存在很敏感。恰巧几乎所有类型的泡沫体都要使用这种多元醇，因此设备总会包含一些多元醇。因此实施该专利的方法，在使用之前需要非常充分地清洗设备。
US 5594097，Chaffanjon披露了具有结构PO-PO/EO-EO的特殊多元醇。一个实施例利用了此多元醇与富EO-多元醇的混合物；所得泡沫体据说质量低劣。
WO 94/24183披露了用含至少85重量％的4，4′-MDI的聚异氰酸酯与一种包括25重量％至不足50重量％的氧乙烯基的多元醇组合物，来制备柔性聚氨基甲酸乙酯泡沫体；也可使用预聚合物。对于其它多元醇，最多仅可使用50重量％。
US 5677361，Treboux等人披露了一种用于制备高弹性泡沫体的方法，包括使异氰酸酯与一种特殊多元醇组合物进行反应，所用特殊多元醇组合物包括一种富EO多元醇、一种包括末端EO的传统多元醇及一种聚合体多元醇。但这种方法使用少量的富EO-多元醇。
本发明目的在于解决这些问题，提供一种对富(EO)多元醇(EO含量20％以下)不敏感并易于实行的方法，以及提供易于处理的反应体系。本发明目的还在于提供弹性大，压缩永久变形值低、滞后损失小(低于20％)及呈胶乳状感的泡沫体。
因此，本发明提供一种预聚合物方法，通过如下反应制备其NCO指数70-120，优选70-110的高弹性柔性聚氨基甲酸乙酯泡沫体：
a)一种聚异氰酸酯组合物，包括至少80重量％的4，4’-MDI；
b1)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，EO以末端EO及/或无规EO存在，总EO含量为至少50重量％；
b2)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，EO以末端EO及/或无规EO存在，总EO含量在20-50重量％之间；伯羟基含量至少50％；
b3)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，伯羟基含量至少50％，和EO含量为10-20重量％；
这些多元醇b1、b2及b3按以下比例进行反应，以b1、b2及b3的总重量计为b1：40-90重量％、b2：5-60重量％及b3：0-20重量％；
c)水；及
d)本身已知的添加剂及助剂；
其中，聚异氰酸酯预聚合物NCO值为20重量％以下。
本发明还涉及一种反应体系，包括A)通过聚异氰酸酯与部分本发明的多元醇组合物反应获得的一种聚异氰酸酯预聚合物，和B)一种异氰酸酯活性组分，包括本发明的多元醇组合物的其余部分和水。
本发明上下文中凡使用的以下术语都具有以下意义：
1)异氰酸酯指数或NCO指数：
配方中存在的NCO基团对异氰酸酯-活泼氢原子的比例，以百分率表示：
[NCO]×100(％)/[活泼氢]
换句话说，NCO指数表示配方中实际异氰酸酯用量相对于与配方中该数量异氰酸酯活泼氢反应理论所需用异氰酸酯量之百分比。
应当看出，这里所用的异氰酸酯指数是从实际发泡过程涉及异氰酸酯成分和异氰酸酯活性成分的观点来考虑的。在异氰酸酯指数计算中，不计及预备步骤中产生改性聚异氰酸酯(包括本领域所指异氰酸酯衍生物如拟-或半-预聚合物和预聚合物)所消耗的任何异氰酸酯基或与异氰酸酯反应产生改性多元醇或多酰胺的任何活泼氢。仅计及在实际发泡阶段存在的游离异氰酸酯基和游离异氰酸酯活泼氢(包括水中的那些)。
