CN1323459C - 燃料电池的结构和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型燃料电池的结构和制备方法。它由阳极—电解质薄膜—阴极三层构成平板型燃料电池的结构；阳极或者阴极或者阳极和阴极是以多孔氧化铝薄膜为电极支撑结构；多孔氧化铝薄膜厚度为10-1000微米，孔为贯穿孔，孔径为10纳米至500微米；中间层的电解质薄膜材料厚度为1-500μm。阳极或者阴极是以多孔氧化铝薄膜为电极支撑结构，另一电极的厚度为5-5000微米。本发明合成的立体结构电极，大幅度提高阳极和阴极催化剂的利用率，保证SOFC单体电池具有高的输出性能。该方法既能分别制备出阳极支撑型或者阴极支撑型的SOFC，又能制备出阳极和阴极支撑型的SOFC，避免了电极制备过程中的造孔步骤，简化了单体电池的制备工艺，优化了电池结构。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，涉及一种新型燃料电池的结构和制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将燃料(如氢气、天然气、甲醇等)和氧化剂(氧气或空气)的化学能直接转变成电能的能量转换装置。与传统发电方式相比，燃料电池没有燃烧和机械过程，不受卡诺循环限制，能量利用率高，对环境友好，而且安静、可靠，对电力的质量有良好的保证，是公认的高效绿色能源。
钇稳定氧化锆(YSZ)抗氧化还原的稳定性好，在高温下具有足够高的氧离子电导率，机械性能良好，是应用最为广泛的固体氧化物燃料电池(简称SOFC)电解质材料。但传统的以YSZ作电解质的自支撑型SOFC，因需要在高温(1000℃)下使用，易使电极/电解质、电极/双极板发生界面反应，造成电池性能衰变，影响电池的使用寿命，同时还对密封连接材料提出了更加苛刻的要求，而且高的操作温度使得电池的制造和运行成本也偏高。所以低温化是SOFC的发展趋势。但是在较低的操作温度下，YSZ电解质的电导率较低，作为单体电池的支撑体，将会带来较大的欧姆损失。发展电极支撑电解质型燃料电池，减小电解质的厚度，以增大中温下燃料电池的输出功率密度，具有重要意义。
电极支撑电解质型平板SOFC分为阳极支撑型与阴极支撑型两种。与阴极支撑型相比，阳极支撑型允许达到获得致密电解质层所必需的高的烧结温度，而不会使得电极由于过分烧结产生孔隙率下降导致由气体扩散引起的能量损失。采用阴极支撑型电池结构，则必须设法在阴极基底中造孔，并保证在高温制备电解质薄膜的过程中其孔隙不被烧结。
发明内容
本发明的目的在于利用多孔氧化铝薄膜合成具有立体结构的电极材料，提高催化剂的利用率，保证SOFC单体电池具有高的输出性能。
本发明的燃料电池的结构，它依次由阳极-电解质薄膜-阴极三层构成平板型燃料电池的结构；阳极或者阴极或者阳极和阴极具有多孔结构，它是以具有贯穿孔结构的氧化铝膜的微孔的孔壁附着着正极材料或者负极材料而成；多孔氧化铝薄膜厚度为5-1000微米，微孔为贯穿孔，孔径为10纳米至500微米；中间层的电解质薄膜材料厚度为1-500μm；在阴极和阳极其中之一为非多孔结构电极的情况下，另一电极的厚度为5-5000微米。
多孔氧化铝薄膜为阳极电极支撑结构的如图1所示结构；
多孔氧化铝薄膜为阴极电极支撑结构的如图2所示结构；
多孔氧化铝薄膜分别为阳极和阴极电极支撑结构的如图3所示结构。
对于如图1和图2所示结构的电池，其阳极或阴极是以多孔氧化铝薄膜为电极支撑结构，另一电极的厚度为5-5000微米。
本发明的燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在多孔氧化铝薄膜的微孔中制备电极材料：合成阳极材料为镍-钇稳定氧化锆(Ni-YSZ)；合成阴极材料为锶掺杂的锰酸镧-钇稳定氧化锆(LSM-YSZ)；
第二步：在微孔中已经制备出电极材料的多孔氧化铝薄膜表面上制备一层YSZ电解质薄膜：在一种或多种混合有机溶剂中加入YSZ粉料，有机溶剂的量为YSZ粉料体积的1-10倍，然后加入分散剂和粘合剂，分散剂加入量为粉料质量的0.1-10％，粘合剂加入量为粉料质量的3-60％，待分散均匀后形成粘稠的浆料；将浆料均匀涂布在多孔氧化铝薄膜表面上，干燥后再在600-1600℃的温度下烧结0.5-6小时；
