CN1330091A - 真空室用擦拭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过简单控制孔直径和使用聚氨酯发泡材料制成具有充分的沉积物擦拭性能和保水率的真空室用擦拭材料及其制备方法,其中的聚氨酯发泡材料的发泡中不使用硅氧烷基表面活性剂。本发明还描述了由聚氨酯发泡材料制成的擦拭材料,该擦拭材料用于硅片制造过程中使用的真空室中,其中的聚氨酯发泡材料不含硅氧烷基并具有其孔直径控制为500－3,000μm的开孔结构。
Description
本发明涉及制造硅片中使用的真空室的擦拭材料及其制备方法。更具体地说，本发明涉及由具有充分保湿性的聚氨酯发泡材料制成的真空室用擦拭材料、其擦拭性能以及完全可制备该擦拭材料的方法。
制造计算机芯片或类似物不可缺少的硅片是通过将所需基体用金属例如钨、铝和铜进行真空喷涂制成的。该方法中使用了真空室。业已公知，真空喷镀金属过程中离子化的金属以沉积物的形式沉积在真空室内壁，随着时间推移生成层状体。由此沉积在真空室内壁的沉积物造成不能在基体上均匀地真空喷镀金属和真空喷镀金属效率的降低以及产生副作用例如杂质污染。因此，沉积物必需根据真空喷镀金属的环境而完全去除。
上述完全去除操作包括(1)用摩擦垫或类似物擦拭上述固化沉积物的表面的步骤，(2)用浸满洗涤剂的擦拭材料擦去剩余沉积物的步骤，和(3)用上述擦拭材料擦拭真空室内壁的最后步骤，直到对基体的真空喷镀金属没有影响，以对真空室的内壁进行抛光。步骤(2)和(3)中使用的擦拭材料是无硅氧烷材料(其中的硅氧烷对基体的真空喷镀金属产生副作用)，并含有少量棉绒例如纤维素无纺布。
然而，当使用上述无纺布去除沉积物时，需要大量无纺布，这是由于上述沉积的是沉积物并且擦拭是用洗涤剂完成的。举例说明，每次大约需要30片无纺布，并要进行大约15次。因此，每个真空室需要的无纺布的量达到大约450片。除了上述纤维素无纺布之外，还可以使用由再生材料制成的相对便宜的制品。然而，由于为擦去沉积物必需满足几个条件，因此无论如何会增加无纺布的量。此外，由于无纺布几乎不能再用，因此从增加费用的角度看基本上是不利的。
无纺布实质上是一块布，易于粘附。因此不具有优良的擦拭沉积物的性能。此外，由于无纺布由纤维织就，因此尽管是少量的，但是不可避免的产生棉绒，这是一个缺点。此外，由于单片无纺布不太厚，因此清洁过程中几乎不能用手操作，这也是一个缺点。
因此，可以建议使用多种海绵状发泡材料代替上述无纺布作擦拭材料。这些发泡材料很容易以适合操纵者抓握的厚度使用，因此可操作性较好。此外，这些发泡材料使用后洗涤时可以容易地去掉沉积物和洗涤剂。这些发泡材料由于不产生棉绒所以也是有利的。然而，这些发泡材料发泡中使用了硅氧烷基表面活性剂作为发泡稳定剂，因此，当使用这些泡沫来擦拭真空室的内壁时，硅氧烷残留在其内壁上产生污染硅片和其它制品的杂质，这是非常不利的。
本发明研究出上述使用现有真空室擦拭材料所面临的问题的解决方法。
因此，本发明目的是提供一种真空室用擦拭材料及其制备方法，其中的擦拭材料具有充足的擦拭沉积物性能并通过简单控制泡孔直径和使用聚氨酯发泡材料来得到保湿性，并且该聚氨酯发泡材料是不使用硅氧烷基表面活性剂发泡的。
下面的详细描述和实施例将使本发明的上述目的变得显而易见。
本发明的目的将通过下面几个方面来实现。
(1)由聚氨酯发泡材料制成硅片制造过程中使用的真空室用擦拭材料，其中的聚氨酯发泡材料不含硅氧烷并具有开孔结构，其孔直径控制为500μm-3,000μm。
