CN100486685C - 一种优化气固相催化反应方法及设备 - Google Patents

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Abstract

一种优化加压气固相催化反应的方法和设备，其中反应器由内冷式和外冷式两种连续换热反应器前后联合组成，气体先在内冷式均温型反应器内反应，催化剂层用合成气来冷却移热，后再在外冷型反应器例如用水冷却催化剂层回收反应热，使反应后部温度低于反应前部，达到提高反应转化率和反应物浓度，增加产量的目的，具有优化反应温度，结构简单，操作性能好，投资省的优点。

Description

一种优化气固相催化反应方法及设备
技术领域
本发明是一种气固相催化反应方法及设备，用于流体催化反应和传热过程，属于化学工程领域，特别适合于甲醇合成反应过程，也可用于甲醚、甲胺、氨、甲烷、一氧化碳变换等化学过程。
背景技术
对于由加压下甲醇合成、甲胺、甲醚、氨合成和CO变换这类气固相放热催化反应，随着反应过程的进行，不断放出的反应热使催化剂层温度提高。为了提高反应器的效率，需要把反应热移出以降低反应气温度。在工业反应器中曾广为使用的一种是多段绝热反应，二段之间用原料气冷激来降低反应气温度，这种反应器因原料气冷激时在减低反应气温度的同时也降低了反应物浓度，影响了合成率。另一种用于甲醇合成的德国Lurgi公司的列管式反应器，在壳体中有上下管板间的多根圆管，管中装有催化剂，原料气从上部进气口进入分布到各管中，在管内装触媒层中合成甲醇，管间侧面进水。反应管被管外沸腾水连续移热，产生蒸汽由侧面管出，反应气由底部出气管出塔，该塔温差小，但触媒装填系数小，投资大。日本Mitsubishi公司的USP4767791等公开的SPC反应器结构为将上述管壳式反应器中的管子改为同心套管，触媒装在内外管间，内管作为冷气通道与内管外触媒层反应气逆流换热，以降低触媒层末段的反应温度，提高合成率，但这样结构更复杂。
本发明的任务是依据气—固相催化放热可逆反应的特点，克服现有技术的特点，提供一种触媒层温度分布合理、触媒活性高、结构简单可靠、操作性能好的反应器和一种符合最佳反应的方法。
发明内容
本发明主要通过以下改进方法来实现目的，即将气固相放热催化反应先用内冷式反应器即用进塔原料气在冷管内吸收管外触媒层中反应热，同时使进塔气达到反应温度，再进催化剂层反应。然后再进外冷式反应器，用冷却剂例如水间接换热吸收反应热并产生蒸汽。这二种内冷和外冷换热反应结合，可以使后一部分反应保持比前面较低的温度，这对例如甲醇合成这类放热可逆反应就可提高合成反应速度，提高甲醇合成率。本发明的气固相催化反应方法和设备主要有气固相放热催化反应器1，由内冷式反应器1A和外冷式反应器1B二种连续换热反应器前后联合组成，内冷式反应器1A由承压外壳P、由管内气体可上、下流动的冷管组成的冷管组Cb和催化剂K构成，冷管有端口，管内外连通，外冷式反应器1B由承压外壳P、换热管组Cd和催化剂K构成，冷管内外不连通，反应器1、废热锅炉2、气-气换热器3、水冷器4、分离器5、气体压缩循环机6等前后用管道连结组成连续化工业生产装置，气体先在内冷式反应器1A内冷反应器冷管组Cb内吸收反应热，加热到反应温度再到管外催化剂层中反应，再到外冷式反应器1B通过换热管组Cd用冷却介质连续吸收反应热，出反应器热气经废热锅炉2回收热量，经气-气换热器3与进反应器前冷气换热，水冷器4冷却反应气冷凝反应产物，分离器5分离产物，分离产物后的气体除排放一部分外，大部分去循环机6提压后与原料气混合，在气-气换热器3中加热进反应器反应，外冷式反应器1B的换热管组Cd是由一组或多组换热管