第三步：有二种方法进行第三步的电池制造过程。
方法之一是在完成了第二步制造过程的电解质薄膜之上再制备另一电极构成平板型中温固体氧化物燃料电池三合一组件：在YSZ电解质薄膜的表面上制备一层锶掺杂的锰酸镧-钇稳定氧化锆复合阴极薄膜，如图1结构；或在YSZ电解质薄膜表面上制备一层镍-钇稳定氧化锆Ni-YSZ复合阳极薄膜，如图2结构；
方法之二是将二个分别在氧化铝薄膜的微孔中已经担载了阳极材料Ni-YSZ和阴极材料LSM-YSZ并完成了第二步电解质浆料涂敷过程的单片，将电解质薄膜一侧相互对接，如图3结构，在600-1600℃的温度下烧结0.5-6小时使YSZ薄膜致密化并相互结合牢固。
上述的在多孔氧化铝薄膜的微孔中合成阴极材料或者阳极材料的方法，可以采用溶胶-凝胶法，或者化学气相沉积法，或者物理气相沉积法，或者液相电化学沉积法，或者液相化学沉积法，或者上述方法中的一种或者多种的结合，或者上述方法与焙烧法的结合，等等。
下面详细描述本发明提供的燃料电池结构的制备方法：
在多孔氧化铝薄膜的微孔中合成阳极材料镍-钇稳定氧化锆(Ni-YSZ)。然后将YSZ粉末加入到一定量的乙醇等有机溶剂中，并加入适量的分散剂和粘合剂，制成浆料；将浆料均匀涂布于多孔氧化铝薄膜的一侧，然后在高温下焙烧使YSZ薄膜致密化；在YSZ薄膜的表面上采用丝网印刷的方法或者喷射法或者涂敷法制备一层锶掺杂的锰酸镧-钇稳定氧化锆(LSM-YSZ)复合阴极薄膜，在高温下焙烧使之与YSZ电解质薄膜牢固结合。其结构示意于图1。
或者先在多孔氧化铝薄膜的微孔中合成阴极材料LSM-YSZ。然后将YSZ粉末加入到一定量的乙醇等有机溶剂中，并加入适量的分散剂和粘合剂，制成浆料；将浆料均匀涂布于多孔氧化铝膜的一侧，然后在高温下焙烧使YSZ薄膜致密化；在YSZ薄膜的表面上采用丝网印刷的方法或者喷射法或者涂敷法制备一层镍-钇稳定氧化锆Ni-YSZ复合阳极薄膜，在高温下焙烧使之与YSZ电解质薄膜牢固结合。其结构示意于图2。
或者分别在两个多孔氧化铝薄膜的微孔中分别合成阳极材料Ni-YSZ和阴极材料LSM-YSZ。然后将YSZ粉末加入到一定量的乙醇等有机溶剂中，并加入适量的分散剂和粘合剂，制成浆料；将浆料分别涂布于担载阳极材料Ni-YSZ的多孔氧化铝薄膜和担载阴极材料LSM-YSZ的多孔氧化铝薄膜的一侧，然后将两者粘合，在高温下焙烧使YSZ薄膜致密化，并与氧化铝薄膜牢固结合。其结构示意于图3。
采用上述方法制造出的具有阳极-电解质-阴极三合一立体结构的电极组成单体电池的输出性能较传统方法制备的电极组成单体电池的输出性能有很大提高。
多孔薄膜的制造方法，可以是高温烧结法，或阳极氧化法，或者是微光刻蚀的方法，或者是离子束刻蚀的方法，或者是模板法，或者是以上二种或者多种方法的结合。
在多孔氧化铝薄膜的微孔内制备电极材料的方法，可以采用溶胶-凝胶法，或者化学气相沉积法，或者物理气相沉积法，或者液相电化学沉积法，或者液相化学沉积法，或者上述方法中的一种或者多种的结合，或者上述方法与焙烧法的结合，等等。
在上述制备方法中，所使用的有机溶剂可以是乙醛、乙醚、乙醇、丙酮、2-丁酮、苯酚、甲醛、硝基苯中的一种或几种的组合，加入量为粉料体积的1-10倍。
在上述制备方法中，所使用的粘合剂为聚苯胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚四氟乙烯中的一种或几种的组合，加入量为粉料质量的3-60％。
在上述制备方法中，所使用的分散剂为三油酸甘油酯、聚乙二醇、氯化三甲基十二烷基铵、氯化十八烷基二甲基苄基胺、氯化十四烷酰胺丙基二甲基苄基胺、聚丙烯酸及其盐类、聚甲基丙烯酸及其盐类、海藻酸钠、海藻酸铵、木质碳酸钠、石油磺酸钠中的一种或几种的组合，加入量为粉料质量的0.1-10％。
在电解质薄膜上制备另一电极构成平板型中温SOFC三合一组件的方法如下：采用丝网印刷法或者喷射法或者涂敷法，直接在电解质薄膜表面制备厚度在5-5000微米范围的另一电极，构成平板电极三合一组件；或者在另一多孔氧化铝薄膜的微孔中先合成另一电极，然后在多孔氧化铝薄膜表面均匀涂布YSZ浆料，将其与前述方法制备的电极-电解质粘合，构成平板电极三合一组件。
