CN1320905A - 磁记录介质 - Google Patents
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Abstract
一种适于高记录密度及数字数据的记录的多层磁记录介质,它在整个记录波长范围内具有很好的电磁记录性能,并具有良好的机械性能,还具有稳定的频率响应,所述多层磁记录介质具有至少一层厚度小于0.5微米的上部磁性记录层和至少一层含有软磁颜料的下层。
Description
本发明涉及一种磁记录介质，具体地说，本发明涉及一种多层磁记录介质及其生产方法，所述多层磁记录介质具有一层薄的上部磁性记录层，所述上部磁性记录层在整个记录波长范围内具有良好的电磁记录性质，恒定的频率响应及良好的机械性能。
磁记录介质，例如磁带，磁盘或磁卡长期以来一直被用于记录模拟或数字音频和视频信号，或者被用于记录数据。
若干年来，对适宜于越来越高的记录密度的介质，即能够在很小的空间中存储大量信息的介质的需求日益增大。厚度越来越小的记录层，及尺寸越来越小，并且矫顽力越来越大的磁性颜料对该目的来说是必不可少的。
在相当长一段时间之前，已产生了含有粘结剂的双层磁性介质，在这种双层磁性介质中，可由相当厚的下层补偿由于上部记录层厚度的降低而引起的生产困难，以及机械稳定性问题，而不必损失高的记录密度。和同样为人们熟知，并且非常适于高记录密度的ME型(金属蒸镀型)磁性记录介质相比，这种双层磁性介质具有更高的稳定性，并且在生产过程中具有更好的生产率。
对于信息存储来说，这种双层磁性介质具有非常光滑的磁性上层，该磁性上层的厚度通常小于0.5微米，并含有具有高矫顽力的磁性颜料，最好是金属颜料或者包含金属合金的颜料。在通常为非磁性的基体和磁性记录层之间存在较厚的同样添加有颜料的含有粘结剂的下层。
这里使用的下层是既含有磁性颜料又含有非磁性颜料的敷层，以及除了粘结剂和常规的添加剂外，只含有非磁性颜料的敷层。近来的磁记录介质的研究已主要集中在双层技术中这种金属颜料磁性介质概念的改进上。例如，建议使用新的具有更高的矫顽力，均匀性和可分散性改进的金属颜料(S.Hisano和K.Saito,Research and developmentof metal powder for magnetic recording,J.Magn.Mat.,190(1998),371-381)。借助于该技术，能够利用100纳米厚的含有金属粉末和粘结剂的上层获得ME记录介质的质量。但是，尽管其层厚被降低，然而与溅射硬磁盘层相比，含有金属粉末的上层仍然相当厚。其结果是在长记录波长下，含有金属粉末的敷层具有较大的杂散磁信号场。
但是，用于现代记录介质和高记录密度的磁阻磁头最初是针对硬盘开发的，具有高的灵敏度。从而，大的杂散磁信号场可导致磁头的饱和问题，其结果是不再能够读取较弱的信号电平，或者会发生信号失真。
作为对问题的解决方案，建议使用厚度仅为55纳米的极薄上层。但是，不清楚在记录介质含有微粒金属粉末的情况下是否能产生这么薄的涂层。在约20纳米的典型金属颜料微粒厚度的情况下，在这么薄的涂层中最多只有三个微粒可能会一个密接于另一个的顶部，在生产过程中，这会导致相当大的技术困难。
解决当前可产生的薄层厚度的上述问题的常规方法是为长波长写入附加脉冲，即执行写均衡，在所述长波长下，会发生磁头饱和以及与之相关的信号失真。
但是，在高的记录速度下，由于上述方法的结果，记录设备的磁头和电子仪器受到相当大的负荷，因为需要非常高的写入场切换频率。迄今为止，文献没有描述以这样的方式解决用于微粒记录介质的磁阻读取磁头中的饱和问题，借助该方式，可以大量地生产廉价的产品。
本发明的一个目的是提供一种磁记录介质，该磁记录介质在整个记录波长范围中具有良好的电磁性能，并具有良好的机械性能，该磁记录介质适于记录数字数据，并可利用常规技术生产，在该磁记录介质中，不会产生磁头饱和的问题。
本发明的另一目的是提供这种磁记录介质的生产方法。
