CN1350597A - 锆基合金 - Google Patents
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Abstract
一种锆基合金含有(按重量百分比):铌,0.5－3.0;锡,0.5－2.0;铁,0.3－1.0;铬,0.002－0.2;碳,0.003－0.04;氧,0.04－0.15;硅,0.002－0.15;钨、钼或钒,0.001－0.4;余量为锆。该合金微观组织的特点是它具有大小不超过0.3μm的Zr(Nb,Fe)2型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体。该合金组织还可以具有尺寸小于0.2－0.3μm的Zr[Nb,Fe(W或Mo或V)]2、Zr[Fe,Cr,Nb(W或Mo或V)]2、[Zr,Nb(W或Mo或V)]2Fe、Zr(Fe,Cr,Nb)2、(Zr,Nb)2Fe型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体。
Description
技术领域
本发明涉及冶金学，尤其是涉及结基合金。
背景技术
人们对上述合金提出了相当多的要求，即如在水和高温水蒸汽中的耐蚀性能、强度特性以及抗氧化能力、耐氢化能力、抗辐射生长能力以及蠕变阻力。此外，由于该合金主要是针对制造用于燃料包套以及核反应堆的工作流道及其放射性芯的其它构件的薄壁管道，所以它必须具有高的可加工性能。
迄今为止，知道了一种现有技术的锆基合金及其制备工艺和由其制造产品的方法(参见美国专利US4649023)。合金含有其中占以下比例(按重量百分比)的以下成分：铌，0.5-2.0；锡，0.9-1.5；铁、铬、钼、钒、铜、镍、钨中的一种元素，0.09-0.11；余量为锆。
但是，用已知方法而由这种合金制造的产品的特征是它具有不够宽的耐蚀性能综合，其中包括不够高的在沸水中耐结瘤腐蚀性能。所获得的产品铁成分降低阻碍了获得各含铁金属间化合物之间的固定比，从而不利地影响合金的强度及耐蚀性能。
另一种锆基合金众所周知地含有(按重量百分比)：铌，0.5-2.0；锡，0.7-1.5；铁、铬、镍中的至少一种元素，0.07-0.28；余量为锆(参见美国专利US5125985)。
但所述合金遇到了可加工性能差的麻烦，这是因为，在加工初期，在合金结构中形成了稳定金属间化合物如ZrFe3的拉长排列的大颗粒，所述金属间化合物不利地影响了由该合金制成产品的抗裂性能，而这又阻碍了在加工最后阶段使用强烈的冷加工并且实质上限制了制造核反应堆放射性芯所用的大型构件。
另一种锆基合金众所周知地含有(按重量百分比)：铌，0.5-1.5；锡，0.9-1.5；铁，0.3-0.6；铬，0.005-0.2；碳，0.005-0.04；氧，0.05-0.15；硅，0.005-0.15，该合金组织是通过含铌和含铁的金属间化合物硬化的金属基质，所述金属间化合物具有这样的金属间化合物总量体积比，即Zr(Fe，Nb)2+Zr(Fe，Cr，Nb)+(Zr，Nb)3Fe至少占含铁金属间化合物总量的60％并且其中间的间隙等于0.32±0.09μm(参见美国专利US2032759)。
这种从技术实质上讲最接近本文所述合金的合金被选为原型。
由这种原型合金制造的产品具有高的强度特性、耐沸水腐蚀性能以及耐辐射生长性能和抗蠕变性能。
但是，人们需要把在接近350℃长时间辐射下具有较高的强度特性、抗蠕变性能和耐辐射生长性能的合金用于制造一些用于核反应堆放射性芯的产品如用于其导槽或工作流道的管。
发明概述
本发明的目的是提供一种锆基合金，由所述合金制成的产品的特点是它在300℃-350℃下具有较高的强度以及耐辐射生长能力以及抗蠕变能力，这是因为在所述产品中建立了确定的微观组织，而其强耐蚀性和耐破裂性能没有受到影响。
通过这样的事实来实现上述目的，即含有铌、锡、铁、铬、碳、氧、硅的本发明的锆基合金还含有另一种选自钨、钼和钒之一的元素，其成分百分比是这样的(按重量百分比)：铌，0.5-3.0；锡，0.5-2.0；铁，0.3-0.1；铬，0.002-0.2；碳，0.003-0.04；氧，0.04-0.15；硅，0.002-0.15；钨、钼或钒，0.001-0.4；余量为锆。
