CN1345416A

CN1345416A - 带有傅立叶变换红外分光计的用于监视和控制氨氧化反应器的装置和方法

Info

Publication number: CN1345416A
Application number: CN00805843A
Authority: CN
Inventors: 赫克特·L·卡萨尔; 纳扎尼恩·阿斯科; 迈克尔·J·西利; 琳达·L·尼罗; 让·A·鲍德温
Original assignee: BP Corp North America Inc
Current assignee: O& D American Corporation
Priority date: 1999-04-01
Filing date: 2000-03-29
Publication date: 2002-04-17
Anticipated expiration: 2020-03-29
Also published as: US6607447B2; US6284196B1; WO2000060336A1; AU4048400A; TW475059B; DE10084432T1; CN100357724C; US20020055175A1; US20040023407A1

Abstract

本发明为一种方法和一种装置,用于鉴定和定量来自氨氧化反应器的流出物流中的各种组分,该装置包含有一台微处理器和一台傅立叶变换红外分光计,该分光计包括一个样品池,流出物流的一部分可以流过该样品池;一个红外光源,用于发射红外辐射并使红外辐射通过流出物流;一台红外检测器,用于对在选定的红外波长处透过的红外辐射进行检测,并由于组分吸收红外辐射而产生吸光度数据,其中组分的每一种都在一个或多个红外波长处吸收红外辐射;以及一台输出设备,用于把吸光度数据传输到微处理器,其中微处理器被程序化以根据吸光度数据和校正数据对多组分中的每一种进行鉴别和定量,校正数据得自在样品池中进行的回收试验分析和校正分析。可以应用该方法以使该装置根据得自FT－IR分光计和为此建立的校正模型的分析结果,对氨氧化反应器的运转提供实时控制。

Description

带有傅立叶变换红外分光计的用于监视和控制氨氧化反应器的装置和方法

本发明的技术领域

本发明涉及通过傅立叶变换红外(FT-IR)分光计对氨氧化反应器的流出物中的多种组分进行鉴定和定量，并利用通过此方法获得的信息对氨氧化反应实施控制和最优化。

发明背景

本发明应用于将丙烯和丙烷氨氧化以制备丙烯腈，并且一般来讲应用于将烯烃、烷烃以及其它起始材料氨氧化以制备相应的腈。此反应是公知的并已被描述，例如在USP 3,642,930(烯烃)或USP4,897,504(烷烃)中，其公开内容在本文中引作参考。一般来讲，氨氧化反应是在高温、大气压力或接近大气压下，通过将反应物烯烃或烷烃(或其它起始材料)、氧气和氨在气相状态与特殊的氨氧化催化剂接触来完成的。此反应可以相同的方式并在通常所提出的条件下进行，例如在‘930专利或‘504专利中。

除烯烃和烷烃外，含氧烃也可以使用已知的氨氧化催化剂进行氨氧化。例如醇类如异丙醇、正丙醇、叔丁醇，醛类如丙烯醛和甲基丙烯醛可以很容易地转化为腈。一般而言，起始材料为具有三个或四个碳原子的烯烃、烷烃、醛和醇。用来把烯烃、烷烃、醇和醛转化为相应的腈的通用氨氧化方法是众所周知的，并在如USP 3,642,930和4,897,504以及转让给标准石油公司(The Standard Oil Company)的其它专利中有描述。

以下背景和本发明描述中用作例证的对于氨氧化反应的说明，可以使用烯烃，有时特指丙烯。本发明不受此限制，并且适用于使用任何已知的起始材料并除烯烃外还特别包括烷烃的氨氧化反应。另外还需注意，本领域的技术人员应当理解，按照特定使用的起始材料以及需要得到的产物，还需要调整本发明方法，包括改变所使用的催化剂。为在本文中说明方便，术语“烃”可用来指有机原料，其为烯烃、烷烃或其它已知的氨氧化原料。

迄今为止，在氨氧化反应的监测和控制中，工业界的做法是根据从先前对反应器的操作中获得的试验结果来操作反应器，其中试验结果是从称作“回收试验”的质量控制程序中获得的。回收试验是指对收集的流出物流和/或氨氧化反应收集的产物(即一天的产量)的样品进行的实验化学分析。回收试验的进行至少需要数小时，因此，不能同时提供。因此，回收试验仅仅能够提供事后信息作为氨氧化反应的操作参数。工业界长久以来一直渴望既能对反应产物进行快速的分析，又能有方法实时提供这些信息，这样就使得可以在反应过程中对氨氧化反应进行控制和最优化，即“实时”。

发明概述

在一个实施方案中，本发明提供了一种装置，用于对来自氨氧化反应器的流出物流中的组分进行鉴定和定量，其包括一个微处理器以及一台FT-IR分光计。该分光计包括一个样品池，一部分流出物流可以流过样品池；一个红外光源，用于发射红外辐射并使红外辐射通过流出物流；一个红外检测器，用于在选定的红外波长处检测透过的红外辐射，并且由于组分吸收红外辐射而产生吸光度数据，其中每一种组分都在一个或多个红外波长处吸收红外辐射；以及一个输出装置用以把吸光度数据传输到微处理器，其中该微处理器基于吸光度数据和校正数据按程序对多种组分中的每一种进行鉴定和定量，校正数据得自在样品池中进行的回收试验分析和FT-IR校正分析。

在一个实施方案中，本发明提供一种方法，用于对来自氨氧化反应器的流出物流中的组分进行鉴定和定量，其包括(A)将一部分流出物流通过FT-IR分光计中的一个样品池；(B)用红外能量在多个红外波长处对样品池中的部分进行扫描，其中每一种组分在一个或多个选定的红外波长处吸收红外能量；(C)对通过样品池的红外辐射进行检测并产生每种组分的吸光度数据；和(D)通过将吸光度数据与被程序化以对每一种组分进行定量的微处理器中每一种组分的校正曲线进行比较，对每种组分进行定量。

在一个实施方案中，本发明提供一种方法，根据对来自氨氧化反应器的流出物流中的组分进行的实时定量分析，对氨氧化反应器进行控制，其包括(a)通过使用一种校正方法分析每种均含有多种组分的多种流出物流，为每种组分建立一条校正曲线，校正方法包括(a-1)将每种流出物流的至少一部分通过FT-IR分光计的样品池；(a-2)使用一定波长范围的红外能量对通过样品池的流出物流进行扫描，并获得选定波长处的吸光度数据；(a-3)收集与每种流出物流对应的至少一个样品；(a-4)对该至少一个样品进行回收试验分析以获得每个样品中各种组分的定量数据；和(a-5)通过将吸光度数据与定量数据相关联确定每种组分的校正曲线；(b)通过对来自氨氧化反应器的操作物流中的各种组分执行步骤(a-1)和(a-2)获得其中每种组分的实时吸光度数据，并使用一台被程序化的微处理器，根据校正曲线和实时吸光度数据计算操作物流的实时定量数据；和(c)以实时定量数据为依据，控制氨氧化反应器以对至少一种组分的生产实现最优化。

