CN1329574A - 氨气制备方法及转化器 - Google Patents
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Abstract
制备氨气的方法,包括步骤:氨气合成气体与反应区中所设的一个以上催化剂管中的氨气合成催化剂接触;通过与冷却剂热传导冷却所述反应区;以及从反应区排出富含氨气排出流。转化器包括至少一个用于接受氨气合成气体和保持氨气合成催化剂反应区的催化剂管;以及在催化剂管外侧的冷却剂。
Description
本发明涉及通过催化转化氨气合成气体来制备氨气。
更特别地，本发明涉及由在管状反应区中的氨气合成催化剂存在的情况下，氨气合成气体高转化率合成氨气，催化剂被反应区外侧的冷却剂冷却。由合成气体氢气和氮气的氨气合成为放热过程，需要冷却以获得高转化率。
即使在合成气体中氢气和氮气的浓度接近于氨气合成的化学计量组分，仅利用合成气体通过催化床难以彻底反应成氨气。进一步地，由于氨气合成过程的放热特性，通过催化床后温度升高使得平衡浓度朝低氨气浓度方向移动。已知有数种氨气合成过程的冷却方法。
一般由合成气体制备氨气的方法中采用间接或直接冷却在数个催化床之间的合成气体，其中氨气合成气体经过氨气合成催化剂上方。
通过直接冷却，冷合成气体被导入催化床间的部分反应的合成气体中。这种冷却方法的不利之处在于，部分反应气体被未反应气体的稀释致使该工艺中所得的产品氨气浓度较低。
通过间接冷却方法，部分反应气体被冷气体即被设在两个催化床出口和进口之间的热交换器中的新鲜合成气体冷却。
现已发现，当合成气体通过催化床中的氨气合成催化剂向与工艺连续热接触的冷却剂传热，氨气合成气体向氨气的转化率大为提高。
因此，本发明提供一种制备氨气的方法，包括步骤：
氨气合成气体与反应区中所设的一个以上催化剂管中的氨气合成催化剂接触；
通过自反应区至冷却剂的热传导连续冷却所述反应区：以及
从反应区排出富含氨气排出流。
在其最一般的实施例中，上述方法是在具有设于盛有冷却剂的壳体中的一个以上催化剂管的转化器中进行的。合成气体被导入催化剂管的顶部，并通过氨气合成催化剂反应区。由合成气体中所含的氢气和氮气向氨气转化过程所产生的热将连续地通过催化剂管壁向环绕在管体周围的冷却介质传递。通过该过程的连续冷却，基本上被避免了绝热温度升高，所以该方法基本上在等温状态下进行。合成气体等温转化的气体一氨转化率要高于已知的氨气合成方法，该方法间接或直接冷却部分反应的合成气体，其中冷却气体与催化剂在绝热条件下接触。由于从反应区中消除了反应热，所述冷却剂可连续地或定期地从转化器中排出，例如与水或蒸汽的热交换来外部冷却后，并通过常规方法循环返回转化器。
在本发明具体的实施例中，所述冷却剂保存于由催化剂管外壁和同心地环绕所述催化剂管的冷却管内壁所形成的空间中。
作为后一个实施例的优点，具有多个催化剂管的反应器的壳体可被省去，或可由比常规氨气转化器机械强度低得多的材料制成。
优选地，将所述环绕催化剂管的冷却管的机械强度设计得要比催化剂管低。在催化剂管破裂，反应气体在高压下逸出进入所述冷却管情况下，蒸汽进入所述冷却管的外部空间。因此，合成气体在所述冷却管外侧减压，并且避免了所述气体与冷却剂的有害反应。
本发明进一步的目的是，提供用于制备氨气的转化器，其通过在氨气合成催化剂存在的情况下氨气合成气体反应，并且在其通过所述合成反应催化剂时冷却该反应，所述转化器包括至少一个用于接受氨气合成气体和保持氨气合成催化剂反应区的催化剂管，该至少一个催化剂管设于带有冷却剂的容器中，如附图1所示。
在上述方法和反应器中，用于冷却剂的冷却介质为具有在所述反应区所需温度以下的溶点或沸点温度的任意固体或液体，包括在实际反应条件下呈惰性的盐或盐混合物、金属或液体。这些冷却剂包括盐的共熔混合物，如，KNO3、NaNO3和NaNO2(由Degussa提供)混合物以及NaOH和KOH的共熔混合物。进一步地可包括在化学工业中公知的共熔盐混合物和冷却用液体。上述方法的一般温度条件在300℃到600℃之间。通过前述冷却剂的外部冷却，所述冷却剂的温度保持于预先设定的工作温度范围的温度条件。