由这种合金制造的产品是实用的，这是因为首先取消了将合金预处理来以形成大的金属间化合物颗粒的工作，其次是因为考虑了在可以在其初期阶段内使用相当大的变形量的冷加工段内的坯料工艺延展极限更宽。利用大变形量使材料组织更均匀并且有助于形成固定的成分、分散度以及二次相颗粒在锆基质中的分散均匀性，由此获得了在接近350℃的温度下的较高加工特性，其中包括强度、耐蚀性能、抗破裂性能、耐辐射生长性能和抗蠕变性能。
根据本发明，该合金微观组织的特点是它具有尺寸小于0.2-0.3μm的Zr(Nb，Fe)2型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体，并且它还可以具有尺寸小于0.2-0.3μm的Zr[Nb，Fe(W或Mo或V)]2、Zr[Fe，Cr，Nb(W或Mo或V)]2、[Zr，Nb(W或Mo或V)]2Fe、Zr(Fe，Cr，Nb)2、(Zr，Nb)2Fe型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体。
在二次相的离析成分总量中上述金属间化合物之和超过80％(体积百分比)。
给合金添加一种选自钨、钼和钒之一的元素并且其添加量达到0.001wt％-0.4wt％，这提高了α锆基质的强度，由此一来，通过使铁、铬封闭以及与原型相比提高铌、锡、铁的含量而没有在终产品中形成大的β锆相颗粒及锆与铁和锆与铬的二元金属间化合物，从而防止了含铁含铬的金属间化合物凝结，所述二元金属间化合物降低了材料的耐蚀性能，造成终产品解体并使其可加工性能下降。
0.001wt％-0.4wt％的添加材料数量是根据以下事实选定的，即当材料的钨、钼或钒的含量小于0.001wt％时，α锆基质可感觉到地减少了并且含铁的金属间化合物不再在制造过程中增强、分解和稳定，结果，材料的耐蚀性能受到了不利影响。
当所述元素在合金中的含量超过0.4wt％时，这导致了双金属间化合物(锆与铁或锆与铬)的大颗粒团的形成以及其颗粒间间隙超过0.3μm的其它铁和铌的二次相颗粒过度凝结。结果，获得了更差的冷加工过程中的材料可加工性能以及终产品的抗裂性能。
钨、钼和钒还形成了含铁含铌的金属间化合物的一部分，由此增加了其分散性和密度。
与用上述材料制造核反应堆放射性芯所用产品有关的所有上述因素促成了在终产品中形成均匀的细晶α锆基质，它具有其特点是具有高密度和分散性的含铁和铌的金属间化合物，绝大部分的这些金属间化合物的特点是其具有小于0.1μm-0.3μm的颗粒尺寸以及0.1μm-0.3μm的颗粒间隙。总量超过80％的所述颗粒表现为金属间化合物，如其颗粒尺寸小于0.2μm-0.3μm的Zr(Nb，Fe)2以及Zr[Nb，Fe(W或Mo或V)]2、Zr[Fe，Cr，Nb(W或Mo或V)]2、[Zr，Nb(W或Mo或V)]2Fe、Zr(Fe，Cr，Nb)2、(Zr，Nb)2Fe。
当被用于核反应堆放射性芯中时，在终产品中形成这样的微观组织确保了其高的工作稳定性并据此追求高的耐蚀性能且尤其是耐结瘤腐蚀性能、高强度和抗破裂性能以及在接近450℃温度下的抗蠕变性能和耐辐射生长性能。
发明的最佳实施方式
为了促进理解本发明，以下给出了本发明的一些特定示范实施例。
例1
利用真空电弧熔炼法将本发明的合金制成锭。接着，在1070℃-900℃的温度下锻造铸锭，结果铸锭直径减小了5倍，而锻坯被加热到1050℃并接受水淬火。一旦除去了表面的气饱和层，淬火坯进行定尺切割并且在每个坯料上钻设一个孔并在620℃下进行退火。接着，带孔的定尺坯料在620℃下进行压力成型。接着，从950℃开始以500℃/s的速度对压力成型管坯进行淬火并在425℃下进行退火，而退火坯料在第一轧制道次和后续轧制道次中按照多道次压下轧制制度地接受冷锻，其总压下率为50(就壁厚与坯径而言)，并在620℃下接受中间退火。在冷轧后的最终退火是在580℃下进行的。在修整结束后，获得了外径为9.15毫米、壁厚为0.65毫米的成品管。