我们发现借助在非磁性基体上具有至少一层含有粘结剂的上部磁性记录层及至少一层含有粘结剂的下层的多层磁性记录介质可实现本发明的目的，所述上部磁性记录层的厚度小于0.5微米，并含有矫顽力Hc为80-250kA/m的极细磁性颜料，所述下层含有选自γ-Fe2O3,Fe3O4或者这些化合物的固溶体的各向同性软磁颜料，下层的矫顽力Hc小于4kA/m，并且在2kA/m条件下，下层的无磁滞磁化系数大于7。
此外，我们还发现借助一种多层磁记录介质的生产方法，可实现本发明的目的，所述方法包括：
混合、搅拌并分散选自γ-Fe2O3,Fe3O4或者这些化合物的固溶体的各向同性软磁颜料，粘结剂，溶剂及其它添加剂，并把分散体涂覆到非磁性基体上，形成下层；
混合、搅拌并分散矫顽力Hc为80-250kA/m的极细磁性颜料，粘结剂，溶剂及其它添加剂，并把分散体涂覆到下层上，形成上部磁性记录层；
在磁场中对潮湿的各层定向；
干燥潮湿层，直到上层厚度小于0.5微米为止；及
随后进行砑光和切割。
从而下层的矫顽力小于4kA/m，并且在2kA/m条件下，下层的无磁滞磁化系数大于7。
我们意外地发现新的记录介质具有稳定的频率响应，在长记录波长下，频率响应值小于，例如具有相同记录层厚度和非磁性下层厚度的常规记录介质的频率响应值。从而，在长波长下，不存在磁头的磁饱和问题及相关的信号失真问题。
软磁下层使上层的磁通量局部短路，从而降低了信号电平的幅值。该效果取决于波长，在长波长下，该效果最显著。结果是使频率响应平直，其效果是虽然在短记录波长区域中，必须接受信号电平的边缘变形，但在长记录波长区域内，不再发生磁阻磁头的饱和。
单个数据脉冲的评定表明它们的幅值被降低。但是，脉冲形状被不成比例地压缩，从而产生更易于检测到的尖锐信号，因为单个脉冲的重叠危险被降低。于是，新的记录介质适宜于高记录密度，因为高记录密度需要归因于高记录频率的尖而窄的信号。
长波长下信号电平的更大衰减具有与上层厚度的降低相同的效果。这产生一种记录介质，其记录性能与具有厚度比实际存在的磁性记录层小的磁性记录层的记录介质的记录性能相当。由于可不必进行复杂昂贵的修改，而借助常规技术产生上部磁性记录层的厚度，因此这简化了用于高记录密度的磁性介质的生产。
下面将借助附图，举例说明本发明的其它细节及优选实施例。
图1表示了常规的磁带状记录介质(1)的单个读取脉冲和新的磁带状记录介质(2)的单个读取脉冲。
图2表示了在循环驱动器(loop drive)上测得的现有技术的具有软磁下层的磁带状记录介质(1)的频率响应，以及新的磁带状记录介质(2)的频率响应。
下面将更详细地说明这种新的磁记录介质。
1．下层
新的磁记录介质的下层含有选自γ-Fe2O3,Fe3O4或者这些化合物的固溶体，并且平均微晶尺寸为7-17纳米(用X射线衍射学确定，评定(311)晶向)的极细的各向同性软磁颜料。
如果微晶尺寸小于7纳米，则不能在下层中获得高到足以能够实现本发明效果，尤其是使频率响应平直的效果的磁带磁化强度。另一方面，如果平均微晶尺寸大于17纳米，则下层表面的粗糙度增大，从而上层表面的粗糙度也增大，以致在整个波长范围内，输出电平存在较大的下降。
在低的施加磁场强度下，下层中的无磁滞磁化系数xanhyst必须较高；在2kA/m的场强下，无磁滞磁化系数xanhyst应大于7。通过同时施加恒定的信号场(例如上面提及的2kA/m)和一个交变磁场确定无磁滞磁化系数，所述交变磁场的初始幅值至少必须足够大，足以使第一场循环内的磁化强度在主磁滞回线上。以每个循环0.25kA/m的步长把交变磁场的幅值降低到零。把最终得到的磁化强度除以恒定的信号场，以便计算磁化系数。下层的矫顽力Hc应大于0kA/m，并小于4kA/m。
如果下层的矫顽力大于4kA/m，则在长波长下，信号电平再次增大，从而不会产生新颖、有益的稳定频率响应。
下层的相对剩磁SQ(定义为剩余磁通密度与饱和磁通密度的商(Br/Bs))为0.02-0.09。
软磁颜料的尺寸分布不受限制，往往较宽，即平均微晶尺寸由较细微粒和较粗微粒的微晶尺寸确定。
软磁颜料呈球形，立方形或者为无定形。无定形微粒最佳。
