CN1363118A - 退火圆片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种退火圆片的制造方法,在氩气气氛下以露出清洗后的圆片表面的状态下进行退火时能降低所发生的硼污染、并抑制由退火后的圆片表面附近的硼浓度的增加引起的电阻变化,另外即使用硼浓度比较低(1×106原子/cm3以下)的硅片的退火圆片,也能使其表层部与内部的硼浓度的差实质上没有问题地制造退火圆片。该制造方法是清洗硅片后,投入到热处理炉,在氩气气氛下进行热处理,并且使用含氟酸的水溶液作为所述清洗的最后的清洗液。

Description

退火圆片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种能抑制在氩气气氛下的退火的圆片表面附近的硼浓度增加所引起的电阻变化的退火圆片的制造方法。
背景技术
众所周知，对于CZ硅片存在COP(Crystal Originated Particle)或氧析出物等的所谓称作Grown-in缺陷的晶体缺陷。但是，作为消去这种圆片表面附近的Grown-in缺陷的方法，曾提出有进行在氢气气氛下进行热处理(以下称为氢气退火)以制造退火圆片的方法。由于这种热处理需要在1000℃以上的高温下使用氢气，所以必须有安全措施，并且必须有用于提高气密性的密封结构及防备爆炸时的防爆设备。
另一方面，最近也知道一种即使用氩气气氛进行热处理(以下称Ar气退火)也能与氢气退火同样能消去Crown-in缺陷的报导。由于Ar气退火没有爆炸性、比氢气安全，并具有不需要安全方面的措施的优点。但是与此相反，也已经知道对于硅片引起特征性动作的情况。作为其一例可举出在进行Ar气退火的圆片表面上容易形成微小的坑。
这是由于在原料中所含的极少量的作为杂质的氧或水分，或者在热处理工序中从反应管的炉口进入的外气中氧或水形成氧化膜，该氧化膜与硅(Si)发生下述反应：
结果，硅被腐蚀而其部分就成坑被观察到。这些坑就造成圆片的表面的局部性表面粗糙(微粗糙)及长期性的表面粗糙(雾状)恶化的原因。这样，由于氩气对于微量的杂质或温度不均等微小环境变化很敏感，所以存在难于处理的缺点。
然而，如按特开平10-144697号公报所公开的技术，作为掺杂剂在含有硼的硅片上进行上述氢气退火或氩气退火时，则在氢气退火时圆片内的硼向外扩散降低了圆片表面附近的硼浓度，但是在Ar气退火时就没有这样的现象，圆片表面的硼浓度不降低。
也就是说，Ar气退火不仅在安全方面有优点，而且涉及在退火后圆片表面附近的电阻不变化的圆片特性方面也具有氢气退火没有的优点，所以提高其重要性。
但是，在通过的氩为代表的惰性气体或氢气氛制造退火圆片时，通常，准备用于退火的镜面研磨圆片，由湿法清洗除去附着在其表面的重金属及有机物等的污染物并经干燥后，投入到热处理炉。
在清洗硅镜面研磨圆片时，虽然能使用各种组成的清洗液(药剂)，但是作为一般的清洗方法，是使用SC-1(氨、过氧化氢、水的混合液)清洗、DHF(稀氟酸水溶液)清洗、SC-2(氯化氢、过氧化氢、水的混合液)清洗作适当组合进行清洗的方法。
通常，作为最后阶段的清洗工序使用SC-1或SC-2，进行由清洗形成自然氧化膜的亲水性表面加工。这与涉及把上述退火圆片投入到热处理炉前的湿法清洗也同样，在通过清洗进行形成自然氧化膜的亲水性表面加工之后投入到热处理炉中。
但是，本发明者们在反复进行Ar气退火的实验中发现了与在氢气退火时所见到的圆片表面附近的硼浓度降低现象完全相反的现象。即，在进行Ar气退火时，圆片表面附近的硼浓度有增加的倾向，并且了解到增加量依各退火批次有微妙不同的倾向。这种现象引起在圆片表面附近的电阻变动，由于对设备特性发生不良影响，所以需尽量地抑制。
由此，本发明者们对于这种Ar气退火后使圆片表面的硼浓度增加的污染源进行调查，结果查明污染源不是热处理炉本身，而是在退火前圆片表面上所附着的硼造成的，即，完成清洗后的圆片在投入到热处理炉前之间，暴露在无尘室中的环境(空气)中，但是从为了净化该空气所设置的过滤器产生硼，并附着到圆片表面成为硼污染(例如，参照特开平5-253447号公报)。这种附着在圆片表面的硼在Ar气退火中向圆片表面附近扩散，被认为使硼浓度提高。
