RU2515735C1 - Способ извлечения металлов из силикатных шлаков - Google Patents
Способ извлечения металлов из силикатных шлаков Download PDFInfo
- Publication number
- RU2515735C1 RU2515735C1 RU2013103866/02A RU2013103866A RU2515735C1 RU 2515735 C1 RU2515735 C1 RU 2515735C1 RU 2013103866/02 A RU2013103866/02 A RU 2013103866/02A RU 2013103866 A RU2013103866 A RU 2013103866A RU 2515735 C1 RU2515735 C1 RU 2515735C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- slag
- solution
- acid
- leached
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу извлечения металлов, в частности редкоземельных металлов и марганца, из силикатных шлаков. Способ включает измельчение шлака и выщелачивание. Для предотвращения образования нефильтруемых пульп, обусловленных гелеобразованием кремнекислоты, шлак предварительно смешивают с концентрированной кислотой (азотной или соляной), взятой в количествах, необходимых для нейтрализации шлака, пульпу выдерживают в течение 1-2 часов. При этом происходит выщелачивание ценных элементов, а образующаяся кремниевая кислота коагулирует, образуя крупные агломераты. После этого массу дополнительно измельчают и выщелачивают водой. На этой стадии в раствор вымываются все соли, а гели не образуются. Далее раствор отделяют фильтрацией или центрифугированием и перерабатывают известными гидрометаллургическими методами, а твердый силикатный продукт направляют в отвал. Техническим результатом является устранение энергоемкого процесса выпарки при кислотном вскрытии силикатов. 4 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии переработки силикатных материалов, в том числе шлаковых отходов производства, с целью извлечения из них ценных элементов.
Одним из наиболее простых приемов извлечения металлов из силикатов является кислотная обработка. Однако нередко разложение силикатов приводит к образованию в растворе золей кремниевой кислоты, быстро структурирующиеся с образованием гелей. Это затрудняет последующее разделение пульпы на фазовые составляющие и переработку раствора с целью извлечения ценных компонентов.
В ряде патентов мешающее влияние кремнекислоты устраняется предварительным щелочным вскрытием силикатов и удалением кремния водным выщелачиванием растворимых силикатов щелочных металлов. Так, для переработки скандийсодержащего алюмосиликатного сырья предложен ряд способов, заключающихся в предварительном спекании сырья с содой, выщелачивании силиката натрия водой или щелочным раствором, с последующим кислотным вскрытием кека.
Известен способ переработки алюмосиликатного сырья (патент РФ №2041279 С1, МПК С22В 59/00, C01F 7/04, С22В 1/16, опубл. 09.08.1995), включающий смешение сырья с карбонатом натрия, спекание при температурах от 900 до 1250°С, выщелачивание опека при 40-50°С раствором щелочи с концентрацией Na2O от 120 до 200 г/л. Шлам после выщелачивания опека направляют на кислотное выщелачивание. Недостатками процесса являются повышенный расход щелочных реагентов (карбоната и гидроксида натрия), используемых для растворения оксида кремния, и энергии на проведение дополнительной операции щелочного разложения сырья.