除了新的磁记录介质的所需的稳定频率响应之外，下层中规定微粒尺寸的细结晶软磁颜料的使用还具有其它优点。对细致分散的分散体来说，这种极细的软磁颜料是必不可少的，如果无需添加微粒尺寸相当大的其它颜料，则借助这种细致分散的分散体，可产生非常光滑的下层。
这种细致分散的下层含有小孔，柔软，易于变形，其结果是可在砑光阶段得到良好的下层光滑度。此外，观察不到诸如磁场中软磁颜料的链形成及磁性簇集之类的不利现象，当应用微晶尺寸相当大的磁性材料时，可观察到这些不利现象，这些不利现象会对磁性层的表面光滑度以及可获得的RF电平带来不利的影响。
这种细致分散的下层构成将在其上涂覆的薄的上部磁记录层的良好基底。
与通常使用的下层颜料相比，尤其是和针状非磁性铁氧化物相比，新记录介质的下层中的软磁颜料的制备成本较低，并且与通常使用的下层颜料相反，在制备过程中不需要高温步骤，其结果是避免了生产过程中颜料的烧结。从而可显著改进下层颜料的可分散性，可分散性的改进又导致得到光滑的敷层。
也可对所述软磁颜料进行表面处理，以便改善其分散性能。特别地，铝和/或硅化合物是适宜并且有利的表面处理剂。
由于颜料的极其细致的分散特性的缘故，颜料的比表面积(SSA)被增大。根据BET方法确定的该比表面积大于70m2/g，最好大于100m2/g。这成为下层中孔隙率较大的原因之一。借助软磁颜料的巨大表面积上的吸收，以及下层中较大的孔隙体积，在层厚相同的情况下，和微粒尺寸较大的微粒相比，在下层中可吸收更多的润滑剂，在磁记录介质的长期使用过程中，所述数量的润滑剂可逐渐被释放到上层，从而即使在磁记录介质长时期工作的情况下，也可保持磁性层的摩擦系数较低。这样，可获得大于6％，最好大于7％(重量百分比，以下层中颜料的总重量为基础)的润滑剂的吸收。
关于较大的润滑剂蓄积对磁带的机械性能的有利效果，参见H.Doshita于1997年12月3日在伦敦的TISD会议上的演讲。
新记录介质的下层中的软磁颜料具有约为7-10的pH值。该pH值大体上对应于记录介质中使用的，并具有高矫顽力的上部记录层磁性颜料，尤其是其中使用的金属颜料的pH值。从而，上部记录层和下层可使用相同或者非常相似的粘结剂和溶剂体系，从而导致这两种分散体的高度相容性，并简化了磁记录介质的生产。
1.1下层颜料的制备
可根据DE2642383,3027012或4427821，或者JP57-175734中描述的一种或多种方法，制备极细的结晶Fe3O4或γ-Fe2O3颜料，或者制备由这些化合物组成的固溶体。
使用的原材料是二价铁盐，三价铁盐，碱性沉淀剂和氧化剂。通常使用的二价铁盐是FeCl2和FeSO4。适宜的三价铁盐是FeCl3,Fe2(SO4)3及它们的混合物。MgO,MgCO3,CaO,CaSO3,NaOH,KOH,NH3,Na2CO3,K2CO3及其它碱性水溶性或者微溶化合物被用作沉淀剂。
根据存在的Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)比率，需要氧化剂把所有的Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)。这里通常使用大气中的氧气，不过也可使用O2,O3，氯气，H2O2或硝酸盐。
纳米级磁铁石的制备如下所述：
a)最初把三价铁盐和二价铁盐的混合物装入具有用于充分混合的装置的反应器中。Fe浓度为30-70g/l Fe。混合物含有50-57mol％的Fe(Ⅲ)。
b)把混合物加热到沉淀温度，该温度为30-60℃。
c)在10-60分钟内，利用碱性沉淀剂实现沉淀。沉淀剂的量为化学计量数量的100-110％。浓度为每升溶液2-10当量。
d)通常，利用氧化剂(通常为大气中的氧气)进行短暂的后处理，以便氧化所有的Fe(Ⅱ)。
e)如果需要在悬浮液中制备γ-Fe2O3，则需要较长时间的氧化。这里，还设定较高的大气氧气体积流速，并把悬浮液加热到50-90℃。
过滤，清洗并喷雾干燥得到的产物。
除了所述软磁颜料外，新的磁记录介质中的下层还可含有其它颜料，最好是无机非磁性颜料。