(2)由聚氨酯发泡材料制成硅片制造过程中使用的真空室用擦拭材料的制备方法，该方法包括首先至少将多元醇和苯亚甲基二异氰酸酯混合制成异氰酸酯封端的预聚物，将异氰酸酯封端的预聚物与HLB值为9-20的非硅氧烷基表面活性剂、多种填料和水混合，然后使混合物进行反应并控制发泡方式使得到的擦拭材料的孔直径为500μm-3,000μm并不含硅氧烷。
(3)由聚氨酯发泡材料制成硅片制造过程中使用的真空室用擦拭材料的制备方法，该方法包括至少将多元醇、苯亚甲基二异氰酸酯、非硅氧烷基表面活性剂、多种填料和水混合，然后使混合物进行反应并控制发泡方式使得到的擦拭材料的孔直径为500μm-3,000μm并不含硅氧烷。
通过举例并参考附图将使说明书更加清楚明了。
图1是本发明用于真空室的擦拭材料的优选实施方式的简单立体图；
图2是图1的擦拭材料表面的放大简图；
图3是说明真空室擦拭材料的制备方法的流程图；
图4A和4B是说明用于图3的制备方法中的制造设备的简图，其中图4A是说明注入输送机中的混合物是如果进行发泡形成聚氨酯发泡材料的前视图，图4B是沿图4A中线X-X的截面图；和
图5A，5B，5C和5D是说明实验方法中的实验步骤和实施例的简图。
下面将参考本发明真空室用擦拭材料的优选实施方式及其制备方法并结合附图对本发明进行更详细的描述。本发明人发现，在不被杂质或类似物污染的情况下，能够有效去除离子化金属沉积在真空室内壁而产生的沉积物的擦拭材料可以由聚氨酯发泡材料制成，其中不使用硅氧烷基表面活性剂作为发泡稳定剂以使得到的产品中不含硅氧烷，并且泡孔直径控制在一特定范围。本发明人还发现了一种制备该擦拭材料的方法。本发明人还进一步证实，使用为提高保湿性而具有良好亲水性的所谓水基聚氨酯可以更有效地擦拭。
如图1和2所示，根据本发明优选实施方式的擦拭材料10包括作为基体的海绵状聚氨酯发泡材料和改善擦拭过程中可操作性所需要的厚度，其中发泡材料中有彼此相通的孔12。对上述擦拭材料10的形状并不作具体限定。该擦拭材料10可以根据要擦拭的位置而具有适当的形状。
孔12优选彼此三维开孔以使其容易地保持其中的水分并擦掉和截留沉积物(见图2)。孔12的直径优选大约为500-3,000μm，更优选大约1,000-2,000μm，甚至更优选大约1,000-1,500μm。当孔直径太小，孔同现有技术中的无纺布一样被堵塞使擦拭材料的擦拭性能变差。相反，当孔直径太大，擦拭材料的擦拭性能也不好。制备方法
下面将结合图3、4A和4B详细描述制备用于本发明上述实施方式的擦拭材料10中的聚氨酯发泡材料的方法。
组成上述擦拭材料10的泡沫是非硅氧烷基表面活性剂作发泡稳定剂的聚氨酯发泡材料。换句话说，优选使用所谓的亲水氨基甲酸乙酯的水基聚氨酯发泡材料，该聚氨酯发泡材料是通过上述方法制备的，即多元醇和TDI(苯亚甲基二异氰酸酯)混合制成异氰酸酯封端的预聚物，将该预聚物与作为发泡稳定剂的HLB值为9-20的非硅氧烷基表面活性剂、多种填料和水混合，然后使混合物进行引起反应和发泡的平板发泡。
作为发泡稳定剂的硅氧烷基表面活性剂的代用品，优选使用非硅氧烷基表面活性剂例如阴离子、阳离子或两性表面活性剂。使用这样的非硅氧烷基表面活性剂使制备无硅氧烷聚氨酯发泡材料成为可能。上述各种添加剂的实例包括聚合所需要的多种化学品例如聚合催化剂，例如胺催化剂和锡催化剂。
上面已经简述了具有高亲水性的水基聚氨酯发泡材料，但是其制备方法不同于其它聚氨酯发泡材料的制备方法，因此下面将单独结合图3对其制备方法进行描述。由水基聚氨酯发泡材料制备擦拭材料