Cd1、Cd2……同轴套装组成，每组换热管Cd1由冷却剂进口管a1、分流管C1和换热管b、集流管d1、出口管E1组成，进口管a1和分流管C1，出口管E1和集流管C1连接，换热管b和分流管C1、集流管d1分别连接，冷却介质由进口管a1、a2进，再由分流管C1、C2分流到各换热管b中，流到集流管d1、d2集中，由出口管E1、E2流出，气体由承压外壳P上端口G1进入，经换热管组外触媒层反应，反应热被换热管b内冷却介质吸收，气体到底部出气口G2出气，反应器上部有装触媒口h，底部有催化剂多孔支承栅板(R)。
反应器1B可以是冷却剂在管内，冷管组的冷管，可以是圆形直管、扁平管，也可以是蛇形圆管、螺旋形圆管、多弯头U形管，也可以冷却剂在管壳间，管内装触媒，这对现有装置的改造可以利用原有管壳式反应器。
附图说明
下面结合附图作进一步的说明。
图1是本发明的流程简图。
图2是本发明的另一种流程图。
图3是本发明的外冷式副产蒸汽反应器简图。
图4是本发明的外冷式副产蒸汽径向反应器简图。
图5是本发明的内冷与外冷组合的轴向流动反应器简图。
图6是本发明的内冷与外冷组合的径向流动反应器简图。
具体实施方式
下面以甲醇合成反应热回收以进入水产生蒸汽为例作具体说明。
在图1中，有内冷式反应器1A和外冷式反应器1B前后串联，有废热锅炉2、气-气换热器3、水冷器4、甲醇分离器5和循环压缩机6，前后用管道连结组成甲醇生产装置。经压缩机压缩到3-32MPa的含有氢和氧化碳的原料气7进入甲醇合成装置与来自循环机6的循环气12汇合为混合气8，经气-气换热器3与反应气换热加热到100℃左右进入内冷式反应器1A，内冷式反应器1A可采用例如发明人已公开的专利“WO0191894”，也可采用其它内冷式冷管型结构。进合成塔气体在冷管内吸收管外催化剂层中的反应热，温度升高到200℃左右出冷管，进入管外催化剂层中反应。由于被冷管内气体连续移热，故保持催化剂层较低的温差，出内冷式反应器1A的反应气中CH3OH达到6％左右，温度250℃左右，再进入外冷式反应器1B进一步进行甲醇合成反应。反应热被冷却剂水通过管壁连续移去，反应热可用于产生压力4MPa左右的中压蒸汽，反应温度可以通过反应器副产蒸汽的压力来方便调节，因此可使外冷式反应器1B的反应温度低于前部内冷式反应器1A，例如210℃左右，以优化反应温度工艺条件，提高合成率，使出反应器甲醇浓度提高到10％左右。出外冷式反应器1B反应气9经塔外废热锅炉2回收反应热，副产低压蒸汽，再在气—气换热器3中加热进反应器气体8，然后反应气再进入水冷却器4中进一步冷却到30℃左右，反应气中的甲醇绝大部分被冷凝。冷反应气进入甲醇分离器5中进行气液分离，产品甲醇由下部经管13送出，未反应气体10由上部出口，其中一小部分作弛放气由管11排出，以维持合成系统中惰性气含量不会过高，大部分气体12经循环机6升压后与原料气7汇合为气体8，再一次去反应器开始又一次循环。在图1中，外冷式反应器1B中锅炉水由底部管14进入，产生的中压蒸汽由上部管15引出。管15连通汽包。废热锅炉2中锅炉水由管16送入，产生的低压蒸汽由17引出，水冷器中冷水由管18引入，由19排出。
图2是另一种流程图。图中除将图1中内冷式反应器1A和外冷式反应器1B合并为一个反应器，该反应器1由上部内冷式反应器和下部外冷式反应器组成，下部外冷式反应器为有多个U型弯头的热冷管，其他与图1一样。
