CN1319145A - 制备氯化镁溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含镁原料萃取镁的方法,该含镁原料包括菱镁矿、白云石、含镁硅酸盐物质象蛇纹石残渣,来自角闪岩及辉石类的产品。所述含镁原料首先在至少一个浸出反应器中浸出,随后于分离反应器中在控制的pH值及氧化还原电位条件下经历一系列中和步骤。所述制备的浆液经过滤以制备每一种杂质含量均在1ppm以下的基本上纯净的氯化镁溶液。

Description

制备氯化镁溶液的方法
发明领域
本发明涉及一种改进的从含镁原料萃取镁以制成浓缩氯化镁溶液的方法，例如，卤水，其适于通过在电解槽中电解熔融的氯化镁来制备纯镁金属。该方法可由各种含镁原料，诸如，含硅、含碳或金属氧化物材料来制备高纯溶液。
发明背景
尽管未发现元素形态的镁，但它仍是地壳中最丰富的第八种元素。由于它比铝轻1/3，而被选作轻质材料，并且，比起常规金属，它具有最高的强度-重量比。镁的密度约为钢和锌的1/4，并且与其它材料相比，其具有多项优异的加工性能，包括抗冲击性和减振能力。此外，镁的压模铸造提供了多种设计及工艺的优势，其增加了镁作为轻质材料的经济上的吸引力。
镁金属通常由电解密封槽中无水熔融氯化镁制得。镁金属制备过程中关键性的问题并不在于电解工艺本身，而在于制备足够纯氯化镁的起始含镁原料的处理及制备，其中的氯化镁随后电解。
生产氯化镁溶液或卤水的常规方法包括将水从盐湖水或海水中蒸发。由于需要大量的水，此方法成本昂贵，而且除了含镁3.5％的死海海水以外，水中仅含低浓度的镁，一般低于0.2％。
作为石棉的尾矿，蛇纹石含有数量惊人的镁，一般约为20-25wt％。但是，这些尾矿还含有硅酸盐及石英衍生物作为主要成分，并且许多从蛇纹石中萃取镁的工艺都面临由于硅酸盐凝胶体或其它含硅残渣存在而难以过滤的问题，这严重阻碍了镁的回收。
已公开数种从蛇纹石或其它含硅材料中萃取镁的方法，但它们需要严格和复杂的实验条件，并且所得的氯化镁溶液仍含有大量的杂质，在作为镁电解槽的合格给料之前须除去所述杂质。
近年来，US 5,091,161披露了一种从含硅原料中制备氯化镁溶液的新方法。该方法涉及在第一反应器中以盐酸溶液浸出含硅物质，其pH值低于1.5且温度高于50℃，以阻止形成硅酸盐凝胶体(浸出步骤)。当含硅物质连续给入反应器时可连续浸出。浸出溶液在第二反应器中连续传输，其中连续加入氧化镁使pH值升至4-7，并且将杂质从溶液中沉淀出来，在活性介质中仍不形成硅酸盐凝胶体(中和步骤)，随后进行固/液分离。此后，加入苛性钠使pH值升至6-7(纯化步骤)，再进一步进行固/液分离。在加入苛性钠之前将氯气喷射入浆液中，以将任何残留的铁氧化为三价铁，以及将大部分锰氧化为固态二氧化锰。在此阶段，少量元素诸如锰、镍及硼仍留在溶液中。由于其对氯化镁的电解过程极其有害，这些杂质必须除去。因此，需要最后的提纯步骤以制备足够纯净的氯化镁溶液。将溶液通过离子交换柱以除去所述杂质。
尽管该专利的方法较已有的从含硅物质中萃取镁的技术有显著的进步，但还仍有改进的余地。例如，由于需要定期再生所述树脂或有计划地更换所述树脂，离子交换柱的安装与维护是极为昂贵。进一步地，由于其有限的生产能力，此类柱有可能成为制约镁生产的障碍。
因此，急需研究一种从含镁原料中萃取镁的方法，其能克服上述缺点。
发明简述
根据本发明，现提供一种从含镁原料中萃取镁用于制备基本上纯净的氯化镁溶液的方法。更明确地，该方法包括以下步骤：
a)向第一浸出反应器给入含镁原料和盐酸制得一种浆液，其中，所述镁以氯化镁的形式溶解，浆液溶液中所给入的含镁原料与盐酸的比例为酸过量，所述反应器中保持足以启动溶解镁自发反应的温度；
b)通过在第一中和反应器传输所述浆液进行第一中和阶段，其中，在正电位下，pH值升至基本上0.5-3.5之间；