一般地说，这些其它颜料是改进敷层的导电率和/或机械性能的颜料。这些颜料的例子是碳黑，石墨，氧化锡，银粉，氧化银，硝酸银，铜粉或者诸如氧化锌，硫酸钡和二氧化钛之类的金属氧化物。最好使用碳黑或石墨。
不过，也可以其它颜料的形式加入极细的α-Fe2O3颜料，α-FeOOH颜料或者铬氧化物颜料，最好是具有芯-壳结构的氧化铬/氢氧化铬颜料。
这些颜料可单独使用或者混合使用。最好单独使用碳黑或者碳黑和另一无机颜料的混合物。
所述另一无机粉末的平均微粒尺寸通常为5-350纳米，比表面积为30-200m2/g。既可使用平均纵轴为5-200纳米的针状非磁性颜料，也可使用平均微粒尺寸为5-350纳米的球形或无定形非磁性颜料。
下层中的软磁颜料的使用浓度较高，具体地说，以下层中存在的所有颜料的重量为基础，下层中软磁颜料的用量大于45％，最好大于75％(重量百分比)。
在下层中，上面描述的颜料和聚合粘结剂一起使用。粘结剂的类型不受限制；相反，本身已知的所有常规使用的粘结剂都是适宜的。最好使用聚氨基甲酸乙酯和/或氯乙烯共聚物，并且还可结合其它聚合粘结剂和/或分散剂一起使用。
在一个特定的优选实施例中，这些聚合粘结剂具有极性基团，例如磺酸基团或磷酸基团，其结果是可对存在于分散体中的颜料的可分散性产生有利的影响。
使用的分散剂是常规的分散剂，例如脂肪酸或金属盐，不过也可是具有大量极性基团的含有粘结剂的聚合化合物。
另外，下层还可含有通常使用的其它不同添加剂，例如润滑剂，交联剂或抗静电剂。
适宜的润滑剂是所有通常使用的润滑剂，尤其是经常使用的脂肪酸或脂肪酯。
通常使用的交联剂是聚异氰酸酯。
抗静电剂是现有技术已知的阴离子，阳离子或天然湿润剂，以及上面提及的用于改进敷层导电率的粉末。
对于用于下层的分散体的制备来说，混合并分散软磁颜料，粘结剂，所述其它无机颜料，所有其它添加剂及一种优选的有机溶剂。
使用的有机溶剂可以是现有技术已知的通常使用的任意溶剂，尤其是四氢呋喃，甲基乙基酮，环己酮或二恶烷，或者二种或更多种所述溶剂的混合物。
2．上层
新的磁记录介质包含一层薄的上部磁性记录层。
上层中所含的铁磁性颜料最好是高浓度的铁磁性金属颜料或金属合金颜料。这些颜料含有作为主要成分的Fe,Ni和Co，此外根据需要，还可单独地或者以混合物的形式含有Al,Si,S,Sc,Ti,V,Cr,Cu,Y,Mo,Rh,Pd,Ag,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,Au,Hg,pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,P,Mn,Zn,Sr或B，并可在它们的表面上具有抗氧化和其它有害影响，或者用于改进颜料的可分散性的保护性涂层。
金属粉末或金属合金粉最好为针状或纺锤形，并且BET比表面积为40-90m2/g；微粒的平均轴长不大于200纳米，最好不大于120纳米，并且轴径为10-30纳米。轴比为2-20。这些磁性颜料的矫顽力Hc大于100kA/m，小于或等于250kA/m，优选为130-220kA/m，最好为140-205kA/m。这些磁性颜料具有为115-170emu/g的高的比饱和磁化强度σs。
不过，铁磁性颜料也可是另一种具有高矫顽力的极细磁性颜料。具有六角形铁氧体结构的已知磁性颜料，尤其是钡铁氧体或锶铁氧体适于该用途，所述磁性颜料还可含有少量的杂质金属，例如Ti,Co,Ni,Zn,V等等。
这些颜料最好是平均微粒尺寸约为20-120纳米，轴比为2-10的极细的薄层状颜料。它们的矫顽力Hc约为100-190kA/m，比饱和磁化强度为30-70emu/g。
此外，Hc为80-180kA/m，饱和磁化强度为50-100emu/g的针状或纺锤形、各向同性的Co改性γ-Fe2O3,Co改性的Fe3O4或它们的混合物也可用作上层的磁性颜料。
这些磁性颜料本质已为人们熟知，并可用已知的常规方法制备。
除了具有高矫顽力的所述磁性颜料外，磁性记录层还可含有例如用作研磨剂或辅助颜料的非磁性颜料，例如α-Fe2O3,Cr2O3,TiO2,SiO2,Al2O3,BaSO4，氮化硼，SnO2,CaCO3,ZrO2,TiC,SiC,Sb2O3,ZnO,CeO2等。为了改进它们的可分散性，可对这些颜料进行表面处理。