在一个实施方案中，操作氨氧化反应器以生产丙烯腈。在一个实施方案中，丙烯腈通过丙烯原料进行生产。在一个实施方案中，丙烯腈通过丙烷原料进行生产。尽管下述内容具体描述的是将本发明应用于丙烯腈反应器，但是应该理解这仅仅是出于说明的目的，本发明广泛应用于氨氧化反应器，并不受此限制。

因此，本发明提供所需要的实时信息，以实现对控制进行改进，并在发生作为获得实时信息的目的的反应过程中对氨氧化反应器中进行的反应进行即时的、进行中的最优化处理，因此提供了长久以来人们所盼望的“实时”分析和过程控制。

附图的简要说明

图1是FT-IR分光计光学部分的示意图。

图2是按照本发明的一个实施方案的丙烯腈反应器以及FT-IR分析装置的示意图。

图3是按照本发明的一个实施方案的用于分析丙烯腈反应器的流出物并对反应器提供有效控制的装置的示意图。

图4是丙烯腈反应器的流出物的一个示例性样品的FT-IR谱图。

图5A-5J是来自一个以丙烯为烃物料的丙烯腈反应器的流出物中十个独立组分的FT-IR谱图，每个图表示一个独立组分的光谱。

图6A-6J是来自一个以丙烯作为烃进料的丙烯腈反应器的流出物中十个独立组分的FT-IR摩尔％值对回收试验摩尔％值作的图，其中FT-IR数据已经得到校正，每个图形表示一个独立组分的值。

图7是依据不同实验室对回收试验进行的不同分析，以来自两个不同的丙烯腈反应器的流出物的丙烯腈的FT-IR摩尔％值对回收试验摩尔％值作的图，其中在每个反应器中使用不同等级的丙烯作为烃进料，并且FT-IR摩尔％是在不同的FT-IR分光计上得到的。

图8是以一个来自以丙烯为烃物料的丙烯腈反应器的流出物的丙烯腈的FT-IR摩尔％值对回收试验摩尔％值作的图，其中模型用在从FT-IR摩尔％值和回收试验摩尔％值所得到的全部数据中。

发明详述

傅立叶变换红外(FT-IR)分光术使用红外(IR)辐射形式的能量，红外辐射位于电磁光谱的可见光谱和微波区之间。图1是一台FT-IR分光计1的光学部分的示意图，这种分光计例如用于获得一个与本发明相一致的丙烯腈反应器的组合流出物的IR光谱。在一个实施方案中，图1所示的FT-IR分光计示意性地说明了一台BOMEM MichelsonFT-IR分光计，该分光计包含一台Michelson干涉仪。在该FT-IR分光计中，一个待分析的样品置于或通过一个FT-IR样品池2，该样品池专门设计用于透射红外波长的光。由一台广谱红外光源发射的IR辐射通过样品池2，并行进至一台灵敏的IR检测器4。从光源3发出的IR辐射被干涉仪5分裂，这样IR辐射就沿着具有轻微差别的路径长度的路径通过样品池2到达IR检测器4。不同的路径长度对应于不同的IR辐射波长。IR辐射的某些波长可以被样品吸收，通过存在特征吸收带说明存在特殊的分子键。当检测器4扫描某个范围的IR辐射时，它会根据通过两条路径到达检测器4的IR辐射的相对强度的变化产生一个信号，其中两条路径中的一条通过样品池2。用计算机进行傅立叶变换，把按时间调制的强度变化转换成样品的吸光度相对于波长的光谱。该装置产生一个吸光度相对于辐射波长的图形，称作IR光谱。对特征吸收带进行分析就可以鉴定样品的组成。用于产生图形的信号也可以发送到微处理器中的存储设备中以对数字表示的结果进行计算。图1中的样品池2以仿真的形式显示，因为例如在工业生产设备如丙烯腈反应器中，它的真实尺寸以及位置可以根据其相对于样品来源所作的安排而发生很大的变化。

在本发明中，分析丙烯腈反应器的流出物中的多种组分的FT-IR光谱吸收带。然而，多种组分中的每一种并不是各自独立地以纯态进行分析以识别其特征吸收带。相反，收集了从丙烯腈反应器来的实际流出物的多个光谱，进行相应的回收试验分析，并通过使用精密计算机算法对流出物流中多种组分的每一种进行定性和定量的关联。来自丙烯腈反应器的实际流出物含有混合在一起的多种组分，这些组分会在以后的操作物流中找到。因此，用于校正的流出物中多种组分的每一种，其相对量与操作物流中组分的相对量类似。因此，所有的干扰应该都类似，并被抵销。

定量关联的结果就是建立了校正曲线，通过校正曲线，来自丙烯腈反应器的流出物中的每一种组分都可以得到鉴定和定量。因此，来自丙烯腈反应器的流出物被重复分析，唯一对应于多种组分中的每一种的特定吸收带通过计算机程序确认并使其与通过常规回收试验分析提供的每一种组分的量相互关联。以下详细描述用于获得校正曲线的方法。氨氧化反应器与FT-IR装置

在氨氧化反应过程中可以使用各种氧气来源。在一个实施方案中，使用了空气。在一个实施方案中，使用了氧气与氮气的混合物。从经济原因考虑，通常优选使用空气作为氧气来源。在一个实施方案中，使用了分子氧并得到了类似的结果。从过程控制的原因考虑，优选使用氧气与氮气的混合物如空气，因为当控制更大体积的气体流量时会获得更精确的控制。在一个实施方案中，在进入反应容器的物料中，氧气与烃的摩尔比范围为约0.5∶1至约4∶1。在一个实施方案中，该摩尔比为约1∶1至约3∶1。

在进入氨氧化反应器的物料中，氨与烃的摩尔比可以在约0.05∶1至约5∶1之间变化。氨/烃比没有真正的上限，但通常不会超过5∶1的比例。当氨/烃比明显低于化学计量比1∶1时，会形成各种数量的烃氧化衍生物。在所指明的氨-烃比例范围内，能够对氨的利用实现最优化，而这一点也是人们所期望的。回收所有未反应的烃和未反应的氨通常也是可能的。当使用烷烃进料时，过程会连续地回收进料烃和氨。

在一个实施方案中，进料中含有水。在使用固定床系统的实施方案中，水可以提高反应的选择性以及腈的产率。在一个实施方案中，水与烯烃的摩尔比范围为约0.1∶1以及更高。在一个实施方案中，该比例范围为约1∶1至约6∶1。在一个实施方案中，该比例最高至约10∶1。