Известен способ переработки силикатного сырья (патент РФ №2373152 С2, МПК C01F 7/30, C01D 7/00, С01В 33/14, опубл. 20.11.2009) с получением глинозема, кремнезема и тяжелых цветных металлов. Алюмосиликатное сырье спекают с карбонатом натрия и едким натром, а полученный спек выщелачивают непосредственно солянокислым раствором. Полученную при выщелачивании пульпу разделяют с получением хлоридного раствора и твердого остатка. Из хлоридного раствора выделяют более электроположительные по сравнению с алюминием металлы в электролизере с разделенным анодным и катодным пространством. После чего очищенный хлоридный раствор подвергают дальнейшей обработке. В этом процессе гелеобразование не происходит. Недостатком процесса, как и в предыдущем случае, является повышенный расход щелочных реагентов (карбоната и гидроксида натрия) и энергии.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является процесс прямого кислотного вскрытия силикатного сырья (шлака) (патент РФ №2179527 С1, МПК С01В 33/187, опубл. 20.02.2002), заключающийся в том, что разложение сырья ведут 5-30%-ной серной или соляной кислотой, взятых в количестве 75-120% от необходимого для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, раствор после отделения нерастворимого осадка дегидратируют, полученный продукт выщелачивают, образовавшуюся суспензию разделяют, а осадок промывают и сушат. Дегидратацию раствора проводят при температуре 80-300°С. Разложение сырья кислотой ведут при охлаждении или в присутствии стабилизирующей добавки. Дегидратированный продукт выщелачивают водой или подкисленным раствором. В данном способе кремниевая кислота отделяется от других компонентов раствора после дегидратации (выпаривания) всего раствора и ее коагуляции при последующем растворении водорастворимых солей. Недостатком данного способа вскрытия силикатного сырья является большой расход тепла на дегидратацию раствора.
Задачей изобретения является устранение энергоемкого процесса выпарки при кислотном вскрытии силикатов с целью извлечения редких и цветных металлов.
Поставленная задача достигается тем, что на первой стадии силикатный материал (шлак) после измельчения смешивают с концентрированной кислотой (азотной или соляной), взятой в количестве, необходимом для нейтрализации шлака или с небольшим избытком (10-20%), реакционную массу выдерживают в течение 1-2 часов. На этой стадии происходит выщелачивание ценных элементов, а образующаяся кремниевая кислота коагулирует, образуя крупные агломераты. После этого массу дополнительно измельчают и выщелачивают водой. При этом в раствор вымываются все соли, а гели не образуются. Далее раствор отделяют фильтрованием или центрифугированием и перерабатывают известными гидрометаллургическими методами, а твердый силикатный продукт направляют в отвал.
Заявляемый способ подтверждается следующими примерами.
Пример 1.
10 г шлака после восстановительной выплавки редкометалльной руды состава (%): SiO2 - 34; ТiO2 - 0,24; Аl2O3 - 25; CaO - 4; SrO - 1; MnO - 0,1; редкоземельные оксиды - 33, измельчают, смешивают с 5 мл концентрированной азотной кислоты (65%) (т:ж=2:1), выдерживают смесь 1 ч, затем выщелачивают 40 мл воды (т:ж=1:4), пульпу фильтруют, осадок промывают водой и сушат. После вскрытия и сушки масса осадка составила 5,5 г (выход 55%), состав (%): SiO2 - 61; TiO2 - 0,4; Аl2О3 - 32; CaO - 0,1; SrO - 0,1; редкоземельные оксиды - 4,8. Извлечение редкоземельных металлов в раствор составило 92%. Гелеобразование в растворе не наблюдалось.
Пример 2.
10 г шлака после восстановительной выплавки редкометалльной руды состава (%): SiO2 - 21,8; TiO2 - 2,43; Аl2О3 - 18,5; CaO - 5,05; SrO - 1,38; MnO - 19,9; Fe2O3 - 2,1; редкоземельные оксиды - 16, измельчают, смешивают с 8 мл концентрированной азотной кислоты (65%) (т:ж=1:0,8), выдерживают смесь 2 ч, затем выщелачивают 40 мл воды (т:ж=1:4), пульпу фильтруют, осадок промывают водой и сушат. После вскрытия и сушки масса осадка составила 5,4 г (выход 54%), состав (%): SiO2 - 41; TiO2 - 4,4; Аl2О3 - 38; CaO - 0,1; SrO - 0,1; редкоземельные оксиды - 3. Извлечение редкоземельных металлов в раствор составило 90%. Гелеобразование в растворе не наблюдалось.
Пример 3.