图3是外冷式反应器简图。在承压外壳P中装有换热管组Cd，承压外壳P与换热管组Cd间装有催化剂K，换热管组Cd由二组换热管Cd1、Cd2组成，每组换热管Cd1由分流管C1、多排换热管b、集流管d1连接构成。换热管b连接分流管C1和集流管d1，分流管C1连接进口管a1，集流管d1连接出口管E1，E1穿过壳体与外部管道连结。出口管E1可用弹性软管或波纹管等，换热管Cd2也如集流管d1，出口管E1、E2可单独引出反应器壳外，也可象图中在反应器内汇合后由出口f出。出口f的位置可以如图中在侧面，也可以在上封头顶部中间，而将进气口G1设置在侧面。反应器顶部有进气口G1，底部有出气口G2。出气口G2设有多孔锥形罩R，用以支承反应器内的催化剂K，顶部还设有入孔h，用于装催化剂和作检修口。当以此反应器用作甲醇合成副产蒸汽时，经预热到200℃左右的锅炉水由进口管a1、a2引入下部分流管C1、C2，再均匀分流到各换热管b中。换热管中的水一边向上流一边吸收管外反应热，受热汽化产生蒸汽，再由上部集流管d1、d2汇合，由出口管E1、E2引出，温度为200℃以上的进塔气由进气口G进气，进入甲醇触媒层K反应。反应热被管内水吸收，因此触媒层温差小。
图4是外冷式反应器的径向简图。图4中换热管组和图3中的多组换热管组相似。与图3不同的是，在承压外壳P的内侧设有圆筒形的多孔分流壁L，分流壁L顶端与承压外壳P之间形成圆环形进气通道，在中心设有多孔集气管m。气体进入反应器后在分流壁L进入触媒层K，成径向流动反应，反应后气体到集气管m气孔进入集气管后由出口G2出塔，图4底部还有触媒卸出口n，其他标注与图3一样。
图3、图4中的外冷式反应器也可以用于吸热反应，例如甲烷转化、烃裂解。这时经进口管a1进入换热管组Cd的是加热剂，在外冷式反应器1B中进行吸热反应的热量由冷管组Cd中的加热剂供给。
图5是由一种内冷和外冷组合的反应器简图。上部为内冷式反应器，下部为外冷式反应器。反应器上下有同一个承压外壳P，上部内冷式反应器壳体内有内冷冷管组Cb，冷管组Cb有分气管Q，分气管Q连接多组冷管b1，冷管b1可以是U形管，U形管的另一端开口，分气管Q与进气管S连接，进气管S穿过隔板J连通隔板上方分气室和下方分气管Q，也可不用隔板，各进气管S直通壳体P开口进气，冷管组可由支承板T支承在承压外壳P上，下部外冷反应器有换热管组Cd，换热管组Cd可以由如图3中的直管组成，所不同的是换热管组Cd中的集流管d1与出气管E连接，管E通过上部反应器触媒和隔板J连通出口。在上下冷管组/换热管组和承压外壳P间装有催化剂K，催化剂成连续床层，与底部多孔栅板R支承，反应器顶部有进气口G1，底部有出气口G2，合成气由顶部进气口G1进入反应器，经进气管S穿过隔板J由上部冷管胆Cb到分气管Q均匀分布到各U形冷管b1中，吸收管外催化剂层中反应热，升温到200℃左右，由U形冷管b1另一端上部出冷管到触媒层中，向下流动，一边反应一边向冷管内气体传热，直到出内冷反应层触媒进入下部外冷反应层触媒，继续向下流动反应，在这里将反应热传递到换热管组Cd内的冷却剂锅炉水沸腾产生蒸汽回收热量，直到底部，反应气经出口G2输出。经加热到200℃左右锅炉给水由进口管a进入分流管C分流到各冷管b2中，产生的蒸汽由集气管d汇集经出口管E流出。上述图3-图5中冷管组Cd的组数可根据反应器直径增加而加多。
除图5这种下部外冷管为直管构成的内冷与外冷组合的反应器外，冷管组还可以是蛇管、螺旋形管和多个U形弯头的管组。当是多个U形弯头时，这种内冷和外冷组合反应器的结构如图2中反应器1，上部内冷式结构与图5相似，下部为多弯头的U形管组，由下部进水管14进，锅炉水进U形管内吸收管外反应热受热沸腾，产生蒸汽通过侧面出口管15流出。