在一个实施方案中，该反应在约200℃至约600℃范围的高温下进行。在一个实施方案中，反应进行的温度范围为约400℃至约550℃。在一个实施方案中，反应进行的温度范围为约420℃至约500℃。在一个实施方案中，反应进行的温度为约420℃。在一个实施方案中，反应进行的压力为约大气压至约2-3个大气压。一般而言，高压即超过15个大气压并不适合，因为较高的压力倾向于形成不需要的副产物。

表观接触时间并不重要，接触时间的范围可以为0.1-40秒。当然，最佳接触时间会根据所使用的反应物而有所变化。在一个实施方案中，接触时间为约1至约15秒。

氨氧化反应通常是在气相中进行。流出反应器的反应产物通常也是气相形式。对气态反应产物进行处理以除去NH₃，然后或者通过与冷却介质间接接触或者与水直接接触使部分产物冷凝，形成含有丙烯腈、丙烯醛、丙烯酸、HCN和乙腈的液相与含有CO₂、CO、N₂和O₂的气相。然后通过多种不同技术如蒸馏或水萃取/蒸馏中的一种将丙烯腈与液相分离。还可以采用其它步骤分别从气态反应产物中回收HCN和/或丙烯腈。另外，所有过量的氨都可以回收并循环使用。

图2为按照本发明的丙烯腈反应器以及FT-IR分析装置的示意图。注意到图2所示的许多过程组件包括虚线和实线。这样结合起来的虚线和实线说明在正常操作过程中，这些过程组件被加热，并应该保持在较高的温度下。具体的温度在某种程度上依据特殊的过程组件进行变化，以下对其进行说明。

图2所示的装置包括一个丙烯腈反应器10。图2中所示的该丙烯腈反应器10为中试规模设备。氨氧化反应在丙烯腈反应器10中进行。在一个实施方案中，反应器10为包含固态松散颗粒状的催化剂的流化床反应器。在一个实施方案中，反应器10为固定床反应器，其中催化剂放置在固态的固定支撑物上。反应器10也可以置于如砂浴12的集料中，目的是为氨氧化反应中使用的高温提供热源。尽管氨氧化反应放热，但在如图2所示的反应器10这样的中试规模反应器中，必须提供额外的热以使反应器10维持在反应所需要的温度水平上。砂浴12用外源加热，除由氨氧化反应所产生的热之外，砂浴也是中试规模反应器10的热源。以下的描述尽管对于流化床或固定床氨氧化反应器都适用，但特定针对流化床反应器。熟悉本领域的技术人员会看出并理解其中的差别，并且会认识到本发明并不局限于一种特殊类型的氨氧化反应器。

如图2所示，反应器10可以在其下部包含一个挡板14。三种进料即烃、氨和氧(在一个实施方案中为空气形式)被注入到反应器10的下部中。空气经由挡板14以下的气体管线16注入。烃和氨进料经由一条加热的、混合进料管线18，刚好在挡板14之上注入。

如图2所示，反应器10还包括一系列的混合板20，它们确保在反应器中，气态反应物和催化剂固体颗粒之间能够完全以及紧密地接触。图2所示的混合板20是示意性的，能够理解可以应用多种混合元件的实施方案。在反应器10的上部为一个过滤器22。过滤器22允许气态产物以及任何未反应的气态反应物通过，但不允许固体物质如催化剂颗粒通过。在一个实施方案中，过滤器22可以是旋风式分离器。一般来说，过滤器22是一个用于分离固体和气体的装置。反应器10的内部经过过滤器22与流出物管线24流通。流出物管线24把流出物从丙烯腈反应器传送至洗涤塔26，并从洗涤塔传送到产品回收装置，并选择性传送到反应物循环装置(未画出)。加热流出物管线24以保持反应器的所有产物都处于气态，如上述及图2所示。所有把流出物传送到洗涤塔26的管线都要被加热，并且应该加热至相对恒定的温度。

如图2所示，流出物管线24可以包括一个三通或T型接头28，在此处一条侧流出物管线30可以与主流出物管线24分开。侧流管线30可以明显比主流出物管线24小。如上述及图2所示，侧流管线30也是被加热的。侧流管线30也包括截止阀32和清洗阀34。FT-IR分光计的一个样品池36置于侧流管线30中。图2和图3中的样品池36与图1中的样品池2相对应。尽管也可以把样品池36置于主流出物管线24中，但在工业化生产过程中这并不是最好的，这是因为从氨氧化反应器10(图2)或工业规模的氨氧化反应器100(图3)中排出大量气体产物，并且同时需要大尺寸的样品池。

如图2所示，提供了第一和第二氮气清洗管线38和40。提供第一氮气清洗管线38的目的是对整个侧流管线30进行洗涤，并用于在例如维修样品池36或关闭反应器系统之前把微量的流出物除去。当调节三通阀28使侧流管线30与流出物管线24隔断、关闭截止阀32并打开清洗阀34时，可以使用从第一氮气管线38来的氮气对整个侧流管线30进行清洗，包括样品池36。提供第二氮气清洗管线40仅清洗样品池36，如校正和本底测定。为清洗样品池36，就需要关闭一个池截止阀42以防止从反应器来的流出物进入，关闭截止阀32，并打开至少一个清洗阀如清洗阀34，而让氮气流入并通过样品池36。

如图2所示，流出物管线24包括一个样品阀44。该样品阀44可以用于为化学分析如回收试验分析转移样品。作为选择，或另外，回收试验的样品可以从第二样品阀46转移出来。在用于对本发明的FT-IR分光计进行校正的回收试验分析中，从第二样品阀46收集样品，该阀门在样品池36的下游。

图3为按照本发明的一个实施方案的一台用于分析来自丙烯腈反应器的流出物，并对反应器提供有效控制的装置示意图。在图3与图2相同组件的地方使用相同的参考数字标记表示，并且不再对其进行描述。为简化起见，图3中省略了一些组件。

图3所示的反应器系统包括工业规模的反应器100。反应器100在某些方面与图2所示的反应器有所不同，以下将对此进行描述。反应器100不包含砂浴作为热源。在一个工业规模的反应器中，如反应器100，氨氧化放热反应会产生比用于维持反应进行所需要的更多的热量。在反应器100中，不仅不用加热来维持反应，相反必须除去热以控制反应。因此，正如以下将要详细描述的那样，对反应器100的温度进行控制通过是通过调节从反应器中除去的热量来进行的，而不是调节加入的热量，后者是一个更小的反应器如图2所示的反应器10的情况。