c)通过从第一中和反应器将所述浆液传输至第二中和反应器进行第二中和阶段，其中，当电位为基本上-300到+300mV,pH值升至基本上4.0-5.5之间；
d)通过从第二中和反应器将所述浆液传输至第三中和反应器进行第三中和阶段，其中，电位值升至高于+450mV；以及
e)将经过步骤d)制备的浆液给入固/液分离步骤，以回收其中每一种杂质含量均在1ppm以下的基本上纯净的氯化镁溶液。
在优选的实施例中，步骤b)中的电位基本上保持在+0到+350mV以沉淀铁。在进一步的优选实施例中，含镁原料为蛇纹石。
附图简述
图1为本发明方法优选实施例的流程图。
本发明详述
本发明涉及一种从含镁原料诸如，菱镁矿、白云石、含镁硅酸盐物质及其氧化物中萃取镁的方法。一种重要的含镁硅酸盐资源为蛇纹石，一般其为含20-25wt％镁的镁铁硅酸盐氢氧化物。蛇纹石是各种多晶类矿物的统称。这些矿物具有基本相同的分子式，但具有不同结构。此类矿物的实例为：
叶蛇纹石；(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4 利蛇纹石；Mg3Si2O5(OH)4
斜纤维蛇纹石；Mg3Si2O5(OH)4  正纤维蛇纹石；Mg3Si2O5(OH)4
副纤维蛇纹石；(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4
其它硅酸盐包括角闪石矿物，其为具有通式的链状硅酸盐
(X,Y,Z)7-8(Al,Si)2Si6O22(OH)2其中，“X”代表钙、钠、铅以及极少量的钾。它们可表示为X2,X3或根本不表现出来。所述“Y”代表铁离子(亚铁)，锂、锰(+2)以及镁。“Z”代表离子诸如铁(三价铁)，铬(+3)、铝以及少量钛。最常见的角闪石类矿物包括：
阳起石(钙镁铁硅酸盐氢氧化物)；
钠角闪石(钠铁镁硅酸盐氢氧化物)；
直闪石(镁铁硅酸盐氢氧化物)；
镁铁闪石(铁镁硅酸盐氢氧化物)；
浅闪石(钠钙镁铁铝硅酸盐氢氧化物)；
氟钠透闪石(钙钠镁铁铝硅酸盐氢氧化物氟化物)；
角闪石(钙钠镁铁铝硅酸盐氢氧化物)；
钠透闪石(钠钙镁铁硅酸盐氢氧化物)；以及
透闪石(钙镁铁硅酸盐氢氧化物)；
其它在本方法中作为镁资源的硅酸盐化合物为辉石矿物，其也为具有如下通式的链状硅酸盐；
XY(Al,Si)2O6其中，“X”代表钙、钠、锌以及锂；“Y”代表铬、铝，铁(+3)、钛以及钒。其他金属离子诸如铁离子(+2)，锰以及镁可包括于“X”或“Y”之一中，或二者之中。
最常见的辉石类矿物包括：
辉石(钙钠镁铁铝硅酸盐)；
透辉石(钙镁硅酸盐)；
紫苏辉石(镁铁硅酸盐)；
锰辉石(锰镁硅酸盐)；
易变辉石(钙镁铁硅酸盐)；以及
顽辉石(镁硅酸盐)；有益地，任一上述物质的氧化物可作为本发明方法中的镁资源。
意外地发现，在使用液态、气态或二者的HCl浸出含镁原料时，通过控制分离反应器中的一系列中和步骤中的浆液pH值和电位，可制得金属杂质含量低于1ppm的氯化镁溶液。因此无须通过离子交换来进一步溶液提纯。此后，通过简单的固/液分离即可制备基本上纯净的氯化镁溶液。
在浸出步骤中，第一反应器中所加入的含镁原料与盐酸的比例为溶液中始终自由酸过量，含镁原料被浸出。如果所述HCl以溶液形式加入，溶液中的浓度优选为20-36％w/w。如果所述HCl以气态形式加入，则在HCl加入浸出反应器之前含镁原料必须与水混合。浸出反应器中的浆液温度保持足够高以启动自发反应，有效地以氯化镁形式溶解镁。氯化镁然后经干燥再用于电解工艺。残留的HCl溶液再返回第一浸出反应器，从而减少了所需的新HCl用量，降低了本发明方法的成本。
