CN1348973A - 高拉伸性和高粘度尼龙6的制备方法 - Google Patents

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靳柱山
胡所才
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Abstract

本发明公开了一种具有拉伸性和高粘度尼龙6树脂的制备方法,它先将以普通尼龙6树脂为主体的混合物加入真空干燥聚合机中,在真空度为0.096－0.1MPa,温度为150－210℃下进行固相聚合,恒温1－30小时,冷却降温至120－140℃,并继续抽真空20－40分钟,抽提出低分子物,制得具有可拉伸性和高粘度的尼龙6树脂。其断裂伸长率和缺口冲击强度可分别达到300%和29KJ/m2以上,相对粘度达3.2－4.0以上,是一种制造双向拉伸薄膜及高韧性管胚的佳品。

Description

高拉伸性和高粘度尼龙6的制备方法
本发明涉及一种用于制造尼龙管胚、肠衣膜、热收缩膜等制品的、具有可拉伸性和高粘度吹塑级尼龙6原料的制备方法。
近年来，随着人民生活水平的提高及包装工业的发展，对尼龙薄膜的需求从无到有，又从少到多，特别是进入九十年代以来，尼龙肠衣膜、尼龙热收缩膜、复合膜发展更快，但国内所使用的吹塑级尼龙6原料大部分依靠进口。由于近口手续繁琐，占用资金多，进货周期长，价格昂贵，严重影响了该行业的发展。中国专利文献于97年12月3日以公告号CN1166551公告了一种线型高粘度尼龙6的生产工艺的技术方案，该方案首先按比例将已内酰胺和碱土金属阴离子催化剂一并加入熔化釜中，在温度130-180℃和余压0.001-0.005MPa下进行真空脱水，制得含水量小于300PPM的单体，消除真空后再加入助催化剂和复合催化剂的混合物后，连续定量地送入预聚反应器，在温度200-250℃、压力0.10-0.11MPa下进行开环预聚，再将预聚物连续定量地送入多功能高真空四螺杆反应机，在250-300℃下进行本体聚合，同时脱出未转化单体，聚合物通过机头连续铸带进行冷却，切粒，制成其成品尼龙6。采用该技术方案制得的尼龙6虽然其相对粘度的技术指标比普通尼龙6有所改进，但其可拉伸性、抗冲击性及树脂强度还不够理想，同时其生产工艺复杂，耗能大，成本高。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有可拉伸性和高粘度尼龙6的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：它首先将以普通尼龙6树脂为主体的混合物加入真空干燥聚合机中，在真空度为0.096-0.1MPa，温度为150-210℃下恒温1-30小时，进行固相聚合，然后冷却降温至120-140℃，并继续抽真空20-40分钟，抽提出低分子物，制得具有可拉伸性和高粘度的尼龙6树脂。
混合物由下列重量份数比的组分混配制成：尼龙6树脂900-1100份，润滑剂EBS0.1-0.2份，塑料透明剂0.3-0.5份，塑料开口剂0.2-6份，流变改性剂0.5-0.8份，荧光增白剂OB0.8-2份，磷酸催化剂0.1-1份。
真空干燥聚合机由一导热油循环加热系统对其进行加温，该循环加热系统包括导热油炉、循环泵、真空干燥聚合机夹套和输油管路，其导热油由导热油炉对其进行加温后由循环泵经输油管路循环输至真空干燥聚合机的夹套内，该导热油循环加热系统还连接一可使导热油降温的冷却器。
对真空干燥聚合机可进行缓步加温，先在5-10小时内由常温升至90-110℃后，恒温5-8小时，再将温度缓慢升至150-210℃，恒温1-30小时。
本发明以普通中低粘度的尼龙6为主要原料，再配以相应比例的辅料，组成制备本发明的混合物，在高温作用下使之固相聚合，即将聚酰胺分子末端的氨基与羧基间在固相状态下发生聚合反应。其制备出的尼龙6树脂断裂伸长率及缺口冲击强度可分别为300％和29KJ/m2以上，其相对粘度达3.2-4.0以上，并且其粘度可调。故该产品易于吹塑，并且使吹塑时管胚稳定，薄膜厚度均匀，薄膜的拉力和耐撕裂性成倍的增加。同时用该方法制备的尼龙6树脂还有效地改善了其润滑效果。从而可使吹塑机电流降低而稳定，挤出量均匀，使得薄膜的厚薄、折径易于掌握。使用该尼龙6树脂生产的薄膜其透明度增加，白度提高，开口性能变好。并且其成本低，是一种制造双向拉伸薄膜及高韧性管胚的佳品。
下面通过实施例对本发明进一步描述：
图1为本发明导热油循环加热流程图。
如图1所示，首先将以普通中低粘度(ηγ2.4-2.8)的尼龙6树脂为主体的混合物加入真空干燥聚合机中，所述混合物包括下列各组分，其各组分的相互配比关系如下表：组分                实施例1      实施例2      实施例3
                (kg)         (kg)         (kg)尼龙6树脂           900          1000         1100润滑剂EBS           0.1          1.5          2塑料透明剂          0.3          0.4          0.5塑料开口剂          0.2          3            6流变改性剂          0.5          0.7          0.8荧光增白剂OB        0.8          1.4          2磷酸催化剂          0.1          0.5          1
将上述各组分投入真空干燥聚合机后，由真空泵对真空干燥聚合机抽真空，在其达到0.096-0.1MPa后，由循环泵将导热油炉中的加热油输至真空干燥聚合机的夹套内，用导热油慢慢升温对其循环加热，根据所选用普通尼龙6树脂的干燥情况，可直接升温至150-210℃，恒温1-30小时，也可在5-10小时内缓慢将温度升至90-110℃，恒温1-6小时，再将温度缓慢升高到150-210℃，恒温1-30小时，恒温时间可根据所需粘度的高低来确定，使其以普通尼龙6树脂为主的混合物在上述高温条件下完成固相聚合。然后由冷却器对加热油冷却降温至120-140℃，并对其进行取样分析，再继续抽真空20-40分钟，抽提出低分子物后，再继续降温至80℃以下进入筛选机筛选，真空热合包装存库。上述所述混合物中的辅料，可根据各种薄膜生产的需要，也可在固相聚合后期按比例加入，如生产薄膜，可将后期加入。本发明所选用的各组分均为市售产品。

