CN1381540A - 荧光体薄膜及其制造方法和el板 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供不需要滤色片、色纯度良好、特别适于全色EL用半色的荧光体薄膜及其制造方法,和EL板,为达此目的,母体材料以硫代铝酸钡为主成分,在该母体材料中添加Mg,进而添加作为发光中心形成Eu稀土类元素的荧光体薄膜,及其制造方法,和用它构成的EL板。
Description
本发明涉及无机EL元件中使用的发光层，特别涉及发光层所使用的荧光体薄膜和用它制作的EL板。
近年来，作为小型或大型轻量的平面显示器，广泛研究薄膜EL元件。使用发橙黄色光的由添加锰的硫化锌形成的荧光体薄膜的单色薄膜EL显示器，如图2所示，是使用薄膜绝缘层2、4的双层绝缘型结构，已经实用化。图2中，在基板1上形成规定图形的下部电极5，在该下部电极5上形成第1绝缘层2。在该第1绝缘层2上依次形成发光层3、第2绝缘层4，同时在第2绝缘层4上形成规定图形的上部电极6，使其与上述下部电极5构成矩阵变换电路。
进而，作为显示器，为了与计算机用、TV用、其他显示用相对应，彩色化是必不可少的。使用硫化物荧光体薄膜的薄膜EL显示器，虽然可靠性、耐环境性很优良，但是，目前，以红色、绿色、兰色三种原色发光的EL用荧光体的特性很不理想，对于彩色的应用也不适宜。作为兰色荧光体是母体材料使用SrS、作为发光中心用Ce的SrS：Ce和ZnS：Tm，作为红色发光荧光体是ZnS：Sm、CaS：Eu、作为绿色发光荧光体是ZnS：Tb、CaS：Ce等，都是备选的，并继续进行研究。
这些以红色、绿色、兰色三种原色发光的荧光体薄膜，在发光辉度、效率、色纯度方面仍存在问题，到目前，彩色EL板还没有实用化。特别是，兰色，使用SrS：Ce，虽然得到比较高的辉度，但作为全色显示板用的兰色，辉度仍不足，而且色度也偏重于绿色一侧，因此希望开发一种更好兰色的发光层。
为了解决这些课题，如在特开平7-122364号公报、特开平8-134440号公报、信学技报EID98-113、19-24页、和JPn. J。Appl.Phys.Vol 38、(1999)pp.L1291-1292中讲述的，开发了SrGa2S4：Ce、CaGa2S4：Ce和BaAl2S4：Eu等硫代镓酸盐、或硫代铝酸盐系的兰色荧光体。就BaAl2S4：Eu荧光体，是以CIE1931色座标得到的(0.12、0.10)。然而，当实现更高纯度的兰色，在CIE1931色座标中X＜0.2，特别是y＜0.10的兰色，即NTSC的兰(0.14、0.08)时，为了能形成更高质量的显示器，所以要求色纯度更高的兰色荧光体。
本发明的目的是提供不需要滤色片，色纯度良好的，特别适于全彩色EL用的兰色的荧光体薄膜及其制造方法，和EL板。
这样的目的，利用下述(1)～(6)中任一构成即可达到。
(1)是母体材料以硫代铝酸钡盐为主成分，母体材料中添加Eu作为发光中心的荧光体薄膜，
进而是添加Mg的荧光体薄膜。
(2)上述Mg的添加量，以原子比率Mg/(Ba+Mg)为0.05～0.8的 1记载的荧光体薄膜。
(3)获得在色座标中x＜0.2、y＜0.10的兰色发光的上述(1)或(2)的荧光体薄膜。
(4)具有上述(1)～(3)中任一荧光体薄膜的EL板。
(5)一种荧光体薄膜的制造方法，是利用蒸镀法形成上述(1)～(3)中任一荧光体薄膜的制造方法，
在真空槽内，至少具有硫化铝蒸发源、添加发光中心的硫化钡蒸发源、和Mg金属蒸发源、
