CN1329362C - 从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，以葵花籽饼为原料，具体提取方法是：用食盐水溶液浸泡并搅拌葵花籽饼，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温，然后，进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，使其通过大孔树脂柱，吸附水溶液中的绿原酸，吸附后的料液加入盐酸，使蛋白析出沉淀，再对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白，用甲醇、丙酮、乙醇和软化水配制的洗脱液通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。
Description
技术领域
本发明属于一种葵花籽饼的综合利用方法，特别涉及一种从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法。
背景技术
葵花籽是一种油料作物，含有丰富的营养成份，其籽实含油率高达26～46.45。榨油后，葵花籽饼的有效成份为含有绿原酸等物质的葵花蛋白和粗纤维。其中，蛋白的含量高达30～43％，在蛋白中，球蛋白占55～60％，清蛋白占17～23％，谷蛋白占11～17％，醇溶谷蛋白占1～4％。上述蛋白中含有17种氨基酸，其中，精氨酸占9％，亮氨酸占5.9％，缬氨酸占5.2％，苯丙氨酸占4.5％，苏氨酸占4.1％，异亮氨酸占3.9％，除赖氨酸的含量较低外，其他的各种氨基酸具有良好的平衡性，氨基酸的组成接近联合国粮农组织(FAO)推荐的氨基酸模式。除此之外，还含有丰富的维生素E和微量元素，维生素E的含量是大豆的4倍，花生的5倍，维生素E可调节人体机能，保证人体健康。在葵花籽饼中，绿原酸约占1～3％，绿原酸是一药物成份，它具有显著的清热解毒、抗菌消炎和抗衰老作用，对消化道的癌症有明显的抑制作用，还具有止血、缩短血凝及出血时间的作用。除药用外，绿原酸还可用于食品、果品保鲜，具有增香和护色作用。
现行未见对葵花籽饼进行综合利用的报道，葵花籽饼的开发利用处于停滞状态，其原因主要是不能对其中的绿原酸进行有效的分离，获得的蛋白色泽较深，纯度不高，从而限制了其应用和发展。目前，对葵花籽饼的利用主要是采用溶剂油溶解提取其中的残余油脂，提取油脂后的葵花籽粕通常用作动物饲料，利用的价值较低。而且，具有极高经济价值的药物成份绿原酸不仅白白流失，还影响动物对营养物质的吸收。此外，油和粕中残留有对人和动物有害的溶剂油，危害人和动物的身体健康，生产过程中的溶剂蒸发也污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，对葵花籽饼中的有效成份进行分离和提取，增加产品附加值，提高葵花籽饼的利用价值。
本发明以机械压榨葵花籽油的副产品葵花籽饼为原料，其具体的提取方法是：
1、用温度为70℃～95℃，0.01～0.2摩尔/升的食盐水溶液浸泡并搅拌葵花籽饼0.5～1小时，葵花籽饼与食盐水溶液的比例为1∶10～20，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；
2、对食盐水溶液与葵花籽饼的混合物进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，其余部分为不溶于食盐水溶液的蛋白、粗纤维及杂质，将蛋白、粗纤维及杂质烘干，用于动物饲料；
3、取含有蛋白和绿原酸的水溶液，以1～4BV/hr的流速通过大孔树脂柱，大孔树脂柱为非极性树脂柱，充分吸附水溶液中的绿原酸，检测流出液中的绿原酸含量，达到进料水溶液中绿原酸浓度的10％时，为吸附终点；
4、收集经大孔树脂柱充分吸附后的料液，加入盐酸，调节pH值至2～5，并接近葵花蛋白的等电点，搅拌0.5～1小时，再静止3～5小时，使蛋白析出沉淀；
5、对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，葵花蛋白凝乳与水的比例为1∶3～5，再用饱和的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；
6、上述大孔树脂柱饱和吸附绿原酸后，将甲醇、丙酮、乙醇三者按1∶1∶2～8的比例混合，用软化水配制出上述有机溶剂占混合液容积30～50％的洗脱液，洗脱液以1～2BV/hr的速度通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，至洗脱液基本无色时洗脱完毕；
7、将洗脱液加热到100℃，并保持沸腾1～3小时，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。
上述经过酸沉并通过固液分离得到的水溶液用氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，用超滤膜在0.1～0.3MPa的压力下过滤出不能酸沉的蛋白、多糖、灰份混合物，该混合物经分离、干燥后用于动物饲料，超滤膜过滤后的水溶液重新用于生产。