一般地，浆液温度保持高于65℃，优选为80-100℃。一般无须加热，因为浸出反应将产生大量的热。但如果起始温度低于65℃，需要外部加热以有效地启动自发反应。第一浸出步骤通常浸出约65-85％的镁。优选地，为了最大程度地萃取镁，所述浆液依靠重力传输至第二浸出反应器，浸出反应于其中完成。已发现，在每一浸出反应器中的停留时间约为1小时，即可基本上回收所有可萃取的镁，但由于镁的氯化反应及随后的氯化镁溶解相当快，较短的停留时间也是可行的。
虽然2个串联的浸出反应器已经基本足够了，但根据含镁原料的性质可能需要延长每一浸出反应器中的停留时间或添加一个以上的反应器，其也应延长停留时间，以通过完成浸出反应最大程度地回收镁。
同样地，对于中和阶段，优选的串联包括3个独立的中和阶段。如果需要的话，本领域的普通技术人员可容易地向串联中加入其它步骤，以完成每一阶段中的反应。但是，由于增加反应器带来的成本增加以及所需设备空间增大，可以发现，3个中和阶段的串联为优选。
如前述化学式所示，适于本发明目的的起始物质除了镁之外，还含有几种金属。它们通常也含有浓度较低的其它碱金属杂质如镍、锰、铬、铜、钴等。此外，铁以亚铁(+2)和三价铁(+3)形式存在。在硅酸盐浸出的过程中，镁以及大多数金属和碱金属杂质经萃取并进入浸出溶液。因此，需要除去浸出溶液中所有的污染物以制备基本上纯净的氯化镁溶液。其通过一系列的中和步骤进行清除杂物，其中污染物沉淀为氧化物和氢氧化物。
下述的中和步骤的一般条件适合起始物质为蛇纹石的情况。实验参数可依据起始物质而变化，如果需要的话，本领域的普通技术人员无须经过实验即可优化该参数。现参照图1对该方法予以详述。
在说明书中，将在中和步骤中参考使用氧化剂和碱以分别控制氧化-还原电位(ORP)和pH值。基本上所有类型的氧化剂或碱均可用于实现本发明目的，显然，优选的氧化剂和碱是那些不会增加浆液中污染物浓度的。最优选的氧化剂包括镁、钠及钙的次氯酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐、过氧化氢、氯气、臭氧或其混合物。最优选的碱包括镁和钙的氧化物或氢氧化物，或其混合物。此外，在本申请温度范围内的pH值以由Electro-Chemical Devices Inc.制造的T21型pH计测定。所有的电位值均在由Electro-Chemical Devices Inc.制造的Ag/AgCl电极上测定。如果所采用的pH计或电位电极不同于本发明，则pH值及电位值有可能变化。因此，在本方法中，应当采取必要的措施依据所采用的设备得到相应的值以避免误差。
在浸出反应器10和12中经过浸出步骤制得的浆液在第一中和反应器14中传输，其中通过加入碱使pH值达到约0.5-3.5，同时浆液的电位优选保持在+0到+350mV。在浸出步骤后，以Ag-AgCl电极来测定浆液的自然电位约为500mV，以保证铁为三价态。但是，在第一中和步骤中，铁沉淀使电位降低，为了使电位保持在+0到+350mV，须向中和反应器14中加入或喷射氧化剂以使所述电位值保持在所述值。在这种条件下，大多数碱金属和三价铁将沉淀。
浆液然后传输至第二中和反应器16，其中加入碱使所述pH值升至4-5.5。结果是，其中若还尚存的大多数铁以及一些镍将沉淀。优选地，通过加入氧化剂，电位保持在-300mV到+300mV。
浆液传输至第三中和反应器18，其中，通过加入氧化剂氧化锰，并且锰以二氧化锰的形式沉淀，电位升至+450mV以上，优选地，为+700到+800mV。PH保持为大于约4但不超过6，否则，将形成盐酸化物，而且浆液“冻结”。
最后，浆液经由固/液分离步骤来回收溶液中污染物含量低于1ppm的基本上纯净的氯化镁溶液。由本方法回收的氯化镁足够纯净，可用来制备纯镁金属。固/液分离步骤可以多种方式进行，例如，过滤法、比重法、沉淀分离法等，最优选真空过滤法。
在3个中和反应器中每一个中的停留时间一般为1小时。但是，本领域的普通技术人员可根据，例如，实验条件和含镁原料的性质来增加或减少每一个反应器中的停留时间。