2)为计算异氰酸酯指数，这里所用术语“异氰酸酯活泼氢原子”指的是以多元醇、多元胺及/或水类活性组合物中存在的总羟基和胺基氢原子；这意味着，为计算实际发泡过程的异氰酸酯指数，认为一个羟基包括一个活泼氢，一个伯或仲胺基包括一个活泼氢，和一个水分子包括二个活泼氢。
3)反应体系：一种其中可保持聚异氰酸酯组分在容器中与异氰酸酯活性组分是分离的组分组合。
4)这里所用术语“聚氨基甲酸乙酯泡沫体”泛指多孔产品，如利用发泡剂通过聚异氰酸酯与含异氰酸酯活泼氢的化合物反应获得的，尤其包括用水作为反应活性发泡剂获得的多孔产品(包括水与异氰酸酯基团反应，产生尿素键合及二氧化碳，和形成聚脲-氨基甲酸乙酯泡沫体)。
5)此处所用术语“平均标称羟基官能团数”，按它是多元醇组合物制备中所用引发剂的平均官能团数(每分子活泼氢原子数)的假设，是表示多元醇组合物的平均官能团数(每分子羟基数)，不过实际上由于某些末端不饱和，此值常有些偏低。多元醇的平均当量重量是其平均分子量除以平均标称羟基官能团数。
6)术语“平均”用于表示数目的平均。
7)术语“高弹性泡沫体”是用来表示按照ISO 8307测定其弹性为至少40％的那些泡沫体。
本申请采用以下描述多元醇的方式：PO-EO多元醇是一种在引发剂上先连接PO嵌段，后连接EO嵌段的多元醇。PO-PO/EO多元醇是一种先连接PO嵌段，后随机分布连接PO和EO嵌段的多元醇。PO-PO/EO-EO多元醇是一种先连接PO嵌段，后随机分布连接PO和EO嵌段，然后连接EO嵌段的多元醇。PO-EO多元醇是一种先连接PO嵌段，后连接EO嵌段的多元醇。上述说明中，所述的仅是多元醇的一个尾端(由引发剂看出)；其标称羟基官能团数将决定这种尾端会存在多少。
用于该预聚合物中的聚异氰酸酯包括至少80重量％的4，4’-MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)。
其余部分可包括其异构体，其官能团数较高的低聚物、其变体、或任何其它异氰酸酯(诸如TDI)。该异构体可以是2，4′-MDI及/或2，2’-MDI。低聚物是已知的，像如异氰酸酯官能团数2以上的聚合MDI。其变体已知有含碳化二亚胺、uretonimine、异氰脲酸酯、氨基甲酸乙酯、alophanate、尿素及/或缩二脲基团的变体。最优选异氰酸酯是纯4，4’-MDI(异构体含量4重量％以下)、4，4’-MDI与聚合MDI的混合物、4，4’-MDI与uretonimine及/或碳化二亚胺及/或氨基甲酸乙酯改性MDI的混合物。
该聚异氰酸酯可含有以常规方法制备的分散尿素颗粒及/或氨基甲酸乙酯颗粒，如将少量胺如异氟尔酮二胺添加至聚异氰酸酯中。
该预聚合物是通过本领域技术人员已知的标准方法获得的。NCO值低于20重量％(此值不包括20重量％)，例如从7-20重量％，优选15重量％以下。优选范围是7-15重量％。
多元醇b1是一种富EO多元醇。它可通过已知方法制备。它包括PO和EO，此处EO可以是无规的、末端的，或二者皆有。优选EO以无规的占多数。EO含量在50重量％以上(超过存在的总氧化烯单位)。