例2
利用真空电弧熔炼法将本发明的合金制成锭。接着，在1070℃-900℃的温度下锻造铸锭，结果铸锭直径减小了1.6倍。随后，锻坯被加热到1050℃并接受水淬火。一旦除去了表面的气饱和层，淬火坯被定尺切断成多段并且在每个坯料上钻设一个孔。接着，带孔的定尺坯料在735℃±10℃下进行压力成型并在620℃下退火两个小时。接着，坯料接受两次反复冷轧以及在630℃下的两个小时的中间退火，随后是压下量为20％-25％地最终冷轧成限定尺寸。在冷轧后的最终退火是在580℃-590℃下进行的。修整操作导致了要被用作核反应堆中的工作流道管的外径为88毫米且壁厚为4毫米的成品管。
利用表1、2所列的例子表现出了遵照本发明的实施例，其中表1表示本发明合金和根据原型的成分(10号)、具有超限含量值的样品成分(11号)以及微观组织特性的组成。表2表示材料性能：在350℃下的燃料包套(例1)以及在300℃下的核反应堆放射性芯的工作流道管(例2)。
表1
*组织特点是具有Zr(Nb，Fe)2型金属间化合物
| 样品编号 | 合金成分 | 在成品管材中的二次相颗粒的特性 | |||||||||||
| 铌 | 锡 | 铁 | 铬 | 碳 | 氧 | 硅 | 钨 | 钼 | 钒 | 平均颗粒间隙μm | Zr(Nb，Fe，W/Mo/V)2，Zr(Fe，Cr，Nb，W/Mo/V)二次相颗粒的比例 | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | |
| 例1 | |||||||||||||
| 1 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 0.003 | 0.003 | 0.05 | 0.003 | 0.4 | 0.16 | 91 | |||
| 2 | 3.0 | 2.0 | 0.3 | 0.2 | 0.04 | 0.15 | 0.15 | 0.001 | 0.21 | 80* | |||
| 3 | 1.5 | 1.3 | 0.8 | 0.1 | 0.01 | 0.12 | 0.1 | 0.01 | 0.19 | 85* | |||
| 4 | 1.5 | 1.3 | 0.8 | 0.1 | 0.02 | 0.1 | 0.1 | 0.4 | 0.17 | 90 | |||
| 5 | 2.0 | 1.0 | 0.7 | 0.08 | 0.03 | 0.09 | 0.009 | 0.001 | 0.22 | 80* | |||
| 6 | 1.0 | 1.7 | 0.9 | 0.15 | 0.08 | 0.07 | 0.07 | 0.01 | 0.18 | 87 | |||
| 7 | 1.5 | 1.3 | 0.8 | 0.1 | 0.02 | 0.1 | 0.1 | 0.4 | 0.17 | 90 | |||
| 8 | 2.0 | 1.0 | 0.7 | 0.08 | 0.03 | 0.09 | 0.009 | 0.001 | 0.22 | 81* | |||
| 9 | 1.0 | 1.7 | 0.9 | 0.15 | 0.08 | 0.03 | 0.09 | 0.01 | 0.19 | 82* | |||
| 10 | 1.5 | 1.2 | 0.3 | 0.2 | 0.04 | 0.15 | 0.15 | 0.28 | 72 | ||||
| 11 | 0.4 | 2.2 | 1.2 | 0.22 | 0.002 | 0.004 | 0.002 | 0.43 | 0.38 | 60 | |||
| 例2 | |||||||||||||
| 12 | 1.5 | 1.3 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.17 | 85* | |||