本制备方法基本上包括预聚物制备步骤S1、混合步骤S2、发泡步骤S3和最后步骤S4(见图3中的方框(1))。
上述预聚物制备步骤S1包括首先将多元醇与TDI混合制备异氰酸酯封端预聚物以引发与水的反应和下述混合步骤S2中的发泡。举例说明，异氰酸酯封端的预聚物是由2摩尔聚乙二醇(分子量：1,000)，1摩尔三羟甲基丙烷和7.7摩尔2，4-苯亚甲基二异氰酸酯和2，6-苯亚甲基二异氰酸酯(TDI)(混合比：80/20)的混合物制成。由此得到的异氰酸酯封端的预聚物具有浅黄色，比重1.10，25℃粘度为18,000(Brookfield粘度计，转子4)，NCO含量为11wt％。
上述混合步骤S2包括将100重量份步骤S1中得到的异氰酸酯封端预聚物和100重量份1wt％的非硅氧烷基表面活性剂的水溶液(PLURONICP-75，丙二醇和环氧乙烷缩聚物的商品名，BASF AG的产品，HLB值为10)混合得到易于反应和发泡的混合物。
上述发泡步骤S3包括混合步骤S2中得到的混合物进行平板发泡或类似方式的发泡，引起反应和发泡形成所需形状的聚氨酯发泡材料。根据该制备方法，水作为聚合引发剂制成亲水聚氨酯发泡材料。这样的水基聚氨酯使水不但在泡孔12中渗透而且在聚氨酯结构中渗透，因此具有高的保水率。
发泡步骤S3中使用的平板发泡设备30包括侧壁34，如图4A和4B所示，侧壁34沿着输送机32的输送方向，其上表面的两侧有所需要的缝隙(例如2m)。操作中，上述混合物37通过起始物注射头36连续地注入以预定速度移动的输送机32的上表面上，连续地制成聚氨酯发泡材料38。根据该制备方法，上述输送机32和左右两侧壁34定义了由三个表面即下表面和两个侧面形成的空间。该空间没有限定其上表面。混合物在该空间中进行连续地自动发泡。例如，上述聚氨酯发泡材料形成尺寸为2mm宽，1m高和10m长。该发泡材料在下述最后步骤S4中切割加工成适当形状，得到具有所需形状的擦拭材料10。
由此得到的聚氨酯最后通过包括清洗、加工成商品和检验的最后步骤S4形成完整的制品。
以预聚物的重量计，上述异氰酸酯封端预聚物中异氰酸酯基含量优选为3-26wt％。异氰酸酯基团的含量影响预聚物的粘度。当异氰酸酯基团含量太小，得到的预聚物粘度太高。相反，当异氰酸酯基团含量太高，得到的预聚物发泡过程中几乎不能保持其所需形状。因此，这两种情况下都难以制成理想的发泡材料。异氰酸酯含量的限定可以适用于下面“其它聚氨酯发泡材料制成的擦拭材料的制备”中。另一种聚氨酯发泡擦拭材料的制备方法
该制备方法基本上包括混合步骤S5、发泡步骤S3和最后步骤S4(见图3中的方框(2))。上述步骤中的发泡步骤S3和最后步骤S4同上述“水基聚氨酯发泡材料制备擦拭材料”中这些步骤一样，在此不再描述。
上述混合步骤S5包括将多元醇、TDI、非硅氧烷基表面活性剂、水和多种添加剂混合得到易于反应和发泡的混合物。该方法制备的聚氨酯发泡材料仅可以在孔12中截留水分，因此与上述水基聚氨酯相比保水率降低。然后将由此制备的聚氨酯发泡材料通过发泡步骤S3和最后步骤S4，得到所需形状的擦拭材料10。
上述聚氨酯发泡材料的孔直径决定于物理性能例如增加量和作为发泡稳定剂的非硅氧烷基表面活性剂的HLB值以及反应中使用的水与异氰酸酯基团的摩尔比。举例说明，以异氰酸酯封端预聚物重量计加入1重量份HLB值为10-100的非硅氧烷基表面活性剂，其中水与异氰酸酯基团的比例为21.2∶1，由此得到的水基聚氨酯发泡材料的孔直径为1,200μm，每25mm有24孔。向100重量份异氰酸酯封端预聚物中加入1重量份HLB值为4的非硅氧烷基表面活性剂，其中水与异氰酸酯基团的比例为22.3∶1，由此得到的聚氨酯发泡材料的孔直径为500μm，每25mm有44孔。