本发明中作为电解质支撑体的多孔氧化铝薄膜内既可以担载阳极材料，也可以担载阴极材料。
本发明中的支撑型电解质薄膜材料可为YSZ，Sr、Mg掺杂的LaGaO3(LSGM)，Y2O3掺杂的CeO2(YDC)等，其厚度为1-500μm。
本发明中的阳极材料可为Ni-YSZ，Ni-Sm2O3掺杂的CeO2(SDC)或Ni-Gd2O3掺杂的CeO2(GDC)等，其厚度为5-5000μm。
本发明中的阴极材料可为LSM-YSZ，La1-xSrxCoO3-δ，Sm1-xSrxCoO33-δ，Dy1-xSrxCoO3-δ，La1-xSrxCo1-yFeyO3，Pr0.7Sr0.3MnO3，Nd0.7Sr0.3MnO3等，其厚度为5-5000μm。
本发明中合成的具有三位一体这种立体结构的电极，可大幅度提高阳极和阴极催化剂的利用率，保证SOFC单体电池具有高的输出性能。同时该方法既能分别制备出阳极或者阴极支撑型的SOFC，又能制备出阳极和阴极均为支撑型的SOFC，而且避免了电极制备过程中的造孔步骤，从而简化了单体电池的制备工艺，优化了电池结构。不仅如此，本发明的合成具有立体结构电极的方法还可用于质子交换膜燃料电池(PEMFC)、磷酸盐燃料电池(PAFC)膜电极的制备。
附图说明
图1：阳极支撑型平板SOFC电极结构分解图；
图2：阴极支撑型平板SOFC电极结构分解图；
图3：复合支撑型平板SOFC电极结构分解图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明予以进一步说明。
实例1：如图1所示的阳极支撑型平板SOFC电极三合一组件结构的制备方法
采用溶胶-凝胶法，将ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比Zr∶Y＝0.84∶0.16配成水溶液，加入摩尔比为1∶1的乙二醇和甘氨酸搅拌形成溶胶。将多孔氧化铝薄膜浸入上述溶胶中，待多孔氧化铝薄膜的微孔中浸满溶胶后取出，在85℃下干燥形成凝胶。然后将其放入600℃的热处理炉中焙烧3小时，即在氧化铝多孔膜微孔的孔壁上附着了一层YSZ薄膜。将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制成水溶液，把微孔内附着有YSZ的多孔氧化铝薄膜浸入该溶液中，待氧化铝薄膜的微孔中浸满溶液后取出、干燥，然后放入700℃的热处理炉中加热4小时，使微孔中的Ni(NO3)2分解为NiO。重复上述步骤多次至多孔氧化铝薄膜的微孔中担载的NiO与YSZ的摩尔比大于1.2∶1。完成上述步骤后，将氧化铝薄膜放入高温炉内，在1000℃下焙烧2小时，完成在多孔氧化铝薄膜的微孔中担载阳极材料的制作过程。
将100g的YSZ纳米粉料加入到20mL的乙醇、丙酮混合溶液中，再加入2mL的三油酸甘油酯，搅拌混合均匀后，再加入聚乙烯醇形成浆料。聚乙烯醇的加入量为粉料质量的40％。将混合好的浆料涂敷于已担载有阳极材料的多孔氧化铝薄膜的表面，干燥后在氧化性气氛中、于900℃下烧结6小时，即在已担载有阳极催化剂的多孔氧化铝薄膜表面制备出YSZ电解质薄膜，厚度为50μm。
将LSM和YSZ按摩尔比1∶1混合均匀后取出，加入15mL的2-丁酮和占粉料质量50％的环氧树脂搅拌形成浆料。采用丝网印刷法在YSZ电解质薄膜之上制备一层LSM-YSZ复合阴极，厚度为15μm。
将经上述工艺过程制作出的阳极-电解质-阴极结构放入焙烧炉中，在800℃下焙烧2小时，获得阳极支撑型平板SOFC膜电极三合一组件。
实例2：如图2所示的阴极支撑型平板SOFC电极三合一组件结构的制备方法