从这些蒸发源中分别蒸发硫化铝、硫化钡、Mg金属原料，在向基板上堆积时，各种原料物质结合，得到硫化物荧光体薄膜。
(6)一种荧光体薄膜的制造方法，是利用蒸镀法形成上述(1)～(3)中任一荧光体薄膜的制造方法，
在真空槽内，至少具有添加发光中心的硫代铝酸钡盐蒸发源和Mg金属蒸发源，
从这些蒸发源分别蒸发硫代铝酸钡盐和Mg金属原料，在向基板上堆积时，各种原料物质相结合，得到硫化物荧光体薄膜。
图1是可适用于本发明方法的装置，或本发明制造装置的构成实例示意简要断面图。
图2是利用本发明方法、装置制造的无机EL元件构成实例的部分示意断面图。
以下对本发明实施方案进行详细说明。
本发明提供了通过在硫代铝酸钡系的EL材料中添加Mg，进一步提高高辉度和兰色色纯度的方法。
本发明的荧光体薄膜是在硫代铝酸钡盐母体材料中，添加Eu作为发光中心、进而添加Mg的薄膜。
本发明的荧光体薄膜中使用的硫代铝酸钡盐，有Ba5Al2S8、Ba4Al2S7、Ba2Al2S5、BaAl2S4、BaAl4S7、Ba4Al14S25、BaAl8S13、BaAl12S19等，作为母体材料，可以是这些中的单体或2种以上的混合体、也可形成不具有明确结晶构造的非晶质状态。
也可有O置换S，形成铝酸钡盐，也可是铝酸钡、硫代铝酸钡盐的中间体氧代硫化物。
本发明的荧光体薄膜最好是在上述母体材料中添加Mg，以组成式(Ba，Mg)xAlyOzSw：Eu表示的。
上式式中，x、y、z、w表示元素Ba、Al、O、S的摩尔比。X、Y、Z、W最好是
x＝1～5、y＝1～15、z＝3～30、w＝3～30。
添加的Mg，相对于硫代铝酸钡盐母体材料中Ba和Mg以原子比Mg/(Ba+Mg)表示时，为0.05～0.8，最好添加0.3～0.6的范围。
Mg具有使EL发光光谱向短波长侧移动的作用。当向硫代铝酸钡中添加Mg时，这种母体材料的带隙增大，添加的Eu在化合物结晶场内具有有效的迁移，获得短波长的发光。
作为发光中心添加的Eu量，相对于(Ba+Mg)原子，最好添加0.5～10原子％。
本发明的荧光体薄膜，获得了高纯度的兰色，即CIE1931色座标中x＜0.2左右、特别是x＝0.1～0.2，y＜0.10左右、特别是y＝0.02～0.1的发光。即，能够实现NTSC的兰(0.14、0.08)左右的兰色发光。通过这种高纯度的兰色发光，可以不需要滤色片，并有利于应用装置的高质量比，降低成本。
为获得这样的荧光体薄膜，例如，最好利用以下蒸镀法。
即，制作添加Eu的硫代铝酸钡颗粒，在真空槽内使该颗粒进行EB蒸镀，同时利用电阻加热使Mg金属蒸镀，添加Mg。添加量是预先测定由EB源和电阻加热源蒸发材料的成膜速度，依据它，调整各个源的电功率。这时，在蒸镀中也可通入H2S气体。
除此之外，也可使多元反应性蒸镀法中使用的方法。具体讲，有使用添加Eu的硫化钡颗粒、硫化铝、Mg的三元蒸镀等。即，在真空槽内，至少设置硫化铝蒸发源、添加发光中心的硫化钡蒸发源、和Mg金属蒸发源，由这些蒸发源分别蒸发硫化铝、硫化钡、Mg金属原料，在向基板上堆积时，各种原料物质进行结合，得到硫化物荧光体薄膜。
添加Eu是以金属、氟化物、氧化物或硫化物的形式添加到原料中。添加量随与原料形成的薄膜而异，调整原料的组成，形成适宜的添加量。
蒸镀中的基板温度为室温～600℃，优选300～500℃。当基板温度过高时，母体材料的薄膜表面会形成激烈凹凸状，在薄膜中产生孔隙，EL元件也会产生电流泄漏的问题。薄膜的颜色也会偏向于褐色。因此，最好是上述的温度范围。成膜后，最好进行退火处理。退火温度优选600～1000℃，更优选600～800℃。
