CN101304092B - 一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体氧化物燃料电池,具体说是一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料及其应用,按质量百分比计,阴极材料由40-99%钙钛矿型复合氧化物、1-30%稀土氧化物掺杂的CeO2和0-59%电解质材料组成;所述电解质材料为5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和/或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2。利用本发明可改变阴极材料活性组份的结构,提高阴极材料催化氧还原反应的活性,加速氧在阴极材料表面的解离吸附、氧物种在阴极材料表面的扩散、氧物种在三相界区域的传输过程以及电荷转移等电化学过程,提高固体氧化物燃料电池阴极的活性。
Description
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池,具体说是一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料及其应用。通过在阴极中引入具有高活性的稀土氧化物掺杂的CeO2材料,改变阴极材料活性组份的结构,提高阴极材料催化氧还原反应的活性,从而推动了固体氧化物燃料电池技术的发展。
背景技术
固体氧化物燃料电池是将化学能直接转化成电能的能量转换装置,采用全固态结构,具有发电效率高、应用范围广的特点,是理想的分散发电和集中电站技术,也可以应用于车辆辅助电源、便携式电源等领域。
为了减少制造成本,提高稳定性,缩短启动时间,中温固体氧化物燃料电池(操作温度为650-800℃)是目前固体氧化物燃料电池研发的主流。中温固体氧化物燃料电池一般采用薄膜型阳极支撑结构,在这种电池中,阳极催化氢氧化的活性远高于阴极催化氧还原的活性。随着操作温度的降低,阴极极化电阻明显上升,成为制约固体氧化物燃料电池性能提高的关键因素。
发明内容
为了解决中温固体氧化物燃料电池中某些阴极材料氧离子导电率低所引起的催化氧还原反应活性低以及某些阴极材料虽然氧离子导电率较高但容易与电解质材料反应生成惰性的绝缘相的问题。本发明的目的在于提供一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料及其应用;通过在阴极中引入具有高活性的稀土氧化物掺杂的CeO2材料,改变阴极材料活性组份的结构,提高阴极材料催化氧还原反应的活性,降低阴极极化电阻,从而有效提高电池的输出功率密度。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料,按质量百分比计,阴极材料由40-99%钙钛矿型复合氧化物、1-30%稀土氧化物掺杂的CeO2和0-59%电解质材料组成;所述电解质材料为5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和/或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2。稀土氧化物掺杂的CeO2材料与阴极材料协同相互作用,改变了阴极材料活性组份的结构。
所述稀土氧化物掺杂的CeO2为LaxCe1-xO2(LDC)、SmxCe1-xO2(SDC)、GdxCe1-xO2(GDC)、YxCe1-xO2(YDC)中的一种或一种以上,其中0.1≤x≤0.5;钙钛矿型复合氧化物为La1-xSrxMnO3(LSM,0<x<1)或LaxSr1-xCoyFe1-yO3(LSCF,0<x<1,0<y<1)。
一种中温固体氧化物燃料电池(工作温度650-800℃)三合一组件MEA,包括阳极基底,电解质膜和阴极,阴极由上述阴极材料制成,在1000-1300℃烧结,其厚度控制在10微米-100微米之间;本发明在阴极中引入具有高活性的稀土氧化物掺杂的CeO2材料,改变阴极材料活性组份的结构,通过调变该稀土氧化物掺杂的CeO2材料中稀土氧化物的种类、掺杂量以及复合阴极中钙钛矿型复合氧化物的质量百分比含量,来提高阴极材料催化氧还原反应的活性,降低阴极极化电阻。