上述条件中最重要的指数是HLB值。HLB值表示表面活性剂的亲水性和疏水性的平衡。在此使用的非硅氧烷基表面活性剂的HLB值为0-20。HLB值越接近于0，表示非硅氧烷基表面活性剂的疏水性越高。相反，HLB值越接近于20，表示非硅氧烷基表面活性剂的亲水性越高。可以获知，非硅氧烷基表面活性剂的亲水性越高，即HLB值越高，孔12的大小越大。通过预先确定非硅氧烷基表面活性剂的HLB值，可以将孔直径控制在所需要的值。
尽管上述制备方法包括使用制造设备30利用平板发泡制备聚氨酯发泡材料，然后将其进行适当的切割加工得到擦拭材料，但是也可以根据下述条件使用模塑的制备方法，例如通过混合物反应和发泡达到的发泡速率和使用的孔洞大小或者发泡材料是否可以进行后处理例如去掉表皮。这样，可以容易地制备具有复杂形状的擦拭材料。
实施例
下文将描述用于真空室的擦拭材料的擦拭性能的试验。使用的测试样品如下：
测试样品A：亲水性聚氨酯发泡材料(商品名：Lendell FoamNS-8000；INOAC CORPORATION生产)
测试样品B：亲水性聚氨酯发泡材料(商品名：Lendell FoamMI-5000；INOAC CORPORATION生产)
测试样品C：纤维素无纺布(商品名：Bemcot；Asahi Kasei KabushikiKaisha生产)
测试样品D：氨基甲酸乙酯发泡材料(商品名：Ultrasolve；WilshireInc生产)
测试样品E：疏水性聚氨酯发泡材料(商品名：MF-8；INOACCORPORATION生产)
测试样品F：疏水性聚氨酯发泡材料(商品名：CFH-20；INOACCORPORATION生产)
将上述6个测试样品分别加工成10mm×60mm×120mm的样品，然后进行试验。对于测试样品C的纤维素无纺布，将24片层合起来使厚度大约为10mm。
试验方法：使用上述每个测试样品在预定压力下擦拭玻璃板上的沉积物。然后测试擦拭之前和之后沉积物重量的差值来评价擦去的百分比。该试验在干态和湿润下分别进行。干态试验中，使用测试样品自身。湿润试验下，每个测试样品浸满纯水，然后在试验前挤去多余水分。
试验步骤：使用JIS-Z-8901-1995中定义的测试灰尘(Kanto loamdust：细颗粒，平均粒径：6.7μm)作沉积物。将70重量份测试灰尘加入到100重量份蒸馏水中制成测试样本(sample)41。如图5A所示，然后将1.5g测试样本(sample)倒到玻璃板42上。随后，将多个测试样品(specimen)10分别覆盖在测试样本(sample)上。在测试样品(specimen)上施加一重物43(292g重的铝块)而不是施加擦拭力(见图5B)。收集未擦掉的测试样本(sample)44，然后称重(见图5D)。
试验结果：下面表1和2中说明了多种测试样品的物理性能例如孔直径和湿润和干态下擦掉这些测试样品的百分比。
表1(湿润)
| 1 | 孔直径(μm) | 擦拭后样本的残留量(g) | 擦掉％ |
| 测试样品A | 1,200 | 0.28 | 81.3 |
| 测试样品B | 500 | 0.72 | 52.0 |
| 测试样品C | 1,500(纵向)500(横向) | 1.32 | 12.0 |