反应器100包括一种把气体原料分布到反应器中的设备。在一个实施方案中，反应器100包括第一喷雾器102和第二喷雾器104。第一喷雾器102进料并分布空气或其它含氧的物料至反应器100中。如图3的实施方案所示，第一喷雾器102可以置于挡板14水平面的下面或靠近其水平面。第二喷雾器104进料并分布氨和烃物料至反应器100中。如图3的实施方案所示，第二喷雾器104可以置于挡板水平面以上以及第一喷雾器102的水平面以上。在其它实施方案中，采用其它已知的分布装置，如喷射混合器、喷射器、带挡板的流动混合器、复合式喷嘴型入口或复合式喷雾器中的一种或多种。

如图3所示，该装置包括一台FT-IR分光计48，样品池36是它的一部分。FT-IR分光计48包括光学系统、IR光源和IR检测器(如图1所示的那些)，以及用于测定从IR光源发生并到达IR检测器以及样品池36的IR辐射的强度的电路系统。FT-IR分光计48还包括产生吸光度数据的电路系统，以及一台能够输出吸光度数据以及相关的信息如IR辐射的波长的输出装置。FT-IR分光计的详细结构和操作原理对本领域的技术人员是公知的，除了需要在本发明中公开的内容外，此处不作进一步阐述。

如图3所示，FT-IR分光计48经一条FT-IR输出线52连接到微处理器50上。FT-IR分光计48经输出线路52把吸光度数据以及与其相关的信息如IR辐射的波长输出到微处理器50。微处理器50经一条输入线54连接到输入装置56上，通过该输入装置，校正信息和数据、回收试验数据以及能够输入到微处理器50的其它信息。输入装置56可以包含一个键盘，用于手动输入数据，也可以连接到一台另外的、可能是远程的、产生或提供校正数据的微处理器上。微处理器50也可以连接到其它装置上，如数据收集储存装置的输出装置。微处理器50被程序化，以根据由FT-IR分光计48提供的吸光度数据以及输入装置56提供的校正数据对来自丙烯腈反应器100的流出物中的组分进行定量。

如图3所示，微处理器50经一条输出线58连接到反应器控制器60上。反应器控制器60控制反应器100的操作，它通过一条反应器控制线62与反应器100相联。反应器控制器60操作一组用于反应物进到反应器的质流控制阀。在一个实施方案中，与丙烯腈反应器相连的各种不同的控制阀由气动操作，并且当微处理器把一个电信号传送至转换器并由它把电信号转换成气动信号时，这些阀被开动。气动信号反过来又会以已知的方式开启、关闭或调节各个控制阀。

用于反应物的质流控制阀包括一个空气控制阀64、一个烃进料控制阀66和一个氨控制阀68。如对图2中的空气管线16所述，以及如图3所示，空气管线16把空气运送到反应器100，空气的流量由空气控制阀64控制。同理，混合进料管线18会把烃和氨的混合物料运送到反应器100，每一种物料的流量分别由烃控制阀66和氨控制阀68控制。

根据经输入线58接收的微处理器50的输出数据，反应器控制器60还可以通过反应器输入线62控制反应条件，如反应器内部温度和压力、进料管线16和18的温度和流出物管线24的温度。反应器控制器60控制流向反应器100的冷却水的流量，这样反应器100的温度就受到了控制。图中没有画出冷却系统。基于微处理器50的输出数据和产物的所需要的分布，反应器控制器60能够对反应器条件、反应物流量以及其它参数如反应器温度和加热或排热速率进行精确地控制，产物的所需要的分布可以由如操作员设定。本领域的技术人员应当理解，反应器控制器60可以包括例如一个另外的微处理器以及输入装置，通过它操作员能够选定变量以调节反应器100中特定产物的产量，并使其最优化。

在一个实施方案中，与丙烯腈反应器一起使用的FT-IR分光计48中的样品池36由不锈钢制成，并带有ZnSe窗口，IR会通过该窗口，同时丙烯腈反应器的流出物会流过窗口之间的样品池36的内部，结果IR光束会通过流出物。在一个实施方案中，样品池36中的路径长度为10cm。样品池36的温度保持在较高的水平，一般而言如上述关于流出物管线的描述，目的是保持流出物处于均匀的气体状态。在一个实施方案中，流出物管线以及样品池36中的温度保持在大约200℃。在一个实施方案中，流出物管线以及样品池36中的温度保持在大约150℃。有一点很重要，就是样品池36中的温度要保持恒定，并且在校正过程以及使用此处描述的校正进行生产操作过程中，样品池36中的温度要相同。

样品的FT-IR光谱如图4和5A-5J所示。在图4和5A-5J所示的每个谱图中，分辨率为1cm^-1。图4为示例性的丙烯腈反应器的混合流出物的FT-IR光谱，它在一台如图3示意的装置中，在200℃下得到，并调整刻度使最大峰在Y轴上满刻度。图4的FT-IR谱图包括从500cm^-1至4000cm^-1的波数范围。在本发明说明书中，如本领域的通常作法，在电磁光谱的IR区，波长表达为每厘米的波数，即每厘米中波的数目，或简单地用厘米的倒数cm^-1表示。

图5A-5J中的每一个是十种组分中的一种的FT-IR光谱，这些组分通常都是室温(RT)下收集的在丙烯腈反应器流出物中以可检测量和明显量发现的组分，调整光谱图刻度以使最大峰在Y轴为满刻度，并使其“光滑”以降低分辨率，并与在高温下获得的混合流出物的光谱的分辨率相符合，如图4所示。图5A为丙烯腈(AN)在1200cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。图5B为乙腈在1200cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。图5C为丙烯(Pro)在1200cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。图5D为氨(NH₃)在1200cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。图5E为氰化氢(HCN)在3350cm^-1至3250cm^-1区域的FT-IR光谱。图5F为一氧化碳(CO)在2230cm^-1至2050cm^-1区域的FT-IR光谱。图5G为二氧化碳(CO₂)在2400cm^-1至2300cm^-1区域的FT-IR光谱。图5H为水(H₂O)在2133cm^-1至1241cm^-1区域的FT-IR光谱。图5I为丙烯醛(Aln)在3500cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。图5J为丙烯酸(AA)在4000cm^-1至801cm^-1区域的FT-IR光谱。

十种组分每一种的光谱都在室温下收集，而丙烯腈反应器的混合流出物的光谱在大约200℃下收集。这十种组分各自的光谱是为说明的目的而显示的。在来自丙烯腈反应器流出物中存在的十种组分中每一种的峰都会在它的光谱中出现，尽管峰可能会由于其它组分而与其它峰有所重叠，并可能由于温度差别波数会产生轻微的位移。由于这个以及其它原因，为本发明所作的校正曲线应该使用混合流出物获得，并且对混合流出物进行回收试验分析，而不是试图根据每一种单独组分的光谱来获得校正曲线。