形成的氧化物荧光薄膜优选是高结晶性的薄膜。结晶性的评价，例如可利用X射线折射进行。为了提高结晶性，尽可能地提高基板温度，在薄膜形成后，在真空中、N2中、Ar中、大气中、S蒸气中、H2S中进行退火也是有效的。
优选的方法是与退火处理组合，得到添加Mg的硫代铝酸钡盐薄膜后，在氧中、或空气中等氧化环境中进行退火的方法。例如，由用添加Eu和Mg的硫化钡颗粒、硫化铝颗粒、硫化氢(H2S)气体的二元反应性蒸镀等方法获得薄膜后，在空气中进行退火即可。
进而，本发明获得荧光体薄膜的方法，优选是在使硫化镁膜和硫代铝酸钡盐膜形成多层后，进行退火、得到添加Mg的硫代铝酸钡盐薄膜。
另外，本发明获得荧光体薄膜的方法，优选是在使硫代铝酸镁盐膜和硫代铝酸钡盐膜形成多层后，进行退火。
利用400～800℃的退火，Mg在多层膜内进行扩散，促进结晶化，同时实现了发光光谱的兰色迁移。
上述的退火处理具有极大提高荧光体薄膜EL发光辉度的作用。不仅促进了EL薄膜的结晶化，而且也向碱土类硫代铝酸盐中通入了氧。进而，添加的发光中心稀土类在化合物结晶内具有有效的迁移，得到高辉度发光。例如，发光中心为Eu时，在EL薄膜内有效的Eu2+可使兰色发光更加稳定。
对于发光元件，存在随发光时间辉度劣化的寿命。硫和镁，进而混合有氧的组成，可提高寿命特性，并防止辉度劣化。母体材料与纯粹的硫化物比较，通过Mg或和氧的化合物混合，在空气中稳定。认为这是稳定的氧化物成分使膜中的硫化物成分远离了氧，起到保护作用。因此，根据发明者们的研究，在硫化物和Mg，进而和氧化物的组成之间，存在着最适宜的值。
母体材料中的硫和氧的含量，可以用原料组成进行调整，也可在薄膜形成后进行退火处理，通过调节其条件进行调整。
作为发光层的膜厚，没有特殊限制，过厚时，驱动电压上升，过薄时，发光效率降低。具体讲，根据荧光材料，优选100～2000nm，更优选150～700nm。
蒸镀时的压力优选是1.33×10-4～1.33×10-1Pa(1×10-6～1×10-3Torr)。在通入H2S等气体时，调整压力优选是6.65×10-3～6.65×10-2Pa(5×10-5～5×10-4Torr)。压力高于此范围时，E枪的工作不稳定，组成控制也极为困难。作为气体导入量，根据真空系统的能力，优选为5～200SCCM，更优选为10～30SCCM。
根据需要，蒸镀时可以移动或旋转基板。通过移动、转动基板，使膜组成更为均匀，并减少膜厚分布的偏差。
旋转基板时，作为基板的转速优选10次/min以上，更优选10～50次/min，尤其优选10～30次/min。当基板转速过快时，向真空室内导入时会容易产生密封性等问题。过慢时，在槽内的膜厚方向上产生组成不均，制作的发光层特性也会降低。作为旋转基板的旋转装置，可使用公知的旋转机构，例如由电机、油压旋转机构等动力源、和齿轮、皮带、皮带辊等组合的动力传动机构，减速机构等构成。
加热蒸发源和基板的加热手段具备规定的热容量、反应性等即可，例如有钽丝加热器、间断(シ-ス)加热器、碳精电极加热器等。利用加热装置形成的加热温度优选100～1400℃，温度控制的精度为1000℃±1℃，优选±0.5℃。
图1中示出了形成本发明发光层的一例装置构成图。其中，以硫化铝、硫化钡、和Mg作蒸发源，通入H2S，制作添加Mg的铝酸钡：Eu的方法作为实例。图中，在真空槽11内配置了形成发光层的基板12，和EB蒸发源14、15，电阻加热蒸发源16。
在配置了图中未示出的加热器的电阻加热蒸发源16中，装有Mg蒸发源的金属(Mg)16a。