然而，关于这种无尘室中的硼污染的现象，在过去已有报导。例如，在特开平7-58303号公报记载有在结合型基板的结合界面，检测出起因于无尘室内空气的硼污染。另外，在本申请人的另外申请的特願平11-277255号报导，在圆片表面堆积多晶硅膜时，有在其界面检出硼污染的问题。
但是，这2种硼污染的报导都是在界面发生的问题。也就是说，在这种情况下，一旦在圆片表面附着了硼，由于为其它的圆片或多晶硅所挟住而失去去处，所以存在经热处理发生向内部扩散的问题。对此，本发明者们在这次作为研究对象的Ar气退火时，尽管热处理中的圆片表面为完全自由的状态也发生硼污染，并且同样地，在表面为自由状态下进行退火的氢气退火中，如上述由于圆片中的硼向外部扩散，相反具有硼浓度降低的问题。因此，在Ar气退火中对于圆片表面的硼浓度增加是完全予料不到的现象。
在上述的特开平10-144697号公报中，虽然报导有即使进行Ar气退火表面附近的硼浓度也不增加，并向深度方向形成平坦的外形，但是，在此所使用的圆片本身的硼浓度为1×1018/cm3以上的高浓度，所以假如即使附着在表面的硼扩散到圆片内部，除非具有相当量的硼污染，也几乎不会对其外形发生影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制造退火圆片的方法，该方法是在氩气气氛下以露出清洗后的圆片表面的状态进行退火时，能降低所发生的硼污染，并能抑制退火后的圆片表面附近的硼浓度增加所引起的电阻变化，另外，即使硼浓度为使用在较低浓度(1×1016原子/cm3以下)的硅片的退火圆片，也能制造其表层部与内部的硼浓度的差在实质上不成为问题程度的退火圆片。
为了解决上述问题，本发明的退火圆片的制造方法，是在清洗硅片后，投入到热处理炉，在氩气气氛下进行热处理制造退火圆片，其特征在于作为最终所述的清洗液使用含有氟酸的水溶液。即，使用含有氟酸的水溶液作为最终的清洗液，除去圆片表面的自然氧化膜的圆片与具有自然氧化膜的表面相比，在无尘室内的空气中所漂浮的硼不容易附着，这一现象已被实验给予确认，所以在热处理前的最终清洗阶段使用含有氟酸的水溶液进行清洗就能降低硼污染。
所谓氩气气氛是指主要的气氛气体为氩气，除氩气为100％的情况之外，也包含百分之几左右的其它气体的情况(例如，含氢气在爆炸下限4％以下的情况)。
这时，在进行热处理的硅片中的硼浓度为1×1016原子/cm3以下，特别为5×1015原子/cm3以下的比较低浓度的情况下，由于因硼污染的表面电阻的变动比例会变大，所以把清洗后的硅片投入到热处理炉为止的期间，最好使与无尘室空气接触的时间为5小时以内。
为了因退火使圆片表面的晶体缺陷充分除去，进行退火的温度，在1050℃以上是理想的。但在超过1300℃以下不仅热处理炉负荷加大，并造成圆片自身的强度下降或重金属污染等问题，所以为1300℃以下是理想的。上述含氟酸水溶液的浓度为0.5-5重量％较好，而最好为1-3重量％。当该浓度不到0.5重量％时，除去自然氧化膜的速度慢而没有实用性，但当浓度超过5重量％时，则粒子附着变多也不理想。
附图说明
图1为表示进行实施例1Ar气退火的试料圆片的硼外形的曲线图。
图2为表示进行实施例2Ar气退火的试料圆片的硼外形的曲线图。
图3为表示进行比较例1Ar气退火的试料圆片的硼外形的曲线图。
图4为表示进行比较例2Ar气退火的试料圆片的硼外形的曲线图。
图5为表示进行实施例1的放置时间(清洗后)与试料圆片的硼浓度的关系的曲线图。
图6为表示进行实施例2的放置时间(圆片支承架上)与试料圆片的硼浓度的关系的曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对于本发明给予具有的说明，但本发明不限于这些
实施例所示的范围。
实施例1、2以及比较例1、2
该实验首先讨论清洗方法。把清洗的水准确定为下述4种水准：
清洗水准1：SC1+SC2+SC1+DHF(实施例1)；
清洗水准2：SC1+SC1+DHF(实施例2)；
清洗水准3：SC1+SC2+SC1(比较例1)；
清洗水准4：不清洗(比较例2)。
上述清洗条件如下。