在本发明的进一步的实施例中，通过在高压下对氨气具有亲和性的吸附剂进行吸附，从催化剂管中排出的富含氨气产品气体中分离出氨气，用完了的吸附剂的再生是通过吸附剂的减压处理来实现。富含氨气气体的回收类似于在已知的压力回转吸附方法中的氧气或氮气的分离。而且，可通过冷却和冷凝来自所述方法中的富含氨气排出流中的氨，从未转化的合成气体中分离出氨气。从氨气产品中分离的未反应气体循环返回催化剂管或排入后面的催化剂管以进一步转化，如图2及图3所示。
实施例
在本发明具体的实施例中，把压力为13.8Mpa的合成原(料)气(体)预热至350℃，导入内径为80.1mm装设有600个的反应管的反应器。所述管体(装有)上部装有常规铁氨气催化剂，下部装有常规钌氨气催化剂。合成气体分配给管体中并在氨气催化剂上反应。所述催化剂管由一壳体包围。在所述壳体和管体之间的空间中，熔融盐在管体内与气流反向循环流动，并与所述合成气体热交换。熔融盐的循环流动的作用在于除去放热的氨气合成反应产生的热。所述熔融盐在360℃时导入冷却空间并在420℃离开反应器。热熔融体在反应器外部热交换器中冷却至360℃，其中，从熔融盐脱出的热用于预热合成气体。所述冷却的熔融盐泵回反应器。由于通过催化剂反应过的合成气体，富含氨气，从管体中排出并从反应器中排出。所述气体通过与新鲜合成气体热交换而冷却。
下表1中列出由上述实验获得的进入气体流入口中的组分浓度和从反应器中排出的组分浓度。
表1
| 进入气体 | 排出气体 | |
| 组分(摩尔％)H2N2ArCH4NH3压力，Mpa温度，℃ | 73.5925.370.360.6813.8350 | 52.9518.730.450.8727.0013.4402 |
本发明的方法可在一个通过氨气合成区及在多个常规型氨气合成循环(回路)区或与类似或其它类型的具有更先进氨气合成循环(回路)区的氨气转化器相结合中进行，所述转化器例如，包括给料器转化器和/或清洗气转化器。可通过冷却或冷凝富含氨气排出流或吸附物中的氨而从合成区段中的富含氨产品中分离出来所述氨气产品。氨气的去除可在每个反应区之间和/或在其之后以一级或多级进行。
Claims (10)
1.制备氨气的方法，包括步骤：
氨气合成气体与反应区中所设的一个以上催化剂管中的氨气合成催化剂接触；
通过与冷却剂热传导冷却所述反应区；以及
从反应区排出富含氨气排出流。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述氨气合成气体与设于两个以上反应区中氨气合成气体接触，在两个反应区之间的富含氨气排出流间歇排出。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述富含氨气排出流从未转变的氨气合成气体流和氨气产品流中分离，所述未转变的氨气合成气体循环返回反应区。
4.如权利要求2和3所述的方法，其中，所述分离通过冷却排出流和氨气冷凝来实现。
5.如权利要求2和3所述的方法，其中，所述分离通过吸附排出流中所含的氨气来实现。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述冷却剂在冷却管中循环，每一个冷却管同心环绕一个催化剂管。
7.如任一前述权利要求所述的方法，其中，所述冷却剂选自具有熔点温度低于所述反应区温度的盐、金属和液体。
8.用于制备氨气的转化器，包括至少一个用于接受氨气合成气体和保持氨气合成催化剂反应区的催化剂管；以及
在催化剂管外侧的冷却剂。
9.如权利要求8所述的方法，进一步包括至少一个同心环绕催化剂管的冷却管，其用于盛有冷却剂。
10.如权利要求9所述的转化器，其中，所述冷却管壁被设计得其机械强度低于所述催化剂管壁。
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