多元醇b2可具有PO-PO/EO-EO型或PO/EO-EO型，或PO-EO型的结构。总EO含量为20-50重量％(超过存在的总氧化烯单位)，优选21-45％。多元醇b2伯OH含量为至少50％，优选至少70％，按在多元醇中伯及仲羟基计。在PO-PO/EO-EO型多元醇中，第一PO嵌段优选包括20-75重量％的PO单元。在这些多元醇中，b2)包括末端及无规EO两种，末端EO/无规EO的重量比优选为1∶3-3∶1。结构为PO-PO/EO-EO型的多元醇显然可按照Chaffanjon等人(US 5594097)提出的方法生产。结构为PO/EO-EO型的多元醇显然可按照Hostettler等人(US 4559366)提出的方法生产。多元醇b2的一个实例是一种其中末端EO含量为10-20重量％的多元醇。
多元醇b3是一种任选的多元醇。它可通过已知方法制备。其伯羟基含量为至少50％，优选至少70％。它可具有各种结构(PO-EO、PO/EO等)，此处EO可以是无规的、末端的，或者两种兼有。EO含量为10-20重量％(超过存在的总氧化烯单位)。优选多元醇是一种EO以末端存在的多元醇。
这些多元醇b1、b2和b3的标称官能团数是在2-6之间，优选2-4之间。
这些多元醇b1、b2和b3的平均当量重量通常在1000-4000之间，优选1500-3500之间。
在该方法中，可按以下比例使多元醇进入反应，按多元醇总重量表示：
b1：40-90％，优选50-80重量％
b2：5-60％，优选10-40重量％
b3：0-20％，优选0-10重量％。
各组分b1、b2和b3可由混合物组成。
也可存在分散物料。这被称为聚合体改性多元醇，并包括如SAN或PIPA(聚异氰酸酯聚添加物(Poly Isocyanate Poly Addition))或PHD(聚脲悬浮物(polyurea suspension))。
按照本发明尤其有意义的聚合体改性多元醇是，通过苯乙烯及/或丙烯腈在聚(环氧乙烷/氧化丙烯)多元醇中原位聚合获得的产品，和通过聚异氰酸酯与氨基或羟基官能团化合物(诸如三乙醇胺)在聚(环氧乙烷/氧化丙烯)多元醇中原位反应获得的产品。其固粒含量(按b1+b2+b3总多元醇重量计)可在宽范围内变化，如5-50％。分散聚合物的粒度在50微米以下是优选的。混合物也可以采用。
水被用作发泡剂。如果需要，可添加二氧化碳。适于使用1.0-15％，优选2-6％重量的水，按总多元醇组分(预反应与未预反应的，即总起始多元醇或总起始异氰酸酯活性化合物)的重量计，此处水可任选与二氧化碳结合使用。
在制备聚氨基甲酸乙酯中可使用其它常规成分(添加剂及/或助剂)。这些包括催化剂，例如：叔胺与有机锡化合物、表面活性剂、交联或增链剂，例如：低分子量化合物诸如二元醇，三元醇(分子量低于b3的)与二元胺、防火剂，例如：卤化磷酸烷基酯、填料与颜料。泡沫稳定剂，例如聚硅氧烷-聚氧化烯烃嵌段共聚物，可用于稳定或调节泡沫体的孔腔。
所用次要成分的数量取决于所需产品的性质，并可在聚氨基甲酸乙酯泡沫体技术人员熟知范围内加以改变。
可以任何顺序添加这些组分，特别是对多元醇b1、b2及b3，只要按照如上所述NCO值使用预聚合物。可相继地或一部分一部分地以任何顺序添加多元醇(例如，添加部分b1、然后添加其余的b1和所有b2+b3，或全部b2，然后全部b1，接着全部b3)。
在一组实施方案中，全利用多元醇b 1获得预聚合物，不用多元醇b2及b3，而将它们另外加至树脂中.