在所述阶段间的浆液传输可以各种方式进行。出于操作和经济的原因，最优选依靠重力传输。该方法可分批进行，若出于商业应用的目的，优选采用连续的方式。
本发明现以下述实施例的方式予以详述，其用于解释而非限定本发明。由于所述方法是连续进行的，则实施例中的值为平均值。对于所述的3个实施例，采用五个380升的反应器串联，前两个用于浸出，后三个用于中和。实施例1
本实施例表明，当本发明方法的所有条件均满足时，即可制备溶液中任何污染物含量低于1ppm的基本上纯净的氯化镁溶液。
蛇纹石尾矿(组成：23％Mg；5％Fe；0.0593％Mn及0.21％Ni)以140kg/h的速度连续加入第一浸出反应器。浓盐酸(33％)，循环盐酸(4-7％)以及循环洗涤水(30-60g/l Mg)也分别以218l/h,56l/h以及100l/h的流量连续加入第一反应器。在第一浸出反应器中约68％的镁被萃取，第二浸出反应器中72％的镁被萃取。两个反应器的总停留时间为120分钟。浸出反应器未加热的温度为80-85℃。氧化镁浆液(30wt％)与氯气一起加入第一中和反应器，pH值保持在1.8，电位为+199mV(Ag-AgCl)。加入另外的氯气将二价铁氧化为三价铁。氧化镁浆液(30wt％)加入第二中和反应器保持pH值为4.6，而电位降至+110mV。在第三中和反应器中，喷射入氯气使电位升至高于+650mV，并且形成二氧化锰沉淀。最后一个反应器的pH值保持在4.6。在几个工作日内，由第三中和反应器中制得的溶液平均浓度为87g/l Mg(341g/l MgCl2)。在几个连续工作日内，还得到平均浓度为＜0.3ppm Fe；＜0.7ppm Mn及＜0.5ppm Ni。在中和反应器中的温度约为90-100℃。
实施例2
本实施例表明，当第三中和反应器中电位值不适宜时，则锰的浓度显著高于1ppm。
蛇纹石尾矿(组成：23％Mg；5％Fe；0.0593％Mn及0.21％Ni)以165kg/h的速度连续加入第一浸出反应器。在这种条件下，回路中将以名义流量的120％进行操作。浓盐酸(33％)，循环盐酸(4-7％)以及循环洗涤水(30-60g/l Mg)也分别以263l/h,56l/h以及133l/h的流量连续加入第一反应器。两个反应器的总停留时间为100分钟。在第一浸出反应器中约68％的镁被萃取，第二浸出反应器中74％的镁被萃取。氧化镁浆液(30wt％)与氯气一起加入第一中和反应器，pH值保持在1.7，电位约为+246mV(Ag-AgCl)。加入另外的氯气将二价铁氧化为三价铁。氧化镁浆液(30wt％)加入第二中和反应器保持pH值为4.6，而电位降至约+159mV。在第三中和反应器中，喷射入氯气使电位升至＞+650mV，并且形成二氧化锰沉淀。但最后，第三中和反应器中的平均电位仅为约585mV。由第三中和反应器中制得的最终溶液含平均浓度为87.7g/l Mg(27.5％MgCl2)。在中和反应器中的温度约为91-101℃。平均浓度为＜0.3ppm Fe；35ppm Mn及＜0.9ppm Ni。这说明如果对电位不进行适当控制，就象实施例1所述，除锰效果不好。
实施例3
本实施例中的结果是本发明的方法中的部分参数未在规定的范围内而得到的。如所示，当使用的pH值和电位值不适宜时，则镍和铁的浓度高于1ppm。
其它条件均与实施例1和2相同，仅浸出工艺中使用的酸/矿比率为0.73。蛇纹石尾矿(组成：22.8％Mg；8.1％Fe；0.0516％Mn及0.21％Ni)以146kg/h的流量连续加入第一浸出反应器，同时以240l/h加入33％盐酸，75l/h加入循环盐酸(4-7％)以及82l/h加入循环洗涤水(30-60g/lMg)。在第一浸出反应器中约71％的镁被萃取，第二浸出反应器中81％的镁被萃取。由最后一个中和反应器中制得的最终溶液含平均浓度为91.5g/l Mg(28.7％ MgCl2)。平均浓度为1.5ppm Fe；0.2ppm Mn及3.0ppmNi。在最终溶液的铁及镍浓度较高的原因如下所述。在第一中和反应器中，所述pH值为0.9-2，低pH值导致第一中和反应器和第二中和反应器中的铁水平和镍水平较高。第一中和反应器中的电位值平均为+350mV，该值太高以至于无法快速有效地除去杂质，优选的电位值约为+0到约+250mV。