图4和5A-5J所示的FT-IR光谱图是使用一台BOMEM MichelsonFT-IR分光计采集的，分光计如示意图1所示以及前文所述。丙烯腈反应器的流出物或其一部分被引入安装在BOMEM Michelson FT-IR分光计上的FT-IR样品池36中。来自分光计48的输出的数据被传送至微处理器50，在微处理中安装了专用软件，如下文所述从BOMEM购买的CAAP软件。为建立校正曲线，在同一时间收集FT-IR数据，并收集一个流出物样品用于回收试验分析。一般而言，当收集数据以建立校正曲线时，对于收集的每一个回收试验样品要采集多个FT-IR光谱。鉴定与定量校正方法

用于开发本发明的专用软件是BOMEM的连续自动分析程序(CAAP)。BOMEM CAAP软件是为本发明所使用的BOMEM FT-IR分光计而设计的。BOMEM CAAP软件用于获得校正数据和数据曲线，并且用于使BOMEM FT-IR分光计系统适合本文所述的用途。一个用CAAP软件写成的程序能够记录并存储通过FT-IR样品池的流出物的光谱。该程序使用CAAP软件，但是是在其范围内工作，很像电子表格或字处理程序中的一个宏。

在建立本发明的校正曲线的过程中，总共记录了420个FT-IR光谱，并把其归合成42个组，每组10个光谱。每组中十个光谱中的每一个都对应一个回收试验分析。在24分钟期间内记录一个包括十个光谱的组，在此期间回收试验样品是连续采集的。在42个光谱中，实际上有38个各自对应回收试验样品，对某些流出物样品采集了两个相同组的光谱，对这些样品仅仅采集了单一的操作回收样品。

检测每组十个这种光谱中的每一个FT-IR光谱的异常噪声、意外的信号、分析器问题的证据以及十个光谱之间一致性的存在。选择一个光谱作为代表。在光谱中没有显示存在缺陷的情况下，一组十个光谱中的第五个通常被选定用于建立校正方程或曲线。因此，此处作为例子描述的校正组包含38个光谱和38个相关的回收试验分析结果组。

可以采用偏最小二乘法(PLS)分析检测吸收带变量和浓度数据变量。PLS求出被称为直接与两组变量相关的因子的部分。这些部分在降低关联级数中求出。实际上在解析过程中PLS使用了浓度信息以帮助对相关的吸收带进行鉴定。含有较高组成值的光谱，其重量大于含有较低值的光谱。这种方法为光谱数据产生了一组向量以及相应的分数，也为组分浓度产生了一组向量以及相应的分数。将两组分数进行回归，并获得相关向量，相关向量在此处是指为流出物中的组分以及相关的FT-IR光谱数据制作的校正曲线。

为了交叉校验该方法以及所得到的校正曲线，大约30％的光谱和相关的回收试验分析结果不计入校正程序，而以后进行分析。在此处所述的数据或校正曲线得到校验的地方，程序包括从计算结果中扣除大约30％的FT-IR数据和相关的回收试验分析数据，确定校正曲线，然后把扣除的数据一个接一个合入，并再次确定校正曲线。当扣除其它数据时，在扣除其它数据的同时重复再确定校正曲线的过程，等等。该程序把建立依据FT-IR光谱中摩尔％数据与随机变量之间的相关性的模型的可能性降至最低，光谱与分析以建立校正曲线时特殊物质的浓度变化不相关联。除了前述的校验程序，也可以计算校正和交叉校验的标准偏差。

在开发本发明的过程中，在FT-IR光谱中观察到偶然的基线漂移。为了消除这种基线漂移的影响，在每个光谱中，对每个光谱测量后立即通过从光谱中的每个吸光度数据点中减去2523cm^-1处的吸光度值对基线进行修正。修正是用程序进行的，并且对此处所述的样品的每次测量都使用。修正应该在按照本发明获得的光谱中进行。修正消除了在校正和操作样品中的所有由计算自光谱的定量值引起的基线漂移。

校验程序和标准偏差的计算以及交叉校验的结果显示校正曲线精确地跟踪了丙烯腈反应器的流出物多种组分的实际浓度，与标准实验回收试验分析所提供的结果一致。这两种技术的主要差别是FT-IR数据采集和丙烯腈反应器的流出物中各组分的浓度的计算提供了关于各组分浓度的直接的、实时的信息，而回收试验分析要求许多个小时提供相同的定量结果。由于回收试验分析暂时的限制，它不能提供实时控制丙烯腈反应器的操作所需的实时信息。因此，FT-IR技术和对校正曲线的计算机分析提供了及时的信息，这些信息可用于实时直接控制丙烯腈反应器的操作并实时使其操作最优化。

下表显示了丙烯腈反应器流出物中可能存在的十个独立组分的光谱区，单位为cm^-1，以及从示例性校正程序所获得的标准校验偏差(SEV)。

表1

组分	光谱区，cm^-1	SEV
组分	光谱区，cm^-1	SEV	丙烯腈	780-900992-12001850-2000	0.15
丙烯	800-920	0.03	丙烯腈	780-900992-12001850-2000	0.15
丙烯	800-920	0.03	氨	844-850	0.18
二氧化碳	2241-2299	0.11	氨	844-850	0.18
二氧化碳	2241-2299	0.11	一氧化碳	2156-2200	0.06
氰化氢	3252-3285	0.04	一氧化碳	2156-2200	0.06
氰化氢	3252-3285	0.04	水	1960-1975	0.25
乙腈	800-1500	0.02	水	1960-1975	0.25
乙腈	800-1500	0.02	丙烯醛	1658-1750	0.015
丙烯酸	1140-1180	0.014	丙烯醛	1658-1750	0.015

SEV由下面的方程式计算：

SEV = \sqrt{\frac{{Σ_{i = 1}^{n} ({Yk}_{i} - {Yp}_{i})}^{2}}{n}}

其中Yk为回收试验浓度，Yp为使用FTIR模型得到的浓度，n为在FTIR光谱组和回收试验样品组中的样品数目。如此处所述，对于特定样品，Yp值是通过使用在不包括该样品的样品组中建立的模型进行计算的，该方法称为交叉校验，SEV有时是指交叉校验的标准偏差。

