CN1374406A - 泰乐菌素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泰乐菌素的提取方法,该方法在现有提取工艺的基础之上增加了干燥、浓缩步骤,将料液通过压力喷雾干燥塔或离心喷雾干燥塔进行快速浓缩干燥,从而保证泰乐菌素不会因受热时间过长而被分解破坏的同时节约了有机溶媒消耗量,降低了生产成本,减少了环境污染。
Description
本发明涉及一种泰乐菌素的提取方法。
目前，泰乐菌素的提取方法通常是先将泰乐菌素产生菌(streptomycesfradiae)进行多步生物培养后，生成泰乐菌素发酵液，再将泰乐菌素发酵液做预处理，而后对预处理后的发酵液进行过滤得到泰乐菌素发酵液滤液，然后再向此滤液中直接加入与滤液体积成比例的有机溶媒(有机溶媒∶滤液＝0.7∶1)，将存在于滤液中的泰乐菌素萃取到有机溶媒中成为泰乐菌素有机溶媒提取液，此后，再对泰乐菌素有机溶媒提取液经过多步精制处理后，得到泰乐菌素成品。由于现有提取方法中，泰乐菌素发酵液滤液未经浓缩，故不仅有机溶媒耗量大，泰乐菌素收率低而且有机溶媒在生产和回收过程中约有5-20％的损失，因而不仅增加了生产成本而且污染了环境。虽然人们也试曾采用直接加热或薄膜浓缩法对滤液进行浓缩，但由于滤液受热时间过长，泰乐菌素被部分分解破坏而无法使用。
本发明的目的在于提供了一种节约有机溶媒，降低生产成本，减少环境污染，且浓缩时不使泰乐菌素分解破坏或很少分解破坏的泰乐菌素的提取方法。
本发明的目的是这样实现的：一种泰乐菌素的提取方法，包括以下工艺步骤：
a、泰乐菌素产生菌进行多步生物培养，生成泰乐菌素发酵液；
b、将泰乐菌素发酵液过滤得到泰乐菌素发酵液滤液；
c、将过滤后得到的滤液，通过离心喷雾干燥塔或压力喷雾干燥塔进行浓缩干燥，制得泰乐菌素发酵液滤液的浓缩液或泰乐菌素发酵液滤液干燥物，其中离心喷雾器的转速为4000-20000转/分，压力喷雾器的压力为0.5-5MPa，干燥塔内热气体的温度为105-600℃；
d、如果产物为泰乐菌素发酵液滤液浓缩液则向其中加入碱性物质后得到泰乐菌素沉淀，对该沉淀进行常规精制处理得到泰乐菌素成品或向其中加入碱性物质调pH值至8.0以上，再加入有机溶媒对泰乐菌素进行萃取，得到泰乐菌素萃取液，对该萃取液后处理得到泰乐菌素成品；如果产物为泰乐菌素发酵液滤液干燥物，则向其中加入酸溶液或水溶解，然后进行固液分离，向得到的滤液中加入碱性物质得到泰乐菌素沉淀，对该沉淀进行精制处理得到泰乐菌素成品，或向其中加入碱性物质调pH值至8.0以上，再加入有机溶媒萃取，得到泰乐菌素萃取液，对该萃取液进行常规精制处理得到泰乐菌素成品。
在a、b步骤之间还可增加如下步骤：将泰乐菌素发酵液做预处理。
由于本发明在现有泰乐菌素提取工艺基础之上，在发酵液过滤和之后增加了浓缩干燥程序，即将泰乐菌素发酵液滤液通过离心喷雾干燥塔或压力喷雾干燥塔进行浓缩干燥。当发酵液滤液通过离心喷雾干燥塔中的离心喷雾器或压力喷雾干燥器中的压力喷雾器时，就被雾化成细小液滴，这些细小液滴被通入干燥器内的热气体加热，液滴的水分迅速蒸发，从而在极短的时间(0.1-10秒)内达到浓缩干燥的目的，保证了料液内泰乐菌素不会因加热时间过长而被分解破坏，同时由于经过干燥浓缩后，料液体积可减小到原体积的1/3-1/40，进而提取泰乐菌素所需有机溶煤可减少为原消耗的1/3-1/30，因而降低了生产成本，减少了环境污染。同时，又由于料液浓缩干燥前泰乐菌素浓度约1.5％，浓缩干燥后泰乐菌素浓度为原浓缩干燥前的3-40倍，故可用浓缩干燥前无法使用的加碱直接沉淀或直接结晶法得到泰乐菌素的沉淀或晶体，减化了工艺步骤。
以下结合实施例详述：
实施例1：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。泰乐菌素发酵滤液通入离心喷雾干燥塔内被转速达4000-9000转/分的高速离心喷雾器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入105-300℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩或干燥。可得到6-10立方米泰乐菌素发酵滤液的浓缩液。
向上述泰乐菌素发酵滤液的浓缩液中加入氢氧化钠(NaOH)溶液，调pH到8.0以上产生泰乐菌素沉淀，静置30分钟，用离心机进行固液分离，得到泰乐菌素粗品，将该粗品进行常规的精制后得到泰乐菌素成品。