所述MEA阳极基底制作材料为金属复合陶瓷,其中金属催化剂包括Ni,Co,Cu,Rh,Fe,Pt,Pd,Mo和/或Ti,氧化物包括5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2、LaxCe1-xO2、SmxCe1-xO2、GdxCe1-xO2、YxCe1-xO2,其中0.1≤x≤0.5,金属催化剂的质量百分比含量为10%-60%之间;
电解质膜制作材料为5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2、LaxCe1-xO2、SmxCe1-xO2、GdxCe1-xO2、YxCe1-xO2,其中0.1≤x≤0.5;电解质膜的制备方法可以采用高温烧结、气相沉积、溶胶-凝胶、等离子体喷涂等各种常规的无机膜的制备方法制备到阳极基底上,其厚度为10微米至60微米,烧结温度在1300℃-1450℃区间范围内;
阴极可由钙钛矿型复合氧化物阴极材料构成,也可由钙钛矿型复合氧化物与电解质材料组成的复合材料构成,其中,钙钛矿型复合氧化物的质量百分比含量为≥40%;即阴极制作材料为40-99%钙钛矿型复合氧化物、1-30%稀土氧化物掺杂的CeO2和0-59%电解质材料,所述电解质材料为5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和/或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2;
稀土氧化物掺杂的CeO2材料的合成采用柠檬酸法、水热合成法、甘氨酸法、共沉淀法或燃烧法,在固体氧化物燃料电池阴极烧结前采用硝酸盐浸渍、机械混合、蒸汽沉积或高温固相扩散方法引入阴极钙钛矿型复合氧化物或电解质材料中,其质量百分比含量在阴极中占1%-30%;阴极(3)采用流延法、丝网印刷法、涂敷法、气相沉积法或等离子体喷涂法制备在电解质膜(2)上,在1000-1300℃烧结,其厚度控制在10微米-100微米之间。
所述三合一组件MEA的构造可以采用平板型、管型、扁管型、蜂窝型及其它各种构造方式;可以采用电解质膜自支撑型、阴极支撑型、阳极支撑型等多种结构。
本发明具有如下优点:
1.本发明通过在阴极中引入具有高活性的稀土氧化物掺杂的CeO2材料,改变阴极材料活性组份的结构,提高阴极材料催化氧还原反应的活性,加速氧在阴极材料表面的解离吸附、氧物种在阴极材料表面的扩散、氧物种在三相界区域的传输过程以及电荷转移等电化学过程,提高固体氧化物燃料电池阴极的活性,降低阴极极化电阻,提高固体氧化物燃料电池的性能。
2该中温固体氧化物燃料电池MEA的制备工艺简单,可采用多种常规制膜技术制备,具体为:首先,采用流延法、干压法或挤出成型法制备阳极/电解质组件。将钙钛矿型复合氧化物、电解质材料、稀土氧化物掺杂的CeO2材料混匀,然后与粘结剂均匀混合制成浆料,通过流延法、丝网印刷法、涂敷法、气相沉积法或等离子体喷涂法将其制备在电解质膜上,最后在高温烧结而成。
3.采用本发明制备的固体氧化物燃料电池,可通过调变稀土氧化物掺杂的CeO2材料中稀土氧化物的种类、掺杂量以及复合阴极中钙钛矿型复合氧化物的质量比百分含量,来提高阴极材料催化氧还原反应的活性,有效降低电池在中温操作条件下的极化电阻,提高电池性能。
4.本发明可用于平板型、管型、扁管型、蜂窝型等多种构型的固体氧化物燃料电池;适用于多种中温固体氧化物燃料电池应用领域,如便携式电源、分散电源等。
5.在固体氧化物燃料电池的工作条件下,稀土氧化物掺杂的CeO2材料与阴极材料协同相互作用,生成活性更高的表面反应位,从而加快阴极材料催化氧还原反应的速度,降低电池的极化电阻,提高输出功率密度。本发明可以避免由于某些阴极材料氧离子导电率低所引起的催化氧还原反应活性低的缺点以及某些阴极材料虽然氧离子导电率较高但容易与电解质材料反应生成惰性的绝缘相的缺点。
附图说明
图1为阳极支撑型中温固体氧化物燃料电池的结构示意图。
下面通过附图,结合实例对本发明进行进一步说明:
具体实施方式
实施例1