此外，上部磁性层还可含有上面关于下层提及的具有芯-壳结构的α-FeOOH颜料或者氧化铬/氢氧化铬颜料。
这些颜料与聚合粘结剂在上部磁性记录层中一起使用。适宜的粘结剂是上面关于下层描述的所有粘结剂。
磁性颜料与粘结剂的重量比为3∶1-7∶1，或者以上层中颜料的总量为基础，磁性颜料的比例为80-93％。
其它添加剂可以是已知并且常规使用的分散剂，用于改进敷层导电率的组合物，润滑剂，交联剂和抗静电剂。使用的化合物的种类对应于关于下层为这些用途使用的化合物的种类。
对于用于上部磁性记录层的分散体的制备来说，混合并分散磁性颜料，粘结剂，所述其它无机非磁性颜料(最好是碳黑)，其它添加剂及一种优选的有机溶剂。使用的有机溶剂是上面关于下层提及的溶剂。
3．基体
新磁记录介质的适宜的非磁性基体是所有通常使用的基体材料，没有限制。具体地说，诸如聚酯膜之类的已知柔性基体，例如聚对苯二甲酸乙酯或聚苯二甲酸乙酯，以及聚烯烃，三醋酸纤维素，聚碳酸酯，聚酰胺，聚酰亚胺，聚氨基酰亚胺，聚砜，芳族聚酰胺特别适宜。但是，也可使用包括金属、玻璃或陶瓷材料的刚性基体。
4．新记录介质的生产
上层和下层的分散体的制备方法本身已为人们熟知，并且包括至少一个搅和阶段，一个分散阶段，如果需要的话，还包括一个混合阶段，所述混合阶段可在上面提及的阶段之前或之后。相应的阶段均可由两个或更多个步骤组成。
就组合物的制备而言，可在制备过程的一开始或者在制备过程中稍后把上面提及的上层和下层的相应分散体的各个成分加入反应器中。最好在分散体制备结束之后加入交联剂和交联催化剂(如果需要的话)。
在借助尺寸不大于5微米的细筛眼过滤器的精滤之后，利用常规的涂覆设备以常规范围内的速度把分散体涂覆到非磁性基体上，如果必须沿某一优选方向定向，则在磁场中对涂覆到非磁性基体上的分散体定向，干燥并且随后进行砑光处理，如果需要的话，还可进行进一步的表面平整处理。
磁场处理的优选方向可沿分散体的涂覆方向，或者相对于所述方向最多倾斜35°的角度。但是，还可以产生磁性微粒的二维或三维各向同性定向为目的，进行磁场处理。
对于新的磁记录介质的生产来说，可借助条式涂布机，刮刀式涂布机，刀片式涂布机，挤压涂布机，逆转滚筒涂布机或者它们的组合实现涂覆。
可以按照湿/湿方法或者湿/干方法同时或者连续涂覆各层。优选湿/湿涂覆方法，因为这简化了薄的上层的涂覆。
对于新的磁记录介质的生产来说，最好使用DE-A-1950493中公开的具有至少一个输出孔，最好具有两个或更多个输出孔的刮刀式涂布机。
具有至少一个输出孔，最好具有两个或更多个输出孔的挤压涂布机也是适宜的，在柔机基体的另一侧，磁体的边缘或空气隙与输出孔相对，并且所述磁体的场力线基本上平行于基体的运行方向。在EP-A-0654165或FR 2734500中公开了这种结构。
在涂覆后进行的干燥和砑光之后，把这样得到的磁记录介质切割或冲压成所需的使用形状，并对其进行常规的电磁和机械测试。
新的磁记录介质最好由非磁性基体，具有上面提及的组成的磁性下层和具有上面提及的组成的上部磁性记录层组成。
磁性下层的厚度为0.5-3微米，最好为0.5-1.5微米。
上部磁性记录层的厚度小于0.5微米，优选小于0.3微米，最好为0.15-0.25微米。
磁性下层和上部磁性记录层均可包含单层或者多层组合，只要上层和下层的总厚度仍然在上面提及的范围内即可。
可以利用如上所述的相同的薄层组成涂覆非磁性基体的背面。
还可把现有技术已知的，具有通常使用的组成的背衬涂层涂覆到非磁性基体的背面。
还可在非磁性基体和含有软磁颜料的下层之间施加一层增粘层。所述各层均可单独涂覆，也可与上面描述的上层和下层同时或连续涂覆。
本发明的磁记录介质在整个波长范围内具有很好的电磁记录性能，并具有稳定的频率响应。它还表现出下层中高的孔隙率，高的孔隙率使得能够吸收大量的润滑剂，从而昨到更好的机械耐用性。此外，还可以一种简单的方式生产这种新的磁记录介质。于是，本发明的磁记录介质非常适宜于高记录密度及数字数据的记录。