作为硫化铝和硫化钡蒸发装置的EB(电子束)蒸发源14、15具有盛装添加了发光中心的硫化钡14a和硫化铝15a的“坩埚”40、50，和内装释放电子用热丝41a、51a的电子枪41、51。在电子枪41、51内装有控制电子束的机构。这种电子枪41、51与交流电源42、52和偏置电源43、53连接。由电子枪41、51控制电子束，交替地，以预先设定的电功率，以规定的比率蒸发添加了发光中心的硫化钡14a和硫化铝15a。图中，虽然以2个E枪控制蒸发源，但也可以用一个E枪进行多元同时蒸镀，这种蒸镀方法称作多元脉冲蒸镀法。
图示例中，为了容易说明，各蒸发源14、15、16相对于基板偏置配置，但实际上配置的位置要保证组成和膜厚均匀。
真空槽11具有排气孔11a，通过从该排气孔排气使真空槽11内形成规定的真空度。该真空槽11还具有通入H2S等气体原料的导入孔11b。
基板12固定在基板固定架12a上，该基板固定架12a的固定轴12b通过未图示的旋转固定装置从外部自由旋转地固定，并保持真空槽11内的真空度。这样，通过未图示的旋转装置，根据需要可以规定转速进行旋转，在基板固定架12a上紧密固定由加热丝等构成的加热装置13，将基板加热到所要求的温度，并保持此温度。
使用这样的装置，将由EB蒸发源14、15和电阻加热源16蒸发的硫化钡蒸气、硫化铝蒸气和Mg蒸发结合堆积在基板12上，形成添加Mg的硫代铝酸钡盐荧光层。这时，根据需要通过旋转基板12可以使堆积的发光层组成和膜厚分布更加均匀。
如以上所述，利用本发明荧光材料和蒸镀的制造方法，很容易形成高辉度，而且进一步提高兰色色纯度的荧光体薄膜。
为了将本发明荧光体薄膜用作发光层3而得到的无机EL元件，例如可形成图2所示的结构。在基板1、电极5、6、厚膜绝缘层2、薄膜绝缘层4各层之间，也可设置提高紧密接合的层、缓和应力的层、防止反应的层等中间层。研磨厚膜表面，使用平坦层等，也可提高平坦性。
图2是使用本发明发光层的无机EL元件结构的部分示意断面斜视图。图2中，在基板1上形成规定图形的下部电极5，在该下部电极5上形成厚膜的第1绝缘层(厚膜电介质层)2。在该第1绝缘层2上依次形成发光层3、第2绝缘层(薄膜电介质层)4，同时在第2绝缘层4上形成规定图形的上部电极6，使其与上述下部电极5构成矩阵变换电路。
用作基板的材料是使用能耐受厚膜形成温度，EL荧光层的形成温度和EL元件退火温度的耐热温度、乃至熔点600℃以上，优选700℃以上，更优选800℃以上的基板，只要通过在其上形成的发光层等功能性薄膜制成EL元件，并能保持规定的强度即可，对此没有特殊限定。具体讲，有玻璃，或氧化铝(Al2O3)、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、块滑石(MgO·SiO2)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、贝里利耐火材料(BeO)、氮化铝(AIN)、氮化硅(SiN)、碳化硅(SiC+BeO)等陶瓷基板、结晶化玻璃等耐热性玻璃基板。这些中，氧化铅基板、结晶化玻璃的耐热温度都在1000℃以上，最为理想，需要热传导性时，最好是贝里利耐火材料、氮化铝、碳化硅等。
除这些外，也可以使用石英，热氧化硅晶片等，钛、不锈钢、铬镍铁合金、铁系等金属基板。在使用金属等导电性基板时，最好的结构是在基板上形成内部具有电极的厚膜。
作为电介质厚膜材料(第1绝缘层)可使用公知的电介质厚膜材料。优选是电介率比较大的材料。例如，可使用钛酸铅系、铌酸铅系、钛酸钡系等材料。