可用任何便当方法将构成反应混合物的聚氨基甲酸乙酯的组分混合一起，例如可预混合各单独组分，减少最终混合步骤中所需汇集组分流的数目。通常用双流体系便利，其中一物流包括聚异氰酸酯预聚合物，第二物流包括反应混合物的所有其它组分。
该柔性泡沫体可按照塑模或板坯(slabstock)成型技术制造。该泡沫体可优选采用已知的热或冷塑模方法制造。该泡沫体可在用于家具及汽车工业的座垫、缓冲垫及铺垫。
由此获得的柔性泡沫体自由上升密度在如30-80公斤/立方米之间，优选在35-65公斤/立方米之间。这些泡沫体表现弹性高于约45％，优选高于约50％。
本发明也提供一种反应体系，能使泡沫体生产者通过聚异氰酸酯与多元醇组合物的反应来制造所需泡沫体。这种方法对顾客提供了可屡次通过各种化学试剂在适宜条件下，合并两种组合物的方法来制造产品的一种比较简单的方式。聚异氰酸酯组分是该预聚合物，而异氰酸酯活性组分包括其余多元醇。在此实施方案中，任何组合是可预见的。显然它涉及以下可能性：该预聚合物中部分b1+b2+b3，然后异氰酸酯活性组分中其余的b1+b2+b3；部分b1+b2但无b3，然后其余b1+b2与全部b3；部分b1+b3，但无b2，然后b1+b3的其余部分及全部b2；全部b1，然后全部b2+b3；全部b2，然后全部b1+b3；部分b1，然后其余b1和全部b2+b3；部分b2，然后其余b2和全部b1+b3一起。在一组实施方案中，反应体系包括A)用全部b1多元醇获得的一种预聚合物和B)其余多元醇与其它反应物。
以下实例说明了本发明，而非对其限制。
除非另有陈述，所有份数均为重量份。
词汇
(所有官能团数均属于标称官能团数)
多元醇A  PO/EO，EO为无规的。EO含量为75重量％。平均当量
         重量为1336。官能团数为3，OH值是42毫克KOH/克。
多元醇B  PO-PO/EO-EO，总EO含量是28.6重量％。末端EO含
         量为15重量％。平均当量重量为2004。官能团数为3，
         OH值是28毫克KOH/克。伯OH含量是87％。
多元醇C  PO-PO/EO-EO，总EO含量为21重量％。末端EO含量
         为15重量％。平均当量重量为2004。官能团数为3，
         OH值为28毫克KOH/克。伯OH含量是83％。
多元醇D  PO/EO-EO，总EO含量是29.6重量％。末端EO含量
         为15重量％。平均当量重量为2004。官能团数为3，
         OH值是28毫克KOH/克。伯OH含量是84％。
多元醇E  PO-EO，EO为末端的。末端EO含量为15重量％。平均
         当量重量为2004。官能团数为3，OH值为28毫克KOH/
         克。伯OH含量是81％。
多元醇F  聚合物多元醇，有来自多元醇E中三乙醇胺和uretonimine
         改性MDI的20重量％的分散氨基甲酸乙酯固粒。
多元醇G   PEG，平均当量重量442。官能团数是3。
异氰酸酯A 基于纯4，4′-MDI(官能团数2)和多元醇A的预聚合
          物。官能团数是2.13。NCO值是7.9重量％。
异氰酸酯B  改性MDI，包括72.8重量％的MDI(其2.0％是2，4′-
           及2，2′-)与27.2重量％uretonimine-改性MDI。官
           能团数是2.12。NCO值是29.3重量％。
B4113      表面活性剂，来自Goldschmidt公司
Niax A1    催化剂，来自联合碳化物公司
D33LV      催化剂，来自Air Products公司。
按照以下方案生产泡沫体。在添加异氰酸酯之前，混合多元醇、催化剂、表面活性剂及水。在发泡之前，在20℃下混合多元醇混合物及异氰酸酯8秒时间。在2.5-10升塑料桶中制造自由上升泡沫体。
按照以下方法及标准确定该泡沫体的性质：
泡沫单元(cell)的性质：
凹陷率(％)
FRD(自由上升密度)                          ISO845
发泡
乳化时间(秒)
上升终止时间(秒)
压缩硬度
CLD 40％(千帕)                             ISO3386-1
滞后损失(％)
压缩永久变形(厚度)                         ISO1856
干燥度75％(％)润湿度75％(％)弹性(％)                                           ISO8307撕裂强度(牛顿/米)                                  ISO8067最大拉伸强度(千帕)                                     ISO1798延伸率(％)所得结果概括于下表中。
                                                                     实施例
组分     1     2     3     4     5     6     7     8     9     10     11     12
多元醇A     6     11
多元醇B     40     32     35     40     35     30     17     12     23     35
多元醇C     70