图6A-6J对以丙烯为烃原料的丙烯腈反应器的流出物的十种组分进行回收试验分析而得的FT-IR摩尔％值相对于摩尔％值的图形。每个图形都是校验的FT-IR摩尔％值对回收试验分析获得的测量摩尔％值作图。图6A-6J是典型的校正曲线，本发明的微处理器应用它们对丙烯腈反应器的流出物的每种组分的含量进行计算。图6A所示的图形为用于丙烯腈的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6B所示的图形为用于丙烯的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6C所示的图形为用于氨(NH₃)的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6D所示的图形为用于二氧化碳(CO₂)的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6E所示的图形为用于一氧化碳(CO)的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6F所示的图形为用于氰化氢(HCN)的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6G所示的图形为用于乙腈的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6H所示的图形为用于丙烯醛的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6I所示的图形为用于丙烯酸的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。图6J所示的图形为用于水(H₂O)的校正曲线，同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。

图7为来自两个不同的丙烯腈反应器的流出物中的丙烯腈的FT-IR摩尔％值相对于回收试验摩尔％值的图形，在每个反应器中，使用了不同等级的丙烯作为烃进料。图7中的图形是基于以不同的分析员在不同的实验室并通过对两个丙烯腈反应器的流出物使用独立的FT-IR仪器，独立对两个丙烯腈反应器进行的回收试验分析。每种情况的FT-IR数据都通过前述的方法进行校验。除图形外，还示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。为了验证校正方法和该方法的长期稳定性和重现性，在一个较长的时期内记录数据。在采集数据的时期内，原料气的品质会发生很大的变化。进行该实验是为了保证所建立的校正模型能够包含所有可能的变量。该图形表明了本发明方法的稳定性。

图8为来自以丙烯作为烃进料的丙烯腈反应器的流出物中的丙烯腈的FT-IR摩尔％值相对于回收试验摩尔％值的图形，其中该模型用于从FT-IR摩尔％值得到的所有数据以及从回收试验摩尔％值得到的所有数据，并同时示出了直线方程和相关系数值R²，提供了图形依据的数据。在该图形中，使用所有可用的FT-IR数据以根据可用的丙烯腈校正曲线确定FT-IR摩尔％数据，并使可用的FT-IR数据对与各个FT-IR数据同时采集的相应样品的回收试验摩尔％作图。该图表明，对于丙烯腈，根据FT-IR摩尔％数据与回收试验摩尔％数据的比较，可以预计通过本发明的方法所得到的FT-IR摩尔％数据之间有极好的相关结果。

FT-IR样品池中的压力可能影响校正以及后来的分析。FT-IR样品池体积恒定，并且通常保存在恒定的温度下。因此，FT-IR样品池的内部压力增加会使FT-IR样品池中的丙烯腈反应器的流出物组分的大量分子相互关联。压力的变化会导致FT-IR分光计所记录的光谱图中的峰变宽。这些峰可能由于个别峰的变宽有差别而进一步被扭曲变形，这是因为压力对不同分子的不同吸收带的影响可能是不同的，分子的振动产生IR吸收。因此，在恒定压力下操作FT-IR样品池非常重要，而更重要的是，在操作期间FT-IR样品池中的压力应该与用于为该设备建立校正曲线数据时的压力相同。统计校正方法详述

偏最小二乘法(PLS)是一项适于进行定量分析的技术，它已经应用于光谱和色谱数据分析。该项技术最终是应用于比耳(Beer)定律，该定律以下面的公式表示：

A₁＝C₁K₁其中A₁为给定波长或波数处的吸光度，C₁为产生该吸光度的组分的浓度，K₁为组分的吸光度常数。使用Beer定律，人们能够计算已知浓度的组分的吸光度，然后通过简单地测量吸光度并使用计算出的吸光度常数，计算含有所关心的组分的未知样品的浓度。PLS假定了在测量与特定组分的浓度之间存在某种线性关系，尽管该技术允许使用多个不同的波长作为应用Beer定律的因素。对于一个含有两种组分的混合物，可以对每一种组分写出Beer定律如下：

A₁＝C₁K₁+E₁

A₂＝C₂K₂+E₂其中E₁和E₂是通常由仪器和样品处理带来的残差。如果两个吸光度(A₁和A₂)之间没有关系，那么人们可以独立解出每一个方程。因为比耳定律具有加和性，所以可以同时解这些方程，并因此处理当两个吸光度之间在唯一范围内存在某些干扰的情况。

A₁＝C₁K₁₁+C₂K₂₁+E₁

A₂＝C₁K₁₂+C₂K₂₂+E₂

当包括不止一个组分时，可以使用矩阵法。以上方程可以矩阵项写作：

A_(n，p)＝C_(n，m)K_(m，p)+E_(n，p)其中n是校正样品的数目，p为波长的数目，m为组分的数目。用矩阵标记法将上述方程写作：

A＝CK+E

使用计算机将吸光度系数矩阵方程和最佳最小二乘法直线与能够得到的数据进行拟合。一旦解出K矩阵的方程，就可以用K矩阵预测未知样品的浓度。这种定量分析方法称为K矩阵或经典最小二乘法(CLS)。

如果一种或多种组分的浓度未知，那么K吸光度系数的解就会有一些明显的偏差。解决这个问题的一种方法是把Beer定律重新排列，把浓度写成吸光度的函数：

C＝AP+E

对于一种含有两种组分的混合物，该方程可以写作：

C₁＝A₁P₁₁+A₂P₁₂+E₁

C₂＝A₂P₂₁+A₂P₂₂+E₂

使用以上方程，即使当第二种组分的浓度未知时，也能够计算出吸光度常数(P)。把浓度写成吸光度的函数并解P矩阵称为P矩阵或逆最小二乘法(ILS)。

PLS算法是从CLS和ILS方法发展而来的，它与一种叫作PCR的算法有相似之处。PLS和PCR算法及其总目标与CLS和ILS方法类似。在含有两种组分的混合物的例子中，理想状态是体系中存在两个独立的变量。这意味着该混合物的光谱可以通过将纯组分A和纯组分B的光谱相加进行重建。实际上，特别是对于IR，事情并不是这么简单。通常存在一些仪器或样品变量或在纯组分A和纯组分B之间有一些相互作用，这种相互作用产生了一些中间组分或简单的变化如吸收带形状或光谱的基线的变化。但即使在一个如IR光谱般复杂的系统里，也总存在有限数目的独立变化的光谱，当加在一起时，能重建混合物的光谱。使用PLS和PCR术语，Beer定律可以写成：

A＝TB+E其中B是独立变化的光谱的数目，独立变化的光谱称为装载向量或装载因子，T为应该被加合以重建起始混合物光谱的每个光谱的量，称为分数。一般来讲，每个光谱的量取决于该组分的浓度。这种方法降低了复杂程度，并且人们可以使用少量的装载以重建或模仿未知样品。由于总是使用相同的装载来模仿未知样品，因此在光谱中不同组分浓度的唯一差别就是每个装载量或分数。因为分数对于每个独立组分的浓度以及整枝光谱是唯一的，所以在CLS和ILS方程中，吸光度项可以用分数代替。