作为电介质厚膜的电阻率在108Ω·cm以上，优选1010～1018Ω·cm。另外，优选是具有电介率比较高的物质，作为其电介率ε，优选ε＝100～10000。作为膜厚优选5～50μm，更优选10～30μm。
对形成绝缘层厚膜的方法没有特殊限定。优选容易获得10～50μm厚膜的方法，如溶胶凝胶法、印刷烧成法等。
利用印刷烧成法时，要使材料粒度适当一致，与粘合剂混合，形成适当粘度的糊。利用布帘印刷法将该糊涂布在基板上，并进行干燥。将这种生板在适当的温度下烧成，得到厚膜。
作为薄膜绝缘层(第2绝缘层)的构成材料，例如有氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiN)、氧化钽(Ta2O5)、钛酸锶(SrTiO3)、氧化铱(Y2O3)、钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、PZT、氧化锆(ZrO2)、硅氧氮化物(SiON)、氧化铝(Al2O3)、铌酸铅、PMN-PT系材料等，以及它们的多层或混合薄膜。作为用这些材料形成绝缘层的方法有蒸镀法、喷溅法、CVD法、溶胶凝胶法、印刷烧成法等已知的方法。作为这时绝缘层的膜厚，优选为50～1000nm，更优选100～500nm。
电极(下部电极)至少形成在基板侧或第1电介质内。厚膜形成时，与发光层同时在高温下热处理形成电极层，可以使用作为主成分通常用以下1种或2种以上的金属电极，即，钯、铑、铱、铼、钌、铂、钽、镍、铬、钛等。
除了形成上部电极外，其他的电极层，通常为了从基板相反侧取出发光，优选是在规定的发光波长域内具有透光性的透明电极。若基板是透明的，为了能从基板侧取出发光，下部电极也可使用透明电极。这时最好使用ZnO、ITO等透明电极。ITO以化学理论当量组成通常含有In2O3、和SnO，O量可以多少偏离这种组成。SnO2对In2O3的混合比为1～20质量％，优选5～12质量％，ZnO对IZO中In2O3的混合比，通常为12～32质量％。
电极也可以是含有硅的电极。这种硅电极层可以是多结晶硅(p-Si)，也可是非结晶硅(a-Si)，根据需要还可以是单结晶硅。
电极，除主成分硅外，为确保导电性，还可掺入杂质。用作杂质的掺杂剂，能确保规定的导电性即可，可使用硅半导体中通常使用的掺杂剂。具体有B、P、As、Sb、Al等，这些中优选是B、P、As、Sb和Al。作为掺杂剂的浓度最好为0.001～5at％。
作为用这些材料形成电极层的方法，可使用蒸镀法、喷溅法、CVD法、溶胶凝胶法、印刷烧成法等已知的方法，在制作在基板上形成内部具有电极厚膜的结构时，最好是和电介质厚膜相同的方法。
为了有效地向发光层付与电场，作为电极层的最佳电阻率为1Ω·cm以下，最好0.003～0.1Ω·cm。作为电极层的膜厚，根据形成的材料，优选为50～2000nm，更优选100～1000nm。
虽然以上对将本发明的发光层应用于无机EL元件的情况进行了说明，若是可以使用本发明荧光体薄膜的元件，其他形态的元件，若使用发兰色光的元件，可应用于显示器用的全色板。
以下示出了本发明的具体实施例，对本发明进行更详细地说明。
实施例1
图1中示出可使用本发明制造方法的一例蒸镀装置。其中，使用了1台2点控制枪和1台电阻加热源。
在真空槽11内，设置装有添加了5mol％Eu的BaS粉的EB源15、装有Al2S3粉的EB源14，和装有Mg的电阻加热源16，由各个源同时蒸发，加热到150℃，在旋转的基板上形成(Ba、Mg)Al2S3：Eu层膜。各蒸发源的蒸发速度，以(Ba、Mg)Al2S3：Eu的成膜速度为准，调整为1nm/sec。此时，通入10SCCM H2S气体。薄膜形成后，在Ar气环境中，750℃下进行10分钟退火。