| 测试样品D | 250 | 1.10 | 26.7 |
| 测试样品E | 3,000 | 0.85 | 43.5 |
| 测试样品F | 1,200 | 0.55 | 63.5 |
表2(干态)
| 孔直径(μm) | 擦拭后样本的残留量(g) | 擦掉％ | |
| 测试样品A | 1,200 | 0.53 | 64.7 |
| 测试样品B | 500 | - | - |
| 测试样品C | 1,500(纵向)500(横向) | 1.23 | 18.0 |
| 测试样品D | 250 | - | - |
| 测试样品E | 3,000 | 0.95 | 36.7 |
| 测试样品F | 1,200 | 0.65 | 56.7 |
结论：表1中可以看出，本发明聚氨酯发泡材料制成的测试样品A和B的擦拭百分比远远高于使用过的无纺布制成的测试样品C和未处理泡沫体制成的测试样品D的擦拭百分比。具有不同孔直径的测试样品A和B相比，孔直径为1,200μm的测试样品A的结果比其它的更好。具有相同孔直径但亲水性/疏水性不同的测试样品A和F相比，具有更高亲水性的测试样品A比其它样品的擦拭百分比更高。
鉴于孔直径不同造成擦拭百分比的差异，测试样品A、B和C-F的比较表明，1,000-1,500μm范围内有一最佳点。经证实，孔直径不高于500μm或不低于3,000μm都会造成擦拭百分比降低。
表1和2中的结果可以看出，发泡材料适当地浸满水比干态下具有更高的擦拭效率。这说明，上述亲水水基聚氨酯制成的聚氨酯发泡材料比疏水聚氨酯发泡材料具有更高的擦拭百分比。
如上所述，根据本发明的真空室擦拭材料及其制备方法，可以制成好的擦拭性能所需要的孔直径、形状和大小的无硅氧烷聚氨酯发泡材料。由此制成的擦拭材料可以方便的洗涤再用，降低擦拭费用并节约资源。当本发明的擦拭材料是由高亲水性的水基聚氨酯制成的聚氨酯发泡材料制成的时，擦拭效率更高。
尽管对本发明进行了详细的描述并参考具体实施方式，对本领域技术人员显而易见的是，在不偏离本发明精神和范围的前提下可以作出多种改变和改进。
该申请是基于2000年6月30日的日本专利申请2000-199972，其全部内容被引用在本文中作参考。
Claims (5)
1.一种由聚氨酯发泡材料制成的擦拭材料，该擦拭材料用于硅片制造过程中使用的真空室中，其中所述聚氨酯发泡材料不含硅氧烷基并具有其孔直径控制在500-3,000μm的开孔结构。
2.根据权利要求1的真空室用擦拭材料，其中所述聚氨酯发泡材料是通过预先用水制成的异氰酸酯封端预聚物的反应得到的。
3.一种制备由聚氨酯发泡材料制成的擦拭材料，该擦拭材料用于硅片制造过程中使用的真空室中，该方法包括首先至少将多元醇和苯亚甲基二异氰酸酯混合制成异氰酸酯封端的预聚物，将所述异氰酸酯封端的预聚物与HLB值为9-20的非硅氧烷基表面活性剂混合，然后使所述混合物进行反应并控制发泡方式使得到的擦拭材料的孔直径为500μm-3,000μm并且不含硅氧烷。
4.一种制备由聚氨酯发泡材料制成的擦拭材料，该擦拭材料用于硅片制造过程中使用的真空室中，该方法包括至少将多元醇、苯亚甲基二异氰酸酯、非硅氧烷基表面活性剂、混合，然后使所述混合物进行反应并控制发泡方式使得到的擦拭材料的孔直径为500μm-3,000μm并不含硅氧烷。
5.根据权利要求4的制备真空室用擦拭材料的方法，其中所述非硅氧烷基表面活性剂的HLB值为9-20。
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