为了产生简化的数据表达如分数和装载，就要使用光谱解析。这种方法也称为主组分分析(PCA)，它按以下程序进行：

1.计算所有整枝(校正)光谱的平均。

2.将整枝组中的每个光谱与平均光谱进行比较，并计算它们之间的差。这是第一装载向量。

3.计算整枝组的每个光谱中装载向量的量。此值就是分数。

4.计算装载(装载向量乘分数)对整枝组的每个光谱的贡献，并从每个整枝光谱中减去该值。

5.使用所得的整枝数据并用它代替原始数据。然后对每个独立的整枝样品重复步骤1-5。

使用计算所得的分数执行ILS以计算每个整枝样品的浓度。进行PCA或光谱解析以获得简化的数据表达，并进行回归以得到校正矩阵，此方法称为PCR算法。

PLS与PCR有关，二者都使用光谱解析。但是两种技术之间的主要差别是如何执行解析步骤。在PCR中，光谱是基于数据之间的最大差异进行解析。而在PLS中，光谱解析是按照浓度进行称重。这说明具有更大的值的吸收带比具有较小值的吸收带的重量要重。因此，使用PLS计算的装载向量与PCR装载向量有很大的不同。

在PLS和PCR中，数据压缩步骤是通过仅仅保留重要的并且没有噪声(或无相关信息)的那部分信息实现的。通常都是假设重要的信息部分存在于前几个因子中，而噪声部分限制在其余因子中。使用者必须确定多少因子对于校正。一种方法是使用下面简述的PRESS标准选择最优因子的数目。

确定用于PLS或PCR模型的因子数目是建立模型中最重要的一步。必须取得一种平衡，就是使用足够数目的因子对数据组中重要的变量进行描述，但是不使用过多的因子对模型进行过度的拟合。

一种确定最优因子数目的方法是通过评价PRESS(预测残差平方和)值。PRESS按下述方法计算：

1.省去整枝组中的一个样品，用其余的样品进行解析步骤，并获得校正矩阵。

2.使用校正矩阵对省去的样品的浓度进行预测。

3.计算预测浓度和真实浓度的差。这是单一PRESS值。

4.现在把先前省去的样品计入，并省去另一个样品，并使用一个因子预测其浓度。计算残差的平方和并把它加到前面的PRESS上。

5.对校正中的所有组因子重复步骤1-4。

另一种确定最优因子数目的方法是计算预测标准偏差(SEP)。SEP定义为：

SEP＝[(∑d²-N^*D²)/N-1]^1/2其中d是预测值与真实值的差；D是预测值与真实值的差值的平均值，N为整枝组中样品的数目。SEV对相关质量进行了全面估计，并指导对PLS分析中使用的因子(即IR吸收带)数目进行选择。

理想的情况下，PRESS和SEP值在前几个因子中应该是其最大值，然后应该减小，到达最小值，然后再增加。从理论上来讲，PRESS和SEP到达其最小值的点就是模型的最优因子数目。

在PLS中通常有三种类型的异常值，如下所述：

(a)与整枝组中其它样品的光谱不同的光谱，如具有低分辨率或异常吸收带的光谱；

(b)具有错误浓度值的样品的光谱，如从受污染的样品得到的光谱；

(c)具有与其它样品的浓度有很大差别的样品的光谱。

(a)和(b)类型的异常值是由仪器误差和较差的样品处理技术引起的。一旦这些类型确认为异常值，应该将它们从校正模型中去掉。类型(c)的异常值也称为“独特”样品。这种类型的样品因为它们的浓度值而独特，与整枝组中的其它样品相比，其浓度值或者太高或者太低。由于不存在更多的与此同样浓度水平的样品，这些样品与其余的样品相比显得很突出，而被标记为“独特”。是否包括这些样品取决于许多因素。需要特别注意的是在为准备校正而操作系统的过程中，这些值是否是预料到的。识别并将这些独特的样品与类型(a)和(b)的样品区分开是非常重要的。如果在更确切地说可能是(a)或(b)型异常值的校正组中包含了一个独特的样品，就会出现一个问题。在这种情况下，如果这样一个样品不在处于研究中的系统的样品范围中，就可能会得到一个错误的校正范围。例如，考虑一个含有十个浓度范围为2-15单位的样品的校正组。如果在最后的校正组中包含了一个浓度值为30单位的样品，则正确的校正范围应为2-15单位，但实际得到的校正范围会是2-30单位。在这种情况下，落在15-30单位范围内的结果可能就不正确。

校正数据的处理过程，包括校正曲线的建立，可以在微处理器上进行。在一个实施方案中，微处理机被程序化以对校正数据进行计算并对来自丙烯腈反应器的流出物中的每种组分进行鉴定。在一个实施方案中，微处理机被程序化以为多个组分的每一个输出定量的结果。在一个实施方案中，定量数据输出至与丙烯腈反应器相联的反应器控制器上。在一个实施方案中，反应器控制器适于根据定量数据对丙烯腈反应器的运转进行调节和控制。在一个实施方案中，反应器控制器由一个微处理器控制，该微处理器被程序化以根据从FT-IR获得的定量数据对丙烯腈反应器进行控制和最优化处理。在一个实施方案中，控制反应器控制器的微处理器与被程序化以对来自丙烯腈反应器的流出物中的每种组分进行校正和定量处理的微处理器相同。在一个实施方案中，控制反应器控制器的微处理器是不同的微处理器，并且该微处理器被程序化以控制反应器控制器，并因此控制并使丙烯腈反应器最优化。

下表2包括可以从本发明系统获得的示例性结果。表2所示的数据表示了三次试验操作，其中应用了本发明的装置和方法，并根据对来自反应器的流出物流中的组分进行的实时定量分析，对丙烯腈反应器的运转进行控制和最优化处理。在实施此处所述的实验方法过程中，使用了本文所述的仪器。仪器包括一台微处理器以及一台FT-IR分光计，其中微处理器被程序化以根据FT-IR分光计获得的吸光度数据以及在FT-IR样品池中进行回收试验分析所得的数据，对多种组分中的每一种进行鉴定和定量。

对每一个实验，校正曲线应用于本文所述的先前制备的多种组分中的每一种。对每一个实验，在微处理器和反应器控制器开始控制之前，获得丙烯腈反应器的操作流出物的起始实时FT-IR吸光度数据。起始FT-IR吸光度数据用于计算转化率和产率，如表2的“前”栏中所示。起始FT-IR吸光度数据输入微处理器，微处理器从FT-IR吸光度数据和对各组分的校正曲线计算操作流出物的实时定量数据。然后反应器的控制转换给微处理器和反应器控制器，使丙烯腈反应器控制器能够控制丙烯腈反应器的运转，并根据定量数据使丙烯腈组分的生产最优化。所得到的优化的操作流出物的吸光度数据列于表2中的“后”栏中。对通过本发明方法所获得的定量数据进行确认的结果列于“后”栏中，表2“回收试验”栏的数据为通过标准化学回收试验分析所得的结果。结果显示，本发明方法通过控制对最优化丙烯腈反应器的运转而提供了极好的结果。回收试验的结果说明通过FT-IR和微处理器获得的转化率和产率的实时结果与通过更费时的化学回收试验分析所得的结果相符得很好。