10 г шлака после восстановительной выплавки редкометалльной руды состава (%): SiO2 - 31; TiO2 - 3,6; Аl2О3 - 12,5; CaO - 46; SrO - 0,6; MnO - 0,5; редкоземельные оксиды - 2,5, измельчают, смешивают с 12 мл концентрированной азотной кислоты (65%) (т:ж=1:1,2), выдерживают смесь 1 ч, затем выщелачивают 50 мл воды (т:ж=1:5), пульпу центрифугируют, осадок промывают водой и сушат. После вскрытия и сушки масса осадка составила 5,45 г (выход 54,5%), состав (%): SiO2 - 52; TiO2 - 6,5; Аl2О3 - 35; CaO - 4,5; SrO - 0,1; редкоземельные оксиды - 0,5. Извлечение редкоземельных металлов в раствор составило 80%. Гелеобразование в растворе не наблюдалось.
Пример 4.
5 г шлака после восстановительной выплавки железомарганцевой руды состава (%): SiO2 - 27; Аl2О3 - 8,5; CaO - 48; MnО - 10,5; MgO- 2,5, измельчают, смешивают с 10 мл концентрированной соляной кислоты (31%) (т:ж=1:2), выдерживают смесь 1 ч, затем выщелачивают 50 мл воды (т:ж=1:5), пульпу фильтруют, осадок промывают водой и сушат. После вскрытия и сушки масса осадка составила 2,1 г (выход 42%), состав (%): SiO2 - 61; Аl2О3 - 16; CaO - 15; MnО - 3,3; MgO - 0,7. Извлечение марганца в раствор составило 87%. Гелеобразование в растворе не наблюдалось.
Claims (1)
- Способ извлечения металлов из силикатных шлаков, включающий смешивание шлака с кислотой в стехиометрическом количестве по отношению к растворимым в кислоте оксидам или с избытком кислот 10-20%, отличающийся тем, что шлак смешивают с концентрированной азотной или соляной кислотами, выдерживают реакционную массу в течение 1-2 часов, выщелачивают ее при перемешивании водой и отделяют раствор, содержащий ценные металлы, от силикатного кека фильтрованием или центрифугированием.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013103866/02A RU2515735C1 (ru) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | Способ извлечения металлов из силикатных шлаков |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013103866/02A RU2515735C1 (ru) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | Способ извлечения металлов из силикатных шлаков |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2515735C1 true RU2515735C1 (ru) | 2014-05-20 |
Family
ID=50778737
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013103866/02A RU2515735C1 (ru) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | Способ извлечения металлов из силикатных шлаков |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2515735C1 (ru) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4051221A (en) * | 1975-04-16 | 1977-09-27 | Akzona Incorporated | Process for the separate recovery of vanadium and molybdenum |
GB2033364A (en) * | 1978-10-18 | 1980-05-21 | Univ Sherbrooke | Recovery of magnesium values from asbestos tailings |
FR2471351B1 (fr) * | 1979-12-06 | 1985-09-06 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Procede pour separer les composes du fer, de l'aluminium et du manganese contenus en impuretes dans des solutions chlorhydriques de chlorure de magnesium |
AU547455B2 (en) * | 1981-01-15 | 1985-10-24 | Agnew Clough Ltd. | Benefication of vanadium-bearing titaniferrous ore |
US5120514A (en) * | 1989-06-09 | 1992-06-09 | Norsk Hydro A.S. | Process for production of magnesium chloride |
WO2000017408A1 (en) * | 1998-09-23 | 2000-03-30 | Noranda Inc. | Method for the production of a high-purity concentrated magnesium chloride solution by acid leaching and neutralization |
RU2179527C1 (ru) * | 2001-01-15 | 2002-02-20 | Закрытое акционерное общество "Хорс" | Способ переработки силикатного сырья |