图6是由外冷型和内冷型同轴套装的径向反应器，外侧部为内冷式反应器，内侧部为外冷式反应器，靠近承压外壳P内壁有多孔分流壁L，中心有多孔集气管m。反应器有同一个承压外壳P，外侧部内冷式反应器壳体内有内冷冷管组Cb，冷管胆Cb有分气管Q1，分流管Q2，分气管Q1连接多组冷管b1，冷管b1分下行冷管和上行冷管，下行冷管b1连接分气管Q1和分流管Q2，上行冷管一端连接下环管Q2，一端开口。分气管Q1与进气管S连接，内侧部外冷反应器有换热管组Cd，换热管组Cd中的集流管d1与出气管E连接，分流管C1与进气管a1连接，多组换热管b与分流管C1和集流管d1连接。在内外冷管组Cb和承压外壳P间装有催化剂K，反应器顶部有进气口G1，底部有出气口G2，气体先后经内冷和外冷催化剂层K由分流壁L到集流管m径向流动反应。
采用本发明还可应用于原料气多步反应，例如用合成气制二甲醚，在前一内冷式反应器中装甲醇催化剂，使合成气反应生成甲醇，后一反应器中装甲醇脱水催化剂，再将甲醇生成二甲醚，又例如用合成气间接法制汽油，在前一内冷式反应器中用双功能催化剂使合成气反应生成甲醇和二甲醚，在后一外冷反应器中装入例如沸石催化剂甲醇二甲醚混合物再转化为汽油。
采用本发明，合成反应气体一次进出反应器，设备结构简单可靠，触媒装在冷管外，触媒装填系数比Lurgi管壳式和日本SPC大，进反应器气体温度低，减少塔外气—气换热器面积，用外冷反应器进口冷却剂温度灵活调节并降低反应后部温度，提高合成率。
实施例
用氢、碳氧化物原料气合成甲醇，合成压力7MPa，采用本发明内冷与外冷组合反应器，用国产NC306铜基甲醇催化剂20M3，其中内冷反应器中12M3，外冷反应器中8M3，进塔气982Kmol/h，进出塔气成分见下表。
 
序号 气体 成分 H<sub>2</sub> 惰性气 CO CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O CH<sub>3</sub>OH 产量吨/日
1 进塔气 ％ 79.49 7.0 10.0 3.0 0 0.5
出塔气 ％ 74.77 8.32 3.29 2.72 0.86 10.4 600
2 进塔气 ％ 79.49 7.0 10.0 3.0 0 0.5
出塔气 ％ 75.65 8.01 4.54 2.77 0.70 8.26 503
由表可见，采用本发明时成分见序号1，出甲醇塔CH3OH为10.4％，产量为600吨/日，采用普通甲醇合成塔结果见序号2，在同样进塔气量和成分工况下出甲醇塔CH3OH为8.26％，甲醇产量503吨/日，采用本发明产量提高19％。

Claims (8)

1.一种用于加压催化反应的设备，它包括：反应器(1)、废热锅炉(2)，气-气换热器(3)、水冷器(4)、分离器(5)和压缩循环机(6)；
所述反应器包括相连的内冷式反应器(1A)和外冷式反应器(1B)，所述内冷式反应器(1A)由承压外壳和由管内气体可上下流动的冷管(b1)组成的冷管组(Cb)构成，冷管组(Cb)外放置催化剂(k)，冷管(b1)有一端顶部开口，管内外连通；
所述外冷式反应器(1B)由承压外壳和换热管组(Cd)构成，换热管组(Cd)外放置催化剂(k)，换热管内外不连通；
所述反应器(1)的出气口通过管道依次与气-气换热器(2)、换热器(3)、水冷器(4)、分离器(5)、压缩循环机(6)、气-气换热器(3)、反应器(1)的进气口相连。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述外冷式反应器(1B)的换热管组(Cd)是由一组或多组换热管同轴套装组成，每组换热管由冷却剂进口管(a1)、分流管(C1)、换热管(b)、集流管(d1)和出口管(E1)组成，进口管(a1)和分流管(C1)连接，出口管(E1)和集流管(C1)连接，换热管(b)和集流管(d1)、分流管(C1)连接。