表2

前后回收试验实施例转化率产率转化率产率转化率产率

1 73.123 56.443 98.5 73.51 97.57 75.31

2 78.864 62.886 98.5 77.89 98.31 78.40

3 65.204 49.601 98.5 73.40 98.66 75.05

尽管本发明是按照此处的具体的实施方案进行描述的，但很显然，对于熟悉本领域的技术人员来说，根据上述说明所做的许多备选方案、修改方案和变化方案是显而易见的。因此，本发明意图在附带权利要求的精神和广泛的范围内包括这些所有的备选方案、修改方案和变化方案。

Claims

1.一种用于对来自氨氧化反应器的流出物流的各种组分进行鉴别和定量的装置，其包括：

一台微处理器；和

一台傅立叶变换红外分光计，其包括一个样品池，一部分所说的流出物流可以流过该样品池；一个红外光源用于发射红外辐射并使所说的红外辐射通过所说的流出物流；一台红外检测器，用于在选定的红外波长处对透过的红外辐射进行检测，并由于所说的组分吸收所说的红外辐射而产生吸光度数据，其中所说的组分中的每一种都在一个或多个所说的红外波长处吸收红外辐射；以及一个输出装置，用于把所说的吸光度数据传输至所说微处理器；

其中所说的微处理器被程序化以基于所说的吸光度数据和校正数据对所说的多种组分中的每一种进行鉴别和定量，所说的校正数据得自在所说的样品池中进行的回收试验分析和校正分析。

2.权利要求1所述的装置，其还包括一台供微处理器使用的存储设备，用于存储多种组分中每一种的所说的校正数据。

3.权利要求1所述的装置，其还包括一台输出设备，用于输出所说多种组分中每一种的定量数据。

4.权利要求3所述的装置，其还包括一台与所说的氨氧化反应器和所说的输出设备相联的反应器控制器，其适于根据所说的定量数据调节和控制所说的氨氧化反应器的运转。

5.权利要求4所述的装置，其中所说的反应器控制器控制反应器温度、反应器内部压力、空气进料、烃进料和氨进料中的一个或多个。

6.权利要求5所述的装置，其中所说的反应器控制器由所说的微处理器控制。

7.权利要求1所述的装置，其还包括一台显示器，用于显示输入到所说的微处理器和从所说的微处理器输出的数据。

8.权利要求2所述的装置，其中传送至所说的存储设备的所说校正数据得自来自所说氨氧化反应器的流出物。

9.权利要求1所述的装置，其中操作所说的氨氧化反应器以生产丙烯腈。

10.一种用于对来自氨氧化反应器的流出物流的组分进行鉴别和定量的方法，其包括：

(A)将一部分流出物流通过傅立叶变换红外分光计中的样品池；

(B)在多个红外波长处使用红外能对处于所说的样品池中的所说的部分进行扫描，其中所说的组分的每一种都在一个或多个所说的多个选定波长处吸收所说的红外能；

(C)检测通过所说样品池的所说红外辐射并产生所说组分的每一种的吸光度数据；和

(D)通过将所说吸光度数据与一台被程序化以对所说组分的每一种进行定量的微处理器中每一种组分的校正曲线进行比较，对所说的组分的每一种进行定量。

11.权利要求10所述的方法，其还包括输出所说多种组分的每一种的定量结果。

12.权利要求11所述的方法，其中所说的定量数据输出到与所说的氨氧化反应器相联的反应器控制器，并且所说的反应器控制器适于根据所说的定量数据调节和控制所说的氨氧化反应器。

13.权利要求12所述的方法，其中所说的反应器控制器由所说的微处理器控制。

14.权利要求12所述的方法，其中所说的反应器控制器控制反应器温度、反应器内部压力、空气的进料、烃的进料和氨的进料中的一个或多个。

15.权利要求10所述的方法，其还包括显示输入到所说的微处理器以及从所说的微处理器输出的数据。

16.权利要求10所述的方法，其中所说的校正曲线从校正数据计算得到，校正数据得自在所说的样品池中对来自所说的氨氧化反应器的流出物进行的回收试验分析和校正分析，所说的校正分析是通过步骤(A)、(B)和(C)进行的。

17.权利要求10所述的方法，其中操作所说的氨氧化反应器以生产丙烯腈。

18.一种依据对来自所说的氨氧化反应器的流出物流的组分进行的实时定量分析而控制氨氧化反应器运转的方法，其包括：

(a)利用一种校正方法分析每种都包含所说的组分的多种流出物流，为所说的组分的每一种建立一条校正曲线，该校正方法包括：

(a-1)将所说的流出物流的至少一部分通过傅立叶变换红外分光计中的样品池；

(a-2)使用一定波长范围的红外能对通过所说的样品池的所说的流出物流进行扫描，并获得在选定波长处的吸光度数据；

(a-3)收集与每种所说的流出物流对应的至少一个样品；

(a-4)对所说的至少一个样品进行回收试验分析以得到存在于所说的至少一个样品中的所说的组分的每一种的定量数据；和

(a-5)通过使所说的吸光度数据与所说的定量数据进行关联而确定所说的组分的每一种的校正曲线；

(b)通过执行步骤(a-1)和(a-2)并在一台被程序化的微处理器中根据所说的校正曲线和所说的实时吸光度数据计算操作物流的实时定量数据，从而获得来自所说的氨氧化反应器的操作物流中的所说的组分的每一种的实时吸光度数据；和

(c)根据所说的实时定量数据，由一台反应器控制器控制所说的氨氧化反应器以对所说的组分的至少一种的生产进行最优化处理。

19.权利要求18所述的方法，其中所说的校正是在一台被程序化以建立所说的校正曲线的微处理器中进行的。

20.权利要求18所述的方法，其还包括输出所说的多种组分的每一种的定量结果。

21.权利要求18所述的方法，其中所说的定量数据输出到与所说的氨氧化反应器相联的反应器控制器，并且所说的反应器控制器适于依据所说的定量数据调节和控制所说的氨氧化反应器。

22.权利要求21所述的方法，其中所说的氨氧化反应器由所说的微处理器控制。

23.权利要求18所述的方法，其中操作所说的氨氧化反应器以生产丙烯腈。