LDC改性的LSM-YSZ用于中温固体氧化物燃料电池复合阴极
如图1所示为中温固体氧化物燃料电池的结构示意图,包括阳极基底1,电解质膜2和阴极3。阳极基底由50%的NiO与50%的YSZ组成,采用轧膜法制备800微米厚的NiO-YSZ阳极基底,在其上涂敷一层含有厚度为25微米YSZ的有机浆料。干燥后,在100MPa压力下压制,二合一在1450℃共烧5小时,得到阳极/电解质组件。
采用柠檬酸法合成LDC粉体。其中La2O3的摩尔掺杂量为40%。将LSM、YSZ、LDC混匀后,其中LSM的含量为60%,LDC与YSZ的质量比为1∶3,然后与粘结剂均匀混合制成浆料,采用丝网印刷法涂敷在YSZ电解质膜表面,在1200℃焙烧2小时,得到厚度为40微米的阴极。
以氢气为燃料气,氧气为氧化气,在650-800℃测试电池性能。800℃时最大功率密度达到1.47W.cm-2,比未改性的电池提高14.1%;650℃时最大功率密度达到0.5W.cm-2,比未改性的电池提高180%左右。
实施例2
SDC改性的LSM-YSZ用于中温固体氧化物燃料电池复合阴极
阳极基底由60%的NiO与40%的YSZ组成,通过流延法制备1000微米厚的NiO-YSZ阳极基底,在其上涂敷一层含有厚度为25微米YSZ的有机浆料。干燥后,在100MPa压力下压制,二合一在1400℃共烧5小时,得到阳极/电解质组件。
采用水热法合成SDC粉体,其中Sm2O3的摩尔掺杂量为20%。将LSM、YSZ、SDC混匀后,其中LSM的含量为60%,SDC与YSZ的质量比为1∶2,然后与粘结剂均匀混合制成浆料,采用涂敷法制备在YSZ电解质膜表面,在1150℃下焙烧2小时,得到厚度为50微米的阴极。
以氢气为燃料气,氧气为氧化气,在650-800℃测试电池性能。800℃时最大功率密度达到1.63W·cm-2;极化电阻为0.58Ω·cm-2,比未改性的电池降低41.4%。
实施例3
GDC改性的LSM-YSZ用于中温固体氧化物燃料电池复合阴极
阳极基底由50%的NiO与50%的YSZ组成,通过挤出成型法制备800微米厚管型NiO-YSZ阳极基底,采用喷涂法在阳极上负载一层厚度为20微米YSZ的有机浆料。干燥后二合一在1450℃共烧5小时,得到阳极/电解质组件。
采用硝酸盐浸滞法在LSM-YSZ复合物上浸滞Gd、Ce硝酸盐,其中Gd(NO3)3与Ce(NO3)3的摩尔比为1∶9,LSM的含量为60%,GDC与YSZ的质量比为1∶4,在850℃下焙烧得到GDC改性的LSM-YSZ粉体。然后与粘结剂均匀混合制成浆料,采用等离子体喷涂法制备在YSZ电解质膜表面,在1000℃下焙烧2小时,得到厚度为20微米的阴极。
以氢气为燃料气,氧气为氧化气,在650-800℃测试电池性能。800℃时最大功率密度达到1.28W·cm-2,比未改性的电池提高34.8%。
实施例4
YDC修饰的LSM-YSZ用于中温固体氧化物燃料电池复合阴极
阳极基底由50%的NiO与50%的YSZ组成,在一定压力下压制得到1000微米厚的平板型NiO-YSZ阳极,采用流延法在其表面制备20微米YSZ电解质膜,并在1300℃共烧5小时,得到阳极/电解质组件。
采用甘氨酸法合成YDC粉体,其中Y2O3的摩尔掺杂量为15%。将LSM、YSZ、YDC混匀后,其中LSM的含量为60%,YDC与YSZ的质量比为1∶5,然后与粘结剂均匀混合制成浆料,采用流延法制备在YSZ电解质膜表面,在1200℃下焙烧2小时,得到厚度为50微米的阴极。
以氢气为燃料气,氧气为氧化气,在650℃-800℃测试电池性能。850℃时最大功率密度达到1.52W·cm-2,比未改性的电池提高17.8%。
实施例5
在LDC改性的LSM-YSZ复合阴极中,研究复合阴极中钙钛矿型复合氧化物材料(LSM)的含量对电池性能的影响。
阳极基底由50%的NiO与50%的YSZ组成,采用轧膜法制备800微米厚的NiO-YSZ阳极基底,在其上涂敷一层含有厚度为25微米YSZ的有机浆料。干燥后,在100MPa压力下压制,二合一在1450℃共烧5小时,得到阳极/电解质组件。