采用溶胶-凝胶法，将ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比Zr∶Y＝0.80∶0.20配成水溶液，加入摩尔比为1∶1乙二醇和甘氨酸搅拌形成溶胶。将多孔氧化铝薄膜浸入上述溶胶中，待多孔氧化铝薄膜的微孔中浸满溶胶后取出，在85℃下干燥形成凝胶。然后将其放入700℃的热处理炉中焙烧2小时，即在氧化铝多孔膜微孔的孔壁上附着了一层YSZ薄膜。将La(NO3)3·6H20、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2·6H20的粉末按摩尔比La∶Sr∶Mn＝0.6∶0.4∶1配成水溶液，并将柠檬酸和乙二醇以摩尔比1∶1.2的比例加入上述硝酸盐溶液，搅拌形成溶胶。把微孔内附着有YSZ的多孔氧化铝薄膜浸入该溶胶中，取出后在80℃下干燥形成凝胶，然后放入800℃的热处理炉中加热3小时，在微孔中生成LSM。重复上述步骤多次至多孔氧化铝薄膜的微孔中担载的LSM与YSZ的摩尔比大于1∶1。完成上述步骤后，将氧化铝薄膜放入高温炉内，在1200℃下焙烧1小时，完成在多孔氧化铝薄膜的微孔中担载阴极材料的制作过程。
将100g的YSZ纳米粉料加入到20mL的乙醇溶液中，再加入2mL的聚丙烯酸，搅拌均匀后，再加入聚乙烯醇形成浆料。聚乙烯醇的加入量为粉料质量的10％。将混合好的浆料涂敷于已担载有阴极材料的多孔氧化铝薄膜的表面，干燥后在氧化性气氛中、于1200℃下烧结3小时，即在已担载有阴极催化剂的多孔氧化铝薄膜表面制备出YSZ电解质薄膜，厚度为30μm。
将NiO和YSZ按摩尔比1.2∶1混合均匀后取出，加入10mL的乙醛和占粉料质量10％的聚乙烯醇搅拌形成浆料。采用丝网印刷法在YSZ电解质薄膜之上制备一层NiO-YSZ复合阳极，厚度为30μm。
将经上述工艺过程制作出的阳极-电解质-阴极结构放入焙烧炉中，在1000℃下焙烧1小时，获得平板式SOFC膜电极三合一组件。
实例3：如图3所示复合支撑型平板SOFC膜电极三合一组件结构的制备方法
采用溶胶-凝胶法，将ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比Zr∶Y＝0.88∶0.12配成水溶液，加入摩尔比为1∶1的乙二醇和甘氨酸搅拌形成溶胶。将多孔氧化铝薄膜浸入上述溶胶中，待多孔氧化铝薄膜的微孔中浸满溶胶后取出，在85℃下干燥形成凝胶。然后将其放入600℃的热处理炉中焙烧3小时，即在氧化铝多孔膜微孔的孔壁上附着了一层YSZ薄膜。
将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制成水溶液，把微孔内附着有YSZ的多孔氧化铝薄膜浸入该溶液中，待氧化铝薄膜的微孔中浸满溶液后取出、干燥，然后放入700℃的热处理炉中加热4小时，使微孔中的Ni(NO3)2分解为NiO。重复上述步骤多次至多孔氧化铝薄膜的微孔中担载的NiO与YSZ的摩尔比大于1.2∶1。完成上述步骤后，将氧化铝薄膜放入高温炉内，在1000℃下焙烧2小时，完成在多孔氧化铝薄膜的微孔中担载阳极材料的制作过程。
将La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2·6H2O的粉末按摩尔比La∶Sr∶Mn＝0.6∶0.4∶1配成水溶液，并将柠檬酸和乙二醇以摩尔比1∶1.2的比例加入上述硝酸盐溶液，搅拌形成溶胶。把微孔内附着有YSZ的多孔氧化铝薄膜浸入该溶胶中，取出后在80℃下干燥形成凝胶，然后放入800℃的热处理炉中加热3小时，使微孔中生成LSM。重复上述步骤多次至多孔氧化铝薄膜的微孔中担载的LSM与YSZ的摩尔比大于1∶1。完成上述步骤后，将氧化铝薄膜放入高温炉内，在1200℃下焙烧1小时，完成在多孔氧化铝薄膜的微孔中担载阴极材料的制作过程。
将100g的YSZ纳米粉料加入到20mL的乙醇、丙酮混合溶液中，再加入2mL的三油酸甘油酯，搅拌均匀后再加入聚乙烯醇形成浆料。聚乙烯醇的加入量为粉料质量的20％。将混合好的浆料分别涂敷于已担载有阳极材料和阴极材料的多孔氧化铝薄膜的表面，干燥后在氧化性气氛中、于1500℃下烧结1小时，即在分别担载有阳极催化剂和阴极催化剂的多孔氧化铝薄膜表面制备出YSZ电解质薄膜，厚度为5μm。
将阳极表面上的YSZ电解质薄膜和阴极表面上的YSZ电解质薄膜在温度800℃、压力6MPa下热压1小时，获得复合支撑型SOFC膜电极三合一组件。