多元醇D     35
多元醇E     5
多元醇F     10
多元醇G     5
水     3     2.6     3     4     3.3     2.5     2.5     2.2     2.2     2.5     2.2     2.5
B 4113     1     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5
Niax A1     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1
D 33 LV     0.5     0.3     0.5     0.5     0.5     0.6     0.6     0.5     0.5     0.6     0.6     0.6
异氰酸酯A     100     100     114     100     100     100     100     100     100     100     100     100
异氰酸酯B     25     25     25     25     30     15     15     10     10     15     10     15
NCO指数     100     97     106     77     98     97     97     98     98     97     98     97
                                                                实施例
性质   1   2     3     4   5   6     7     8     9     10     11     12
泡凹陷率％FRD(kg/cm3)   开*042   开058     开*047     开*041   开1   开45.8     开51.1     开654     开155     开20     开10     开2
发泡乳化时间(秒)上升终止时间(秒) 1693 1697 160 153 69 85 103
压缩硬度CLD 40％(千帕)滞后损失(％) 2.318.9 4.117.1 2.819.6 219.2 2.618.5 3.218.6 2.91O.6 2.412.2 2.314.4
压缩永久变形(厚度)干燥度75％(％)湿度75％(％) 6.51.4 3.3-2.3 4-1.7
弹性(％)   58   62     51     48     62     51     53.6     52.5     47.5
斯裂强度最大(牛顿/米)拉伸强度(千帕)延伸率(％) 151.860.399.9 135.443102.4 156.956.7126.3
*基线

Claims (10)

1.一种制备其NCO指数为70-120的高弹性柔性聚氨基甲酸乙酯泡沫体的预聚合(物)方法，通过使下述组份参与反应：
a)一种聚异氰酸酯组合物，包括至少80重量％的4，4’-MDI；
b1)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，在此EO以末端EO及/或无规EO存在，总EO含量为至少50重量％；
b2)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，在此EO以末端EO及/或无规EO存在，总EO含量在20-50重量％之间，伯羟基含量为至少50％；
b3)一种聚氧化乙烯-聚氧化丙烯多元醇，其平均标称羟基官能团数2-6，伯羟基含量为至少50％，和EO含量为10-20重量％；
这些多元醇b1、b2及b3以基于b1、b2及b3的总重量计，按以下比例参与反应：b1：40-90重量％、b2：5-60重量％，b3：0-20重量％；
c)水；及
d)本身已知添加剂及助剂；
其中聚异氰酸酯预聚合物的NCO值在20重量％以下。
2.按照权利要求1的方法，其中使多元醇b1、b2及b3按基于b1、b2及b3总重量计的以下比例进行反应：b1：50-80重量％、b2：10-40重量％，b3：0-10重量％。
3.按照权利要求1-2的方法，其中该多元醇b2)是-PO-PO/EO-EO型。
4.按照权利要求1-2的方法，其中该多元醇b2)是-PO/EO-EO型。
5.按照权利要求1-2的方法，其中该多元醇b2)是-PO-EO型。
6.按照权利要求1-5的方法，其中多元醇b1，b2及b3的官能团数是2-4。
7.按照权利要求1-6的方法，其中该多元醇b1至b3还包含分散颗粒。
8.按照权利要求1-7的方法，其中该NCO值是7-15重量％。
9.一种反应体系，包括A)一种聚异氰酸酯预聚合物，其NCO值7-20重量％、是通过聚异氰酸酯与按照权利要求1-7的部分多元醇组合物反应获得的，和B)一种异氰酸酯-活性的组分，包括按照权利要求1-7的多元醇组合物的其余部分及水。
10.按照权利要求9的反应体系，其中部分多元醇组合物由多元醇b1)组成。
CNB008149836A 1999-11-02 2000-10-05 制备高弹性泡沫体的方法 Expired - Lifetime CN1174014C (zh)

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