本发明已由具体的实施例表述，可以理解，任何根据本发明或不脱离本发明的精神所作的修饰或变换均应落在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围由所附的权利要求限定。

Claims (11)

1．一种从含镁原料中萃取镁的方法，包括步骤：
a)向第一浸出反应器给入含镁原料和盐酸制得一种浆液，其中镁以氯化镁的形式溶解，浆液溶液中所给入的含镁原料与盐酸的比例为酸过量，所述反应器中保持足以启动溶解镁自发反应的温度；
b)通过在第一中和反应器传输所述浆液在第一中和反应器进行第一中和阶段，其中，在正电位下pH值升至基本上0.5-3.5之间；
c)通过从第一中和反应器将所述浆液传输至第二中和反应器，在第二中和反应器进行第二中和阶段，其中，当电位保持为基本上-300mV到+300mV时，pH值升至基本上4.0-5.5之间；
d)通过从第二中和反应器将所述浆液传输至第三中和反应器，在第三中和反应器进行第三中和阶段，其中，电位值升至高于+450mV；以及
e)将经过步骤d)制备的浆液给入固/液分离步骤，以回收其中每一种杂质含量均在1ppm以下的基本上纯净的氯化镁溶液。
2．如权利要求1所述的方法，其中第一中和反应器中的电位基本上为+0至+350mV。
3．如权利要求2所述的方法，其中含镁原料包括菱镁矿、白云石、含镁硅酸盐物质、氧化物，及其混合物。
4．如权利要求2所述的方法，其中盐酸是以液态溶液、气体、或其混合物形式加入。
5．如权利要求2所述的方法，其中，在步骤b)、c)以及d)中通过向中和反应器中加入氧化剂来调整电位。
6．如权利要求5所述的方法，其中，氧化剂包括钠、镁或钙的次氯酸盐、亚氯酸盐以及氯酸盐、过氧化氢、氯气、臭氧，及其混合物。
7．如权利要求2所述的方法，其中，浆液依靠重力由一个反应器传输至另一个反应器。
8．如权利要求2所述的方法，其中，在步骤a)之后，浆液传输到第二浸出反应器以完成浸出反应。
9．如权利要求3所述的方法，含镁硅酸盐物质为蛇纹石残渣。
10．一种从蛇纹石残渣中萃取镁的方法，包括步骤：
a)向第一浸出反应器给入蛇纹石残渣和浓缩盐酸溶液制得一种浆液，其中溶有镁，浆液溶液中所给入的蛇纹石残渣和浓盐酸的比例为酸过量，所述反应器中保持足以启动溶解镁自发反应的温度；
b)依靠重力通过在第二浸出反应器传输所述浆液以完成浸出反应；
c)依靠重力通过从第二浸出反应器将所述浆液传输至第一中和反应器，进行第一中和阶段，其中，当通过加入氧化剂保持电位在基本上+0到+250mV时，所述pH值升至基本上0.5-3.5之间；
d)依靠重力通过从第一中和反应器将所述浆液传输至第二中和反应器，进行第二中和阶段，其中，当通过加入氧化剂保持电位为基本上-300到+300mV时，pH值升至基本上4.0-5.5之间；
e)依靠重力通过从第二中和反应器将所述浆液传输至第三中和反应器，进行第三中和阶段，其中，当通过加入氧化剂使电位值升至高于+450mV；以及
f)将经过步骤e)制备的浆液进行固/液分离步骤，以回收其中每一种杂质含量均在1ppm以下的基本上纯净的氯化镁溶液。
11．如权利要求10所述的方法，其中氧化剂包括钠、镁或钙的次氯酸盐、亚氯酸盐以及氯酸盐，过氧化氢，氯气，臭氧，或其混合物。
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