本发明公开和提出燃料电池的结构和制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数、结构设计等环节实现。本发明的结构和制备方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (9)
1.一种燃料电池的结构，它依次由阳极-电解质薄膜-阴极三层构成平板型燃料电池的结构；其特征是阳极或者阴极或者阳极和阴极具有多孔结构，它是以具有贯穿孔结构的氧化铝膜的微孔的孔壁附着着正极材料或者负极材料而成；多孔氧化铝薄膜厚度为5-1000微米，微孔为贯穿孔，孔径为10纳米至500微米；中间层的电解质薄膜材料厚度为1-500μm；在阴极和阳极其中之一为非多孔结构电极的情况下，另一电极的厚度为5-5000微米。
2.一种燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在多孔氧化铝薄膜的微孔中制备电极材料：合成阳极材料为镍-钇稳定氧化锆；合成阴极材料为锶掺杂的锰酸镧-钇稳定氧化锆；
第二步：在微孔中已经制备出电极材料的多孔氧化铝薄膜表面上再制备一层YSZ电解质薄膜：在一种或多种混合有机溶剂中加入YSZ粉料，添加有机溶剂的量为YSZ粉料体积的1-10倍，然后加入分散剂和粘合剂，分散剂的加入量为粉料质量的0.1-10％，粘合剂的加入量为粉料质量的3-60％，待分散均匀后形成粘稠的浆料；将浆料均匀涂布在多孔氧化铝薄膜表面上，干燥后再在600-1600℃的温度下烧结0.5-6小时；
第三步：在完成了第二步制造过程的电解质薄膜之上再制备另一电极构成平板型中温固体氧化物燃料电池三合一组件：在YSZ电解质薄膜的表面上再制备一层锶掺杂的锰酸镧-钇稳定氧化锆复合阴极薄膜；或在YSZ电解质薄膜表面上再制备一层镍-钇稳定氧化锆Ni-YSZ复合阳极薄膜。
3.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的第三步是将二个分别在氧化铝薄膜的微孔中已经担载了阳极材料Ni-YSZ和阴极材料LSM-YSZ并完成了第二步电解质浆料涂敷过程的单片，将电解质薄膜一侧相互对接，之后在600-1600℃的温度下烧结0.5-6小时使YSZ薄膜致密化并相互结合牢固，形成的燃料电池三合一组件。
4.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的机溶剂是乙醛、乙醚、乙醇、丙酮、2-丁酮、苯酚、甲醛或硝基苯中的一种或几种的组合；粘合剂为聚苯胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚四氟乙烯中的一种或几种的组合。
5.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的分散剂为三油酸甘油酯、聚乙二醇、氯化三甲基十二烷基铵、氯化十八烷基二甲基苄基胺、氯化十四烷酰胺丙基二甲基苄基胺、聚丙烯酸及其盐类、聚甲基丙烯酸及其盐类、海藻酸钠、海藻酸铵、木质碳酸钠或石油磺酸钠中的一种或几种的组合。
6.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的另一电极采用丝网印刷法或者喷射法或者涂敷法，直接在电解质薄膜表面制备另一电极。
7.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的电解质薄膜材料为YSZ，Sr、Mg掺杂的LaGaO3，或者Y2O3掺杂的CeO2。
8.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的阳极材料为Ni-YSZ，Ni-Sm2O3掺杂的CeO2，或者Ni-Gd2O3掺杂的CeO2。
9.如权利要求2所述的一种燃料电池的制备方法，其特征是所述的阴极材料为LSM-YSZ，La1-xSrxCoO3-δ，Sm1-xSrxCoO3-δ，Dy1-xSrxCoO3-δ，La1-xSrxCo1-yFeyO3，Pr0.7Sr0.3MnO3，或者Nd0.7Sr0.3MnO3。
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