3.如权利要求1或2所述的设备，其特征在于所述外冷式反应器(1B)靠近承压外壳内壁有多孔分流壁(L)，多孔分流壁(L)上端部与承压外壳之间形成圆环形进气通道，外冷式反应器(1B)中心有多孔集气管(m)，气体在催化剂层(k)中由多孔分流壁(L)向多孔集气管(m)呈径向流动并进行反应。
4.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述反应器(1)上部为内冷式反应器(1A)，下部为外冷式反应器(1B)，反应器上下有同一个承压外壳；
所述上部内冷式反应器(1A)壳体内有内冷冷管组(Cb)，冷管组(Cb)有分气管(Q)，分气管(Q)连接多组冷管(b1)，冷管(b1)是U形管，U型管的上端开口，分气管(Q)与进气管(S)连接，进气管(S)穿过隔板(J)连通隔板上方分气室和下方分气管(Q)，进气管(S)和隔板(J)间由填料函活动密封，冷管组(Cb)可由支承板(T)支承在承压外壳壁上；
所述下部外冷式反应器(1B)有换热管组(Cd)，换热管组(Cd)中的集流管(d1)与出气管(E)连接，分流管(C1)与进气管(230)连接，多组换热管(b)与分流管(C1)和集流管(d1)连接，出气管(E)通过上部反应器隔板(J)连通出口管子，
在上下冷管胆/换热管组和承压外壳间装有催化剂(k)，从上部到下部催化剂成连续床层，催化剂(k)由底部多孔栅板(R)支承，反应器顶部有进气口，底部有出气口。
5.如权利要求4所述的设备，其特征在于所述下部外冷式反应器换热管组(Cd)为多个U形弯头换热管组。
6.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述反应器(1)在靠近承压外壳内壁有多孔分流壁(L)，反应器(1)中心有多孔集气管(m)，在多孔分流壁(L)和多孔集气管(m)之间构成内冷和外冷同轴套装的径向流动反应器，外侧部为内冷式反应器(1A)，内侧部为外冷式反应器(1B)，内冷式反应器(1A)和外冷式反应器(1B)有同一个承压外壳；
所述外侧部内冷式反应器(1A)承压外壳体内有冷管组(Cb)，冷管组(Cb)有分气管(Q)和集气管(Q2)，分气管(Q1)连接多组冷管(b1)，冷管(b1)分下行冷管和上行冷管，下行冷管连接分气管(Q1)和集气管(Q2)，上行冷管一端连接集气管(Q2)，另一端开口，分气管(Q1)与进气管(S)连接；
所述内侧部外冷反应器(1B)有换热管组(Cd)，换热管组(Cd)中的集流管(d1)与出气管(E)连接，分流管(C1)与进气管(a1)连接，多组换热管(b)与分流管(C1)和集流管(d1)连接，在冷管组(Cb)、换热管组(Cb)和承压外壳之间装有催化剂，反应器顶部有进气口，底部有出气口。
7.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述内冷式反应器(1A)和外冷式反应器(1B)以内冷式反应器(1A)在前、外冷式反应器(1B)在后的方式通过连接管道串联，外冷式反应器(1B)中的反应温度比前部内冷式反应器(1A)中反应温度低10-70℃。
8.一种使用如权利要求1-7中任一项所述设备进行加压催化反应方法，它依次包括如下步骤：
(1)使混合原料气(8)在内冷式反应器(1A)的冷管内吸收管外催化剂层中的反应热后进入管外催化剂层反应，形成初级产物；
(2)使所述初级产物进入外冷式反应器(1B)进行进一步反应，在反应过程中用冷却剂移去反应热，调节反应温度，形成反应混合物；
(3)从所述反应混合物中分离产物。
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