采用柠檬酸法合成LDC粉体,其中La2O3的摩尔掺杂量为40%。将LSM、YSZ、LDC混匀后,其中固定LDC与YSZ的质量比为1∶3,调变复合阴极中LSM的含量分别为60%、50%、40%,然后与粘结剂均匀混合制成浆料,采用丝网印刷法涂敷在YSZ电解质膜表面,在1200℃下焙烧2小时,得到厚度为40微米的阴极。
以氢气为燃料气,氧气为氧化气,在650-800℃测试电池性能。在复合阴极中,LSM含量为60%时性能最高,其次是50%,40%性能最低。800℃时复合阴极中LSM含量为60%时最大功率密度为1.47W·cm-2,LSM含量为40%时最大功率密度为1.12W·cm-2。
Claims (4)
1.一种中温固体氧化物燃料电池阴极材料,其特征在于:按质量百分比计,阴极材料由40-99%钙钛矿型复合氧化物、1-30%稀土氧化物掺杂的CeO2和0-59%电解质材料组成;所述电解质材料为5-20mol%Y2O3稳定的ZrO2和/或5-20mol%Sc2O3稳定的ZrO2。
2.按照权利要求1所述阴极材料,其特征在于:所述稀土氧化物掺杂的CeO2为LaxCe1-xO2、SmxCe1-xO2、GdxCe1-xO2、YxCe1-xO2中的一种或一种以上,其中0.1≤x≤0.5。
3.按照权利要求1所述阴极材料,其特征在于:所述钙钛矿型复合氧化物为La1-xSrxMnO3,0<x<1或LaxSr1-xCoyFe1-yO3,0<x<1,0<y<1。
4.按照权利要求1所述阴极材料在中温固体氧化物燃料电池三合一组件MEA中的应用,其特征在于:所述MEA包括阳极基底(1)电解质膜(2)和阴极(3),阴极(3)由权利要求1所述阴极材料制成,其在1000-1300℃烧结,其厚度控制在10微米-100微米之间;
所述MEA阳极基底(1)制作材料为金属复合陶瓷,其中金属催化剂包括Ni,Co,Cu,Rh,Fe,Pt,Pd,Mo和/或Ti,金属复合陶瓷所采用的氧化物包括Y2O3稳定的ZrO2和/或Sc2O3稳定的ZrO2,Y2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Y2O3,Sc2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Sc2O3、LaxCe1-xO2、SmxCe1-xO2、GdxCe1-xO2、YxCe1-xO2,其中0.1≤x≤0.5,金属催化剂于金属复合陶瓷中的质量百分比含量为10%-60%之间;
电解质膜(2)制作材料为Y2O3稳定的ZrO2和/或Sc2O3稳定的ZrO2,Y2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Y2O3,Sc2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Sc2O3、LaxCe1-xO2、SmxCe1-xO2、GdxCe1-xO2、YxCe1-xO2,其中0.1≤x≤0.5,电解质膜(2)的制备方法可以采用常规的无机膜的制备方法制备到阳极基底(1)上,其厚度为10微米至60微米,烧结温度在1300℃-1450℃区间范围内;
阴极(3)制作材料按质量百分比计为40-99%钙钛矿型复合氧化物、1-30%稀土氧化物掺杂的CeO2和0-59%电解质材料,所述电解质材料为Y2O3稳定的ZrO2和/或Sc2O3稳定的ZrO2,Y2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Y2O3,Sc2O3稳定的ZrO2中含有5-20mol%Sc2O3;
掺杂的CeO2材料的合成采用柠檬酸法、水热合成法、甘氨酸法、共沉淀法或燃烧法,在固体氧化物燃料电池阴极烧结前采用硝酸盐浸渍、机械混合、蒸汽沉积或高温固相扩散方法将掺杂的CeO2材料引入阴极中的钙钛矿型复合氧化物或电解质材料中,其质量百分比含量在阴极中占1%-30%;阴极(3)采用流延法、丝网印刷法、涂敷法、气相沉积法或等离子体喷涂法制备在电解质膜(2)上,在1000-1300℃烧结,其厚度控制在10微米-100微米之间。
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