本发明的例子
磁记录介质的生产
上层
在间歇式搅和机(来自Staufen,IKA Maschinenbau的HKD 10型IKA高速搅和机)中搅和100份(重量份数)的主要成分为Fe和Co的工业用铁磁金属颜料(Hc187kA/m,σs140emu/g,SSA55m2/g，平均微粒长度85纳米)，13份(重量份数)的α-Al2O3(原生微粒的直径为180纳米)，10份(重量份数)PVC共聚物(Mn11000,Tg68℃，含有磺酸基团)，3.5份(重量份数)具有分散活性的PES-PU共聚物(来自于Morton,Mn 20000，含有磺酸基团)，2份(重量份数)硬脂酸，1份(重量份数)肉豆蔻酸，均为15份(重量份数)的四氢呋喃及二恶烷的混合物，时间2小时。
随后在溶解器中，分批地把搅和后的原料与均为155份(重量份数)的四氢呋喃和二恶烷的混合物进行混合，同时进行剧烈的搅拌，随后利用搅拌式球磨机分散10小时。随后把1份(重量份数)硬酯酸丁酯，4份(重量份数)3摩尔甲次苯基二异氰酸酯与1摩尔三甲醇丙烷在四氢呋喃中的反应产物的溶液(浓度50％)加入分散体中，并分批地把均为44份(重量份数)的四氢呋喃和二恶烷的混合物加入分散体中，同时进行剧烈搅拌。在借助孔径为2微米的过滤器过滤之后，得到用于上层的均匀、细致分散并且无絮凝的分散体，该分散体可稳定地沉淀，并随时可被涂覆为涂层。
下层
在间歇式搅和机中搅和100份(重量份数)表1中所述的软磁下层颜料，29份(重量份数)碳黑(平均原生微粒尺寸为25纳米，SSA115m2/g)，13份(重量份数)PVC共聚物(Mn11000,Tg68℃，含有磺酸基团)，7.5份(重量份数)具有分散活性和极性附着(anchor)基团的工业用聚氨基甲酸乙酯(来自于Morton,Tg70℃)，7.5份(重量份数)具有极性附着基团的二级工业用聚氨基甲酸酯(来自于Morton,Tg35℃)，2份(重量份数)硬脂酸，均为27份(重量份数)的四氢呋喃及二恶烷的混合物，时间3小时。
随后在溶解器中，分批地把搅和后的原料与均为234份(重量份数)的四氢呋喃和二恶烷的混合物进行混合，同时进行剧烈的搅拌，随后在搅拌式球磨机中分散15小时。随后把6.3份(重量份数)3摩尔甲次苯基二异氰酸酯与1摩尔三甲醇丙烷在四氢呋喃中的反应产物的溶液(浓度50％)加入分散体中，同时进行剧烈搅拌。在借助孔径为2微米的过滤器过滤之后，得到均匀、细致分散并且无絮凝的分散体，该分散体可稳定地沉淀，并随时可被涂覆为涂层。
背衬涂层
把22.5份(重量份数)的四氢呋喃和二恶烷(四氢呋喃与二恶烷的比例为1∶1)的混合物与1.2份(重量份数)的呈嵌段共聚物形式的聚酯/聚氨基甲酸乙酯粘结剂，0.44份(重量份数)聚乙烯缩醛，0.6份(重量份数)聚烯烃(Mw 3000)，0.06份(重量份数)同分异构C18-羧酸，0.2份(重量份数)分散剂，3.4份(重量份数)导电碳黑，0.87份(重量份数)的淀积氧化硅及0.29份(重量份数)辅助颜料混合。首先把聚合粘结剂化合物溶解在一部分溶剂混合物中。随后在搅拌式球磨机中进行10-15小时的分散。
在第二阶段，计量加入另外的24.4份(重量份数)的溶剂混合物，1.4份(重量份数)的呈嵌段共聚物形式的聚酯/聚氨基甲酸乙酯粘结剂，0.73份(重量份数)聚烯烃(Mw 3000)，0.04份(重量份数)分散剂及添加剂。同样把预先存在于部分溶剂中的聚合化合物加入溶液中。随后在搅拌式球磨机或者在齿式胶体研磨器中分散混合物，以便实现充分混合。在涂覆之前的最后步骤中，使这样得到的分散体与另外的13.4份(重量份数)溶剂混合物及1.8份(重量份数)交联剂混合。
记录介质
利用刮刀式涂布机把用于背衬涂层的分散体涂覆到聚对苯二甲酸乙酯膜的背面，从而在60-80℃下干燥后得到厚度为0.5-1.5微米的敷层。
利用双刮刀式涂布机，以湿涂(wet-in-wet)方法把上层分散体和下层分散体涂覆到带有背衬涂层的聚对苯二甲酸乙酯膜的正面。在每个实施例中，含有金属颜料的上部磁性层的厚度尽可能相同，即0.25±0.03微米，以便能够更好地表现下部磁性层的影响。在每个例子和每个比较例中，把上面描述的，并且在DVC体系的磁记录介质中通常使用的金属颜料用于上层。