本发明的优点在于：
1、生产过程中所用的食盐、水及甲醇、丙酮、乙醇等溶剂均能回收利用，大孔树脂通过再生处理，也能够反复使用，因而生产成本较低，适合于工业化生产，而且，生产过程中没有废物排出，对环境无污染，有利于环境保护。
2、生产出的产品没有混入对人体有害的物质，提高了产品的安全性和品质，且分离出的葵花蛋白纯度较高，并提取出了具有经济价值的绿原酸，使葵花籽饼物尽其用，大幅度提升了葵花籽饼的附加值，为葵花籽饼的综合利用找到一条新的路子。
附图说明
图1为本发明提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
1.1、用温度为70℃，0.2摩尔/升的食盐水溶液浸泡并缓慢搅拌葵花籽饼1小时，葵花籽饼与食盐水溶液的比例为1∶10，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；
1.2、对食盐水溶液与葵花籽饼的混合物进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，其余部分为不溶于食盐水溶液的蛋白、粗纤维及杂质，将蛋白、粗纤维及杂质烘干，用于动物饲料；
1.3、取含有蛋白和绿原酸的水溶液，以1BV/hr的流速通过大孔树脂柱，大孔树脂柱为非极性树脂柱，充分吸附水溶液中的绿原酸，检测流出液中的绿原酸含量，达到进料水溶液中绿原酸浓度的10％时，为吸附终点；
1.4、收集经大孔树脂柱充分吸附后的料液，加入盐酸，调节pH值至5，接近葵花蛋白的等电点，搅拌0.5小时，再静止5小时，使蛋白析出沉淀；
1.5、对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，葵花蛋白凝乳与水的比例为1∶5，再用饱和的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；
1.6、上述经过酸沉并通过固液分离得到的水溶液用氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，用超滤膜在0.2MPa的压力下过滤出不能酸沉的蛋白、多糖、灰份混合物，该混合物经分离、干燥后用于动物饲料，超滤膜过滤后的水溶液重新用于生产；
1.7、上述大孔树脂柱饱和吸附绿原酸后，用水清洗大孔树脂柱中残留的蛋白等杂质，以提高绿原酸的纯度，将甲醇、丙酮、乙醇三者按1∶1∶2的比例混合，用软化水配制出上述有机溶剂占混合液容积50％的洗脱液，洗脱液以1BV/hr的速度通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，至洗脱液基本无色时洗脱完毕，或者用有机溶剂浓度逐渐加大的方式洗脱大孔树脂柱，以彻底洗脱大孔树脂柱中的绿原酸，大孔树脂柱进行再生处理后待用；
1.8、将洗脱液加热到100℃，并保持沸腾2小时，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉，蒸发出的有机溶剂冷却回收，重新利用。
实施例2：
2.1、用温度为95℃，0.01摩尔/升的食盐水溶液浸泡并缓慢搅拌葵花籽饼0.8小时，葵花籽饼与食盐水溶液的比例为1∶20，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；
2.2、对食盐水溶液与葵花籽饼的混合物进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，其余部分为不溶于食盐水溶液的蛋白、粗纤维及杂质，将蛋白、粗纤维及杂质烘干，用于动物饲料；
2.3、取含有蛋白和绿原酸的水溶液，以2BV/hr的流速通过大孔树脂柱，大孔树脂柱为非极性树脂柱，充分吸附水溶液中的绿原酸，检测流出液中的绿原酸含量，达到进料水溶液中绿原酸浓度的10％时，为吸附终点；
2.4、收集经大孔树脂柱充分吸附后的料液，加入盐酸，调节pH值至2，接近葵花蛋白的等电点，搅拌1小时，再静止3小时，使蛋白析出沉淀；
2.5、对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，葵花蛋白凝乳与水的比例为1∶4，再用饱和的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；
2.6、上述经过酸沉并通过固液分离得到的水溶液用氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，用超滤膜在0.1MPa的压力下过滤出不能酸沉的蛋白、多糖、灰份混合物，该混合物经分离、干燥后用于动物饲料，超滤膜过滤后的水溶液重新用于生产；
2.7、上述大孔树脂柱饱和吸附绿原酸后，用水清洗大孔树脂柱中残留的蛋白等杂质，以提高绿原酸的纯度，将甲醇、丙酮、乙醇三者按1∶1∶6的比例混合，用软化水配制出上述有机溶剂占混合液容积40％的洗脱液，洗脱液以2BV/hr的速度通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，至洗脱液基本无色时洗脱完毕，大孔树脂柱进行再生处理后待用；