作为监测，利用荧光X射线分析，对Si基板上形成的(Ba、Mg)Al2S3：Eu薄膜进行组成分析，结果原子比是Ba∶Mg∶Al∶S∶O∶Eu＝5.32∶4.16∶22.15∶12.02∶56.17∶0.17，是含有相当多氧的硫代铝酸钡盐的膜。
进而，制作使用这种发光层的图2结构的EL元件。
使用与基板、厚膜绝缘层相同材料的电介率5000的BaTiO2系电介质材料，作为下部电极使用Pd电极。制作是制作基板片，在其上利用布帘印刷制成下部电极、厚膜绝缘层，形成生板，同时进行烧成。研磨表面，得到30μm厚的带有厚膜第一绝缘层的基板。
和上述一样，在其上形成300nm的荧光体薄膜(发光层)。
进而，在荧光体薄膜上形成第二绝缘层薄膜。使用Ta2O5，在第二绝缘层薄膜上形成200nm厚的Ta2O5膜。通过使用ITO氧化物靶子的RF磁控管喷溅法，在基板温度为250℃下，在第二绝缘层薄膜上形成200nm厚的ITO透明电极膜，从而制成EL元件。
对得到的EL元件的电极，施加1kHz脉冲宽度50μS的电场，得到辉度200cd/m2，CIE1931色座标(0.1347、0.0789)的兰色发光。发光光谱的峰波长为464nm。
同样制作的未添加Mg的EL元件兰色发光为CIE1931色座标(0.1197、0.1366)，发光光谱的峰波长为474nm。可知通过添加Mg，得到了更高纯度的兰色。
实施例2
按照实施例1，不使用2点控制枪，使用1台EB枪，使用装有添加Eu的硫代铝酸钡颗粒和Mg的电阻加热源，形成(Ba、Mg)Al2S3：Eu。改变发光层中Mg/(Mg+Ba)原子比为0，0.1，0.3，0.5，制作成4种发光层，形成EL元件，评价兰色发光。
Mg/(Mg+Ba)原子比为0，0.1，0.3，0.5的EL元件的光谱波长，分别为472nm、471nm、470nm、460nm。通过添加Mg，光谱偏移到短波长侧，Mg/(Mg+Ba)原子比为0.5的EL元件获得NTSC兰的高纯度兰色。
如以上所述，本发明的荧光体形薄膜，不使用滤色片，也可获得色纯度良好，且以高辉度发兰色光的荧光体薄膜材料。
正如以上所述，根据本发明可提供不需要滤色片，色纯度良好的、特别适于全色EL用兰色的荧光体薄膜，及其制造方法，和EL板。
Claims (6)
1、一种荧光体薄膜，该薄膜是母体材料以硫代铝酸钡盐为主成分，在该母体材料中添加发光中心Eu的荧光体薄膜，进而添加Mg的荧光体薄膜。
2、根据权利要求1的荧光体薄膜，其中上述Mg的添加量，以原子比率Mg/(Ba+Mg)为0.05～0.8。
3、根据权利要求1的荧光体薄膜，其中得到在色座标中X＜0.2，y＜0.10的兰色发光。
4、具有权利要求1荧光体薄膜的EL板。
5、一种荧光体薄膜的制造方法，该方法是利用蒸镀法形成权利要求1荧光体薄膜的制造方法，
在真空槽内至少设有硫化铝蒸发源、添加发光中心的硫化钡蒸发源、和Mg金属蒸发源，
由这些蒸发源分别蒸发硫化铝、硫化钡、Mg金属原料，向基板上堆积时各个原料物质相结合，得到硫化物荧光体薄膜。
6、一种荧光体薄膜的制造方法，该方法是利用蒸镀法形成权利要求1荧光体薄膜的制造方法，
在真空槽内至少具有添加发光中心的硫代铝酸钡盐蒸发源和Mg金属蒸发源、
由这些蒸发源分别蒸发硫代铝酸钡盐和Mg金属原料，向基板堆积时，各原料物质结合得到硫化物荧光体薄膜。
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