在关于上层的＜0.5微米的层厚范围内，在这里没有描述的实验中，已证明上层的厚度对磁性下层只有轻微的影响。但是，如果上层的厚度远远大于0.5微米，则不再能够建立所需的记录介质的稳定频率响应。表1中列出了每种情况下的下层厚度。干燥前，使涂覆的薄膜通过由磁场强度为200kA/m的线圈构成的磁性定向区，以便确定铁电颜料的定向。在80℃下干燥后，在80℃下，并且轧点压力为2000N/cm的条件下，利用具有6个开口(gap)的钢-钢(steel-steel)砑光机砑光薄膜片幅，随后切割成不同宽度的录像磁带。
为了表征利用下层分散体实现的磁带性能，借助刮刀式涂布机把各个下层分散体涂覆到PET膜上，如上所述在均匀的线圈磁场中定向，并干燥。最后得到的干燥层厚为0.9-1.1微米。
借助最大场强为400kA/m的振动探针式磁强计测量磁带的磁性及下层的磁性。下层是在没有砑光时测量的。
在作为静态测试器的改进Hi8录像机中确定记录性能和信号电平。以DVC体系为基础，RF电平的波长为0.49微米，在9倍的该波长，即4.4微米下测定长波F输出电平。为了检测本发明的主要效果，即更稳定的频率响应，按照标准方式生产的并具有非磁性下层的DVC磁带被用作基准磁带。其两个输出电平RF和F，以及它们的差值RF-F被设定为0(例n1)。则根据F显著小于RF，即值RF-F为较大的正值，所要求的更稳定的频率响应是显然的。
为了监测在长波长(λ＞5微米)的范围内，不会发生由于特殊的下层引起的不可允许的输出电平增大，在循环驱动器上测量各个双层磁带的总频率响应，并关于长波长范围内输出电平的增大，研究各个双层磁带的总频率响应。图2中表示了这种测量曲线。
利用Siemens的D5000X射线衍射仪(X射线管铜，检测器孔径0.1毫米，发散和散射光束孔径可变，测量速度0.5°/分钟)，依据已知的标准方法测量粉末的微晶尺寸。测定(311)晶向。
下面的例子(p1-p3，表1)表示了对新型的具有含有金属颜料的上层的磁带状记录介质的测量结果。使用了具有表1中所示成分的不同细结晶度的下层颜料。在例子p2及比较例n2中，下层分散体中硬酯酸的数量被加倍。这样，在潮湿和温暖条件(40℃,85％r.h.)下，连续运转3星期之后，摩擦系数降低约20％。
在例子p3中，用通常用于非磁性下层的工业用针状α-Fe2O3替换40％的软磁下层颜料。与相似的例子p2相比，频率响应的稳定性降低，但是仍可明显地测量出。
表1
| 例子 | 颜料 | 下层 | 磁带 | ||||||
| 编号 | dcrnm | Fe(Ⅱ)wt％ | 厚度μm | HckA/m | xanhyst(H=2kA/m) | SQ | RFdB | FdB | RF-FdB |
| p1 | 7.5 | 3 | 1.0 | 0.2 | 11.5 | 0.02 | -1.5 | -3.6 | 2.1 |
| p2 | 14.0 | 2 | 0.9 | 1.1 | 17.5 | 0.09 | -0.9 | -4.4 | 3.5 |
| p3 | 14.5/- | 2.- | 1.1 | 0.8 | 10 | 0.09 | -0.1 | -2.3 | 2.2 |
比较例(表2)
例子n1-n4描述了具有含有金属颜料的上层及具有表2中所示成分的软磁下层(n1非磁性下层)的记录介质的实验，其中，由于dcr,xanhyst和Hc的值不和本发明相一致，因此没有获得所需的基本平直的频率曲线。RF-F的值至少比新记录介质的相应值低1dB。有利的是，在例子n5的情况下，下层的x及RF-F都较高，但是过高的Hc在低于0.5MHz的条件下，导致不希望的逐渐增大的频率响应(参见图2)。
表2
| 例子 | 颜料 | 下层 | 磁带 | ||||||
| 编号 | dcrnm | Fe(Ⅱ)wt％ | 厚度μm | HckA/m | xanhyst(H=2kA/m) | SQ | RFdB | FdB | RF-FdB |