| 13 | 1.0 | 1.7 | 0.9 | 0.15 | 0.02 | 0.07 | 0.07 | 0.01 | 0.19 | 87* | |||
| 14 | 2.0 | 1.7 | 0.9 | 0.15 | 0.02 | 0.07 | 0.07 | 0.01 | 0.20 | 81* | |||
| 15 | 2.8 | 1.0 | 0.4 | 0.2 | 0.003 | 0.007 | 0.4 | 0.2 | 0.19 | 87 | |||
| 16 | 0.7 | 0.7 | 1.2 | 0.18 | 0.005 | 0.14 | 0.008 | 0.3 | 0.18 | 89 | |||
| 17 | 2.8 | 1.0 | 0.4 | 0.2 | 0.003 | 0.007 | 0.4 | 0.01 | 0.21 | 81* | |||
表2
| 样品编号 | 成品管材性能 | |||
| 最终强度 | 在高压釜水中的增重mg/dm2 | 蠕变率σ＝100MPa×3000h，10-5％h | 在5.4×10-26m-2(E＞0.1MeV)影响下的辐射生长变形％ | |
例1(350℃)1 360 46 1.5 0.312 390 48 1.65 0.323 390 45 1.4 0.304 380 48 1.55 0.315 370 51 1.6 0.336 350 46 1.5 0.307 380 47 1.55 0.338 350 51 1.6 0.349 360 48 1.5 0.3210 280 55 1.7 0.3511 - - - -
例2(300℃)12 510 16 1.15 0.3013 490 18 1.25 0.3214 520 15 1.27 0.3315 520 16 1.21 0.3116 480 17 1.2 0.3217 550 16 1.28 0.32
如前述例所示，使用所述合金保证了形成一种具有均匀细分组织以及均匀分布的二次相颗粒的产品，所述二次相的80体积％由尺寸小于0.2μm-0.3μm的Zr(Nb，Fe)2金属间化合物颗粒构成。由于形成了这样的微观组织，所以，终产品的特点是它具有高的强度、抗破裂性能、耐蚀性能、抗蠕变性能以及耐辐射生长性能。
为了对比起见，表1、2(11号样品)表示出了其成分含量超过其在本发明合金中的含量极限的合金以及原型合金(10号样品)。
由11号样品制成的所有产品在接受探伤时因形成微裂纹而不合格。作为合金成分(与10号样品不一样)给所提出的合金添加钨、钼或钒保证了更高的强度、抗蠕变性能以及耐辐射生长性能，而强耐蚀性能和抗破裂性能不受影响。
工业实用性
当被用于制造核反应堆放射性芯所用产品如燃料封装薄壁管以及大型物件如核反应堆放射性芯所用的工作流道管和其它构件时，本发明可能最适用。此外，所述合金还可以被用于需要强耐蚀性能、抗裂性能、延长的耐高温使用寿命及强抗辐射能力的化工、医药领域以及其它工程领域。
Claims (3)
1.一种锆基合金，它含有铌、锡、铁、铬、碳、氧、硅，其特征在于，它还含有另一种选自钨、钼和钒之一的元素，其成分重量百分比是这样的：铌，0.5-3.0；锡，0.5-2.0；铁，0.3-1.0；铬，0.002-0.2；碳，0.003-0.04；氧，0.04-0.15；硅，0.002-0.15；钨、钼或钒，0.001-0.4；余量为锆。
2.如权利要求1所述的锆基合金，其特征在于，该合金微观组织的特点是它具有大小不超过0.3μm的Zr(Nb，Fe)2型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体。
3.一种锆基合金，其特征在于，该合金微观组织的特点是它具有尺寸小于0.2μm-0.3μm的Zr[Nb，Fe(W或Mo或V)]2、Zr[Fe，Cr，Nb(W或Mo或V)]2、[Zr，Nb(W或Mo或V)]2Fe、Zr(Fe，Cr，Nb)2、(Zr，Nb)2Fe型含铁含铌的金属间化合物的颗粒及α固溶体。
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