2.8、将洗脱液加热到100℃，并保持沸腾3小时，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉，蒸发出的有机溶剂冷却回收，重新利用。
实施例3：
3.1、用温度为90℃，0.1摩尔/升的食盐水溶液浸泡并缓慢搅拌葵花籽饼0.5小时，葵花籽饼与食盐水溶液的比例为1∶15，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；
3.2、对食盐水溶液与葵花籽饼的混合物进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，其余部分为不溶于食盐水溶液的蛋白、粗纤维及杂质，将蛋白、粗纤维及杂质烘干，用于动物饲料；
3.3、取含有蛋白和绿原酸的水溶液，以4BV/hr的流速通过大孔树脂柱，大孔树脂柱为非极性树脂柱，充分吸附水溶液中的绿原酸，检测流出液中的绿原酸含量，达到进料水溶液中绿原酸浓度的10％时，为吸附终点；
3.4、收集经大孔树脂柱充分吸附后的料液，加入盐酸，调节pH值至4，接近葵花蛋白的等电点，搅拌0.8小时，再静止4小时，使蛋白析出沉淀；
3.5、对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，葵花蛋白凝乳与水的比例为1∶3，再用饱和的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；
3.6、上述经过酸沉并通过固液分离得到的水溶液用氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，用超滤膜在0.3MPa的压力下过滤出不能酸沉的蛋白、多糖、灰份混合物，该混合物经分离、干燥后用于动物饲料，超滤膜过滤后的水溶液重新用于生产；
3.7、上述大孔树脂柱饱和吸附绿原酸后，用水清洗大孔树脂柱中残留的蛋白等杂质，以提高绿原酸的纯度，将甲醇、丙酮、乙醇三者按1∶1∶8的比例混合，用软化水配制出上述有机溶剂占混合液容积30％的洗脱液，洗脱液以1.5BV/hr的速度通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，至洗脱液基本无色时洗脱完毕，或者先用低浓度有机溶剂洗脱液洗脱大孔树脂柱，再逐渐加大洗脱液中有机溶剂的浓度，以彻底洗脱大孔树脂柱中的绿原酸，大孔树脂柱进行再生处理后待用；
3.8、将洗脱液加热到100℃，并保持沸腾1小时，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉，蒸发出的有机溶剂冷却回收，重新利用。
Claims (2)
1、一种从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，以机械压榨葵花籽油的副产品葵花籽饼为原料，其特征在于，它是按照下述方法提取的：
(1)用温度为70℃～95℃，0.01～0.2摩尔/升的食盐水溶液浸泡并搅拌葵花籽饼0.5～1小时，葵花籽饼与食盐水溶液的比例为1∶10～20，用胶体磨将葵花籽饼粉碎，使葵花籽饼中的蛋白和绿原酸充分溶解在食盐水溶液中，并冷却至室温；
(2)对食盐水溶液与葵花籽饼的混合物进行固液分离，分离出含有蛋白和绿原酸的水溶液，其余部分为不溶于食盐水溶液的蛋白、粗纤维及杂质，将蛋白、粗纤维及杂质烘干，用于动物饲料；
(3)取含有蛋白和绿原酸的水溶液，以1～4BV/hr的流速通过大孔树脂柱，大孔树脂柱为非极性树脂柱，充分吸附水溶液中的绿原酸，检测流出液中的绿原酸含量，达到进料水溶液中绿原酸浓度的10％时，为吸附终点；
(4)收集经大孔树脂柱充分吸附后的料液，加入盐酸，调节pH值至2～5，并接近葵花蛋白的等电点，搅拌0.5～1小时，再静止3～5小时，使蛋白析出沉淀；
(5)对上述料液进行固液分离，分离出葵花蛋白凝乳，加水稀释，葵花蛋白凝乳与水的比例为1∶3～5，再用饱和的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，闪蒸灭菌，喷雾干燥，即得到高纯度葵花蛋白；
(6)上述大孔树脂柱饱和吸附绿原酸后，将甲醇、丙酮、乙醇三者按1∶1∶2～8的比例混合，用软化水配制出上述有机溶剂占混合液容积30～50％的洗脱液，洗脱液以1～2BV/hr的速度通过大孔树脂柱，洗脱吸附在大孔树脂柱中的绿原酸，至洗脱液基本无色时洗脱完毕；
(7)将洗脱液加热到100℃，并保持沸腾1～3小时，蒸发洗脱液，使有机溶剂完全蒸发，得到绿原酸水溶液，将绿原酸水溶液喷雾干燥，即得到绿原酸干粉。
2、根据权利要求1所述的从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，其特征在于，上述经过酸沉并通过固液分离得到的水溶液用氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，用超滤膜在0.1～0.3MPa的压力下过滤出不能酸沉的蛋白、多糖、灰份混合物，该混合物经分离、干燥后用于动物饲料，超滤膜过滤后的水溶液重新用于生产。
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