| N1 | --- | 0 | 0.9 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| N2 | 4.0 | 1 | 1.0 | 0.6 | 6 | 0.03 | -1.0 | -0.9 | -0.1 |
| N3 | 5.0 | 9 | 1.1 | 0.2 | 5 | 0.01 | -0.4 | -1.4 | 1.0 |
| N4 | 4.0/- | 9/- | 1.0 | 0.3 | 7 | 0.01 | -0.4 | -1.5 | 1.1 |
| n5 | 25.0 | 7 | 1.0 | 7.0 | 35 | 0.40 | -1.1 | -7.7 | 6.6 |
Claims (17)
1．一种多层磁记录介质，该磁记录介质在非磁性基体上具有至少一层含有粘结剂的上部磁性记录层和至少一层含有粘结剂的下层，所述上部磁性记录层的厚度小于0.5微米，并含有矫顽力Hc为80-250kA/m的极细磁性颜料，所述下层含有选自γ-Fe2O3，Fe3O4或者这些化合物的固溶体的各向同性软磁颜料，所述下层的矫顽力Hc小于4kA/m，并且在2kA/m条件下，下层的无磁滞磁化系数大于7。
2．按照权利要求1所述的磁记录介质，其中上层中的颜料的矫顽力Hc为130-220kA/m。
3．按照权利要求1所述的磁记录介质，其中上层中的磁性颜料是金属颜料或金属合金颜料。
4．按照权利要求1所述的磁记录介质，其中上层中的磁性颜料是六角形铁氧体颜料或者Co改性γ-Fe2O3,Co改性的Fe3O4或这些化合物的固溶体。
5．按照权利要求1-4任一所述的磁记录介质，它在下层中含有平均微晶尺寸为7-17纳米的各向同性软磁颜料。
6．按照权利要求1-5任一所述的磁记录介质，其中以下层中使用的所有颜料的重量为基础，下层中软磁颜料的含量大于45％(重量百分比)。
7．按照权利要求1-6任一所述的磁记录介质，其中以下层中使用的所有颜料的重量为基础，下层中软磁颜料的含量高于75％(重量百分比)。
8．按照权利要求1-7任一所述的磁记录介质，其中已利用铝化合物或硅化合物或者这两种化合物的混合物对下层中的软磁颜料进行了表面处理。
9．按照权利要求1-8任一所述的磁记录介质，其中下层中的磁性颜料为球形、立方形或无定形。
10．按照权利要求1-9任一所述的磁记录介质，其中除了软磁颜料外，下层还含有至少一种非磁性颜料。
11按照权利要求10所述的磁记录介质，其中非磁性颜料为针状，并且平均纵轴为5-200纳米，或者为球形或无定形，并且平均微粒尺寸为5-350纳米。
12．按照权利要求10或11所述的磁记录介质，其中非磁性颜料是α-Fe2O3。
13．按照权利要求10或11所述的磁记录介质，其中非磁性颜料是碳黑。
14．按照权利要求10或11所述的磁记录介质，其中非磁性颜料是碳黑和α-Fe2O3的混合物。
15．一种按照权利要求1所述的多层磁记录介质的生产方法，它包括：
混合、搅拌并分散选自γ-Fe2O3,Fe3O4或者这些化合物的固溶体的各向同性软磁颜料，粘结剂，溶剂及其它添加剂，并把分散体涂覆到非磁性基体上，形成下层；
混合、搅拌并分散矫顽力Hc为80-250kA/m的极细磁性颜料，粘结剂，溶剂及其它添加剂，并把分散体涂覆到下层上，形成上部磁性记录层；
在磁场中对潮湿的各层定向；
干燥潮湿层，直到上层厚度小于0.5微米为止；及
随后进行砑光和切割，
以致下层的矫顽力小于4kA/m，并且在2kA/m条件下，下层的无磁滞磁化系数大于7。
16．选自γ-Fe2O3,Fe3O4或者这些化合物的固溶体，并且平均微晶尺寸为7-17纳米的软磁颜料作为按照权利要求1所述的磁记录介质的下层中的一种颜料的应用。
17．按照权利要求1所述的磁记录介质作为磁带，磁卡或软磁盘的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: WD Ref document number: 1040564 Country of ref document: HK |