实施例2：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液约60立方米。泰乐菌素发酵滤液通入离心喷雾干燥塔内被转速达9000-20000转/分的高速离心喷雾器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约300-600℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到4-5吨泰乐菌素滤液干燥物。
向上述泰乐菌素菌丝干燥物中加入稀盐酸溶液后进行固液分离得到含泰乐菌素的滤液，向该滤液中加入氢氧化钠(NaOH)溶液，调PH到8.0以上产生泰乐菌素沉淀，静置30分钟，进行固液分离，得到泰乐菌素粗品，将该粗品进行常规的精制后得到泰乐菌素成品。
实施例3：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液约80立方米，该发酵液经过固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。泰乐菌素发酵滤液通过-转速达4000-9000转/分的高速离心喷雾器进入干燥塔，料液被高速离心喷雾器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约150-300℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到6立方米泰乐菌素发酵滤液的浓缩液。
向滤液浓缩液中加入NaOH溶液调pH8.0-9.0，然后按有机溶媒体积∶滤液浓缩液体积＝3∶1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到泰乐菌素的乙酸乙酯的萃取液，将该萃取液进行浓缩后得到浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥得到泰乐菌素成品。
实施例4：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的PH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。泰乐菌素发酵滤液通过-转速达9000-15000转/分的高速离心喷雾器进入干燥塔，料液被高速离心喷雾器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约300-600℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到4吨泰乐菌素滤液干燥物。
向上述泰乐菌素菌丝干燥物中加入的稀盐酸溶液调pH值7.0以下，经离心机离心固液分离得到含泰乐菌素的滤液，向滤液浓缩液中加入NaOH溶液调PH8.0-9.0，然后按有机溶媒体积∶滤液浓缩液体积＝3∶1的比例加入乙酸丁酯进行萃取，得到泰乐菌素的乙酸丁酯的萃取液，将该萃取液进行浓缩后得到浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥得到泰乐菌素成品。
实施例5：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。该60立方米泰乐菌素发酵滤液被加压0.5-2.0MPa后通过一高硬度喷嘴喷雾器进入干燥器内，料液被高速喷嘴雾化器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约105-300℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩。可得到6立方米泰乐菌素发酵滤液的浓缩液。
向上述泰乐菌素发酵滤液的浓缩液中加入氢氧化钠(NaOH)溶液，调pH到8.0以上产生泰乐菌素沉淀，静置30分钟，进行固液分离，得到泰乐菌素粗品，将该粗品进行常规的精制后得到泰乐菌素成品。