SC1：使用29重量％的NH4OH水溶液、30重量％的H2O2水溶液和纯水按体积比1∶1∶10的比例所混合的溶液，在80℃清洗3分钟。
SC2：使用29重量％的HCl水溶液、30重量％的H2O2水溶液和纯水按体积比1∶1∶200的比例所混合的溶液，在80℃清洗3分钟。
DHF：使用用纯水稀制49重量％的HF水溶液成1.5重量％的溶液，在室温清洗3分钟。
另外，清洗后的干燥按用IPA(异丙醇)的干燥方法统一进行。
所使用的试料圆片为直径150mm、P型、晶轴(100)，硼浓度为1.5-2.5×1015(原子/cm3)、晶格间氧浓度为18ppma[JEIDA(日本电子工业振兴办会)标准]。
对于试料圆片进行这些清洗之后直接投入到聚丙烯制圆片保管容器，断绝与无尘室中气氛接触，在30分钟后把清洗后的试料圆片设置在支承架上开始热处理。这时的热处理温度为1150℃，在Ar气100％气氛中进行4小时。用二次离子质谱仪(SIMS：Secondary Ion MassSpectrometer)测定热处理后的硼污染，其结果示于图1-4。在图1-4中的黑圆表示将其深度为中心的宽度0.2μm范围的测定值(10处)的平均值。
按该结果，能观察到在清洗水准3及4(比较例1及2)中表层的硼浓度上升。另外，在清洗水准1及2(实施例1及2)的放入HF处理的清洗没有观察到上述的表层硼浓度上升。可知HF处理对硼污染是极有效的。进行清洗水准1、2(实施例1、2)的清洗的退火圆片的表层部(从表面深度0.5μm的平均值，但是从表面到0.05μm的深度，由于杂音大不能得到正确的数据，所以不包含在内)与体部(深度约为5μm附近的平均值)的硼浓度比几乎都在1±0.1范围内，并且能制造从表层到晶体内部的硼浓度均匀的退火圆片。
实验例1
该实验把清洗方法统一按上述清洗1水准(SC1+SC2+SC1+DHF)进行，所使用的试料圆片也与实验例1相同。
这里，在清洗后，把试料圆片装入到圆片保管容器为止在无尘室内的空气中放置时间分别为10分钟、1小时、3小时、5小时、7小时、9小时等6个标准进行实验。对于这些圆片进行与实施例1同样的热处理，并将用SIMS进行硼分析的结果示于图5。这里的值为从表层0.05μm到0.5μm的平均值。由图5可知，放置时间超过5小时的试料圆片能观察到硼污染。因此，可以认为清洗后的放置时间以5小时以内为适当。
实验例2
该实验也将清洗方法统一为按上述的清洗水准(SC1+SC2+SC1+DHF)进行，所使用的试料圆片也与实验例1相同。
这里，在清洗后，将试料圆片直接装入到圆片保管容器，在30分钟后，以把试料圆片设定在圆片支持架的状态下使之接触到无尘室内的空气，在开始热处理前放置的时间分别为10分钟、1小时、3小时、5小时、7小时、9小时等6个标准进行实验。与实施例1同样对这些圆片进行热处理，并把用SIMS进行硼分析的结果示于图6。这里的值为从表层0.05μm到0.5μm的平均值。由图6可知，放置时间超过5小时的试料圆片能观察到硼污染。因此，可以认为圆片放置时间5小时以内为适当。
如上所述，按本发明，在氩气气氛下，在露出清洗后的圆片表面的状态进行退火时能降低所发生的硼污染，并能抑制因退火后的圆片表面附近的硼浓度的增加引起的电阻变化，并且，即使为硼浓度使用比较低浓度(1×1016原子/cm3以下)的硅片的退火圆片，也能达到制造其表层部与内部的硼浓度的差没有实质问题的退火圆片的效果。

Claims (3)

1.一种退火圆片的制造方法，在清洗硅片后，投入到热处理炉，在氩气气氛下进行热处理，其特征在于作为所述清洗的最后的清洗液使用含氟酸的水溶液。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述硅片的硼浓度为1×1016原子/cm3以下，并且把所述清洗后的硅片投入到热处理炉为止的期间与无尘室内的空气接触的时间为5小时以下。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于在1050-1300℃的范围进行所述的热处理。
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