Claims (4)

1、一种具有可拉伸性和高粘度尼龙6的制备方法，其特征在于将以普通尼龙6树脂为主体的混合物加入真空干燥聚合机中，在真空度为0.096-0.1MPa，温度为150-210℃下恒温1-30小时，进行固相聚合，然后冷却降温至120-140℃，并继续抽真空20-40分钟，抽提出低分子物，制得具有可拉伸性和高粘度的尼龙6树脂。
2、根据权利要求1所述尼龙6的制备方法，其特征在于所说混合物由下列重量份数比的组分混配制成：尼龙6树脂900-1100份，润滑剂EBS0.1-0.2份，塑料透明剂0.3-0.5份，塑料开口剂0.2-6份，流变改性剂0.5-0.8份，荧光增白剂OB0.8-2份，磷酸催化剂0.1-1份。
3、根据权利要求1或2所述尼龙6的制备方法，其特征在于所说真空干燥聚合机由一导热油循环加热系统对其进行加温，该循环加热系统包括导热油炉、循环泵、真空干燥聚合机夹套和输油管路，其导热油由导热油炉对其进行加温后由循环泵经输油管路循环输至真空干燥聚合机的夹套内，该导热油循环加热系统还连接一可使导热油降温的冷却器。
4、根据权利要求1所述尼龙6的制备方法，其特征在于所说对真空干燥聚合机进行缓步加温，先在5-10小时内由常温升至90-110℃后，恒温5-8小时，再将温度缓慢升至150-210℃，恒温1-30小时。
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