RU2188245C1 (ru) * | 2001-02-21 | 2002-08-27 | Томский политехнический университет | Способ разложения силикатных минералов |
CA2240082C (en) * | 1998-07-27 | 2010-05-11 | Sea-Land Technologies Inc. | Process for silica and magnesium salts production from tailings coming from asbestos mining |
-
2013
- 2013-01-29 RU RU2013103866/02A patent/RU2515735C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4051221A (en) * | 1975-04-16 | 1977-09-27 | Akzona Incorporated | Process for the separate recovery of vanadium and molybdenum |
GB2033364A (en) * | 1978-10-18 | 1980-05-21 | Univ Sherbrooke | Recovery of magnesium values from asbestos tailings |
FR2471351B1 (fr) * | 1979-12-06 | 1985-09-06 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Procede pour separer les composes du fer, de l'aluminium et du manganese contenus en impuretes dans des solutions chlorhydriques de chlorure de magnesium |
AU547455B2 (en) * | 1981-01-15 | 1985-10-24 | Agnew Clough Ltd. | Benefication of vanadium-bearing titaniferrous ore |
US5120514A (en) * | 1989-06-09 | 1992-06-09 | Norsk Hydro A.S. | Process for production of magnesium chloride |
CA2240082C (en) * | 1998-07-27 | 2010-05-11 | Sea-Land Technologies Inc. | Process for silica and magnesium salts production from tailings coming from asbestos mining |
WO2000017408A1 (en) * | 1998-09-23 | 2000-03-30 | Noranda Inc. | Method for the production of a high-purity concentrated magnesium chloride solution by acid leaching and neutralization |
RU2179527C1 (ru) * | 2001-01-15 | 2002-02-20 | Закрытое акционерное общество "Хорс" | Способ переработки силикатного сырья |
RU2188245C1 (ru) * | 2001-02-21 | 2002-08-27 | Томский политехнический университет | Способ разложения силикатных минералов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Matjie et al. | Extraction of alumina from coal fly ash generated from a selected low rank bituminous South African coal | |
US10273561B2 (en) | Deriving high value products from waste red mud | |
KR101502592B1 (ko) | 실리카 및 마그네시아 추출을 위한 슬래그의 처리방법 | |
EA037051B1 (ru) | Способ извлечения лития | |
CN111670260A (zh) | 从锂渣中提取有价值的物质的工艺 | |
KR102090348B1 (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
JP2014519468A (ja) | ヘマタイトの調製方法 | |
CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
Loginova et al. | Investigation into the question of complex processing of bauxites of the srednetimanskoe deposit | |
CN106566906B (zh) | 一种钒钛磁铁矿铁精矿的碳热钠化还原熔分综合回收方法 | |
AU2020343122A1 (en) | Process for preparing alumina | |
KR101186170B1 (ko) | 제강분진으로부터 산화아연을 회수하는 방법 | |
RU2515735C1 (ru) | Способ извлечения металлов из силикатных шлаков | |
RU2571244C1 (ru) | Способ получения чистой вольфрамовой кислоты | |
RU2299254C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из высокоизвестковых шлаков | |
CN101397604B (zh) | 高浓碱液浸取铝土矿预脱硅方法 | |
WO2002010068A1 (en) | Production of metal oxides | |
Meher et al. | Recovery of Al and Na Values from Red Mud by BaO‐Na2CO3 Sinter Process | |
RU2373152C2 (ru) | Способ комплексной переработки алюмосиликатного сырья | |
CN103011286B (zh) | 一种用粗氧化铋生产次碳酸铋的工艺 | |
RU2518042C1 (ru) | Способ переработки титановых шлаков | |
KR101973658B1 (ko) | 알루미늄 클로라이드 수용액을 이용한 고순도 알루미늄의 제조방법 | |
RU2449032C1 (ru) | Способ переработки солевых алюмосодержащих шлаков с получением покровных флюсов и алюминиевых сплавов-раскислителей | |
RU2466199C1 (ru) | Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора | |
RU2782894C1 (ru) | Способ комплексной переработки красных шламов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190130 |