实施例6：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。该60立方米泰乐菌素发酵滤液被加压2-5MPa后通过一高硬度喷嘴喷雾器进入干燥器内，料液被高速喷嘴雾化器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约250-600℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到4吨泰乐菌素滤液干燥物。
向上述泰乐菌素菌丝干燥物中加入衡硫酸调pH小于7.0的后离心机离心固液分离得到含泰乐菌素的滤液，向该滤液中加入氢氧化钠(NaOH)溶液，调PH到8.0以上产生泰乐菌素沉淀，静置30分钟，用离心机进行固液分离，得到泰乐菌素粗品，将该粗品进行常规的精制后得到泰乐菌素成品。
实施例7：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约150小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。该60立方米泰乐菌素发酵滤液被加压0.5-2.0MPa后通过一高硬度喷嘴喷雾器进入干燥器内，料液被高速喷嘴雾化器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约150-300℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到6立方米泰乐菌素发酵滤液的浓缩液。
向滤液浓缩液中加入NaOH溶液调pH8.0-9.0，然后按有机溶媒体积∶滤液浓缩液体积＝2∶1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到泰乐菌素的乙酸乙酯的萃取液，将该萃取液进行浓缩后得到浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥得到泰乐菌素成品。
实施例8：
泰乐菌素产生菌在发酵罐中经过约170小时的发酵培养后得到泰乐菌素发酵液80立方米，向该发酵液中加入盐酸(HCl)溶液、氢氧化钠(NaOH)溶液、硫酸铝[Al2(SO3)2]以调节发酵液的pH和沉淀发酵液中的杂蛋白，该经过预处理的发酵液经过板框过滤机进行固液分离后得到泰乐菌素发酵滤液60立方米。该60立方米泰乐菌素发酵滤液被加压2-5MPa后通过一高硬度喷嘴喷雾器进入干燥器内，料液被高速喷嘴雾化器雾化成细滴，同时向干燥塔内通入约250-600℃的热气体，料液细滴被热气体迅速浓缩干燥。可得到4吨泰乐菌素滤液干燥物。
向上述泰乐菌素菌丝干燥物中加入pH小于7.0的稀盐酸溶液后离心机离心固液分离得到含泰乐菌素的滤液，向滤液浓缩液中加入NaOH溶液调pH8.0-9.0，然后按有机溶媒∶滤液浓缩液＝1.5∶1的比例加入乙酸乙酯进行萃取，得到泰乐菌素的乙酸乙酯的萃取液，将该萃取液进行浓缩后得到浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥得到泰乐菌素成品。
Claims (2)
1、一种泰乐菌素的提取方法，包括以下工艺步骤：
a、泰乐菌素产生菌进行多步生物培养，生成泰乐菌素发酵液；
b、将泰乐菌素发酵液过滤得到泰乐菌素发酵液滤液；
其特征在于还包括以下工艺步骤：c、将过滤后得到的滤液，通过离心喷雾干燥塔或压力喷雾干燥塔进行浓缩干燥，制得泰乐菌素发酵液滤液的浓缩液或泰乐菌素发酵液滤液干燥物，其中离心喷雾器的转速为4000-20000转/分，压力喷雾器的压力为0.5-5Mpa，干燥塔内热气体的温度为105-600℃；
d、如果产物为泰乐菌素发酵液滤液浓缩液则向其中加入碱性物质后得到泰乐菌素沉淀，对该沉淀进行常规精制处理得到泰乐菌素成品或向其中加入碱性物质调pH值至8.0以上，再加入有机溶媒对泰乐菌素进行萃取，得到泰乐菌素萃取液，对该萃取液后处理得到泰乐菌素成品；如果产物为泰乐菌素发酵液滤液干燥物，则向其中加入酸溶液或水溶解，然后进行固液分离，向得到的滤液中加入碱性物质得到泰乐菌素沉淀，对该沉淀进行精制处理得到泰乐菌素成品，或向其中加入碱性物质调pH值至8.0以上，再加入有机溶媒萃取，得到泰乐菌素萃取液，对该萃取液进行常规精制处理得到泰乐菌素成品。
2.根据权利要求1所述的一种泰乐菌素的提取方法，其特征在于在a、b步骤之间还可增加如下步骤：将泰乐菌素发酵液做预处理。
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