CN1318422A - 自吸式多通道相分散萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自吸式多通道相分散萃取装置:萃取罐内安装轴壁上带进料口的空心转轴及固定于转轴中部或底端的液相分散器,转轴和马达相连,液相分散器为一侧壁上有出料口的空心圆柱体,其腔体与转轴的空腔相通,液相分散器的上面或下面固定安装一个、二个或多个套筒,能在较低转速下产生负压,将轻相/或重相均匀地分散于另一相中,避免了乳化现象,可在两相界面清晰的情况下连续操作,解决了混合溶剂相分离难的问题。
Description
本发明涉及医药、生物化工领域中溶剂的萃取装置，特别涉及一种自吸式多通道相分散萃取装置。
在冶金、石油、制药、食品工业中，乳化现象是萃取过程中比较突出的问题。由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都很敏感，采用普通搅拌浆剧烈混合的萃取方式很容易引起失活和分解。在生物产品的分离纯化，乳化现象更为突出。比如：抗生素的发酵液中含有大量蛋白质和糖等，在有机溶剂萃取过程中蛋白质分子很容易变性。如果采用普通搅拌方式来混合，速度太低不能够完成萃取过程，而高速剪切破裂产生大量乳状液颗粒界面会吸附大量变性的蛋白质，形成坚固的界面膜甚至蛋白质交联结构，使乳状液变得非常稳定。乳状液的形成对于萃取过程很不利。乳化导致萃余的废发酵液夹带溶媒，降低产品收率。同时，有机相中夹带发酵液也给回收利用造成困难。
例如：溶剂萃取法从发酵液中萃取青霉素已有五十余年的历史，但其萃取工艺基本没有改变：所用的提取设备目前大多采用滚筒式离心萃取机和倾析器，所用的萃取剂主要是乙酸丁(戊)酯，甲基异丁酮等。萃取操作条件为：pH1.8-2.2，有机相与水相体积比O/A=1/2，反萃pH6.7～7.2，相比O/A=2/1。在其萃取过程中有以下两个特点：1、青霉素易被破坏，在pH4～8范围内相对较稳定，在pH＜4或pH＞8皆易分解。在pH2.0,10℃下，青霉素的半衰期为1.3小时，萃取要在很短时间内完成。2、由于发酵液中含有大量蛋白质、有机色素及其他生物副产品，所以萃取过程中乳化严重。
中国发明专利ZL 89103178中公开了一萃取青霉素的组合物，即在醋酸丁酯中加入中性磷(瞵)类或亚砜类化合物，使其与醋酸丁酯形成混合溶剂萃取青霉素，可以使操作条件从pH1.8～2.2提高到3.0～3.5，收率提高3％。但该工艺在萃取设备上没有变化，使该方法在实际应用中取得的效果并不十分明显。
目前工业上通常采用高效的离心萃取器进行离心萃取来解决回合溶剂的乳化问题，但这些设备投资较大，而且采用离心办法也很难将乳化消除，其工艺过程中必须使用破乳剂。以华北制药厂为例，每年青霉素生产工艺中，每年需要的破乳剂用量就达百万元以上。“液液萃取过程和设备”(原子能出版社，1993年，费维杨等)一书指出：在进行萃取设备的选择时，难澄清体系的萃取一般使用离心萃取器和淋雨桶式萃取器。离心萃取器是进行两相快速充分混合，并利用离心力代替重力快速分相的萃取设备，虽能解决分相困难的问题，但缺点是结构复杂，制造、操作和维修费用比较高，另外由于快速搅拌，剪切力较大易造成较严重的乳化现象。淋雨式萃取器是一种卧式连续萃取器，适合于处理通常容易乳化和含有固体颗粒的物料，但缺点是转速慢，传质速率低，比负荷低。
本申请人于2000年2月22日申请了一种“轻相或重相分散低减切自吸式搅拌萃取装置和操作方法”(申请号为00102749.2)，该申请揭示了一种自吸式搅拌萃取装置，其结构是：萃取罐罐内安装轴壁上带进料口的空心搅拌轴及固定安装于空心搅拌轴中部或底端的空心转鼓，空心搅拌轴和马达相连，马达驱动空心搅拌轴旋转，空心转鼓为一侧壁上设有出料口的空心圆柱体，其腔体与空心搅拌轴的空腔相连通。该装置由于属单通道萃取装置，在进行相分散时，达到平衡的时间长，容易造成生物物质失活、乳化变性等现象。
本发明目的在于：提供一种自吸式多通道相分散萃取装置，可有效地解决了混合溶剂萃取(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，能有效的避免乳化现象，而且该设备投资小、易操作，适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、石油化工、油脂工业、食品工业等的易乳化的混合溶剂的萃取工艺。
本发明的实施方案如下：
本发明提供的自吸式多通道相分散萃取装置，萃取罐罐内安装轴壁上带进料口的空心转轴及固定安装于空心转轴中部或底端的液相分散器，空心转轴和驱动马达相连，驱动马达驱动空心转轴旋转，液相分散器为一侧壁上设有出料口的空心圆柱体，其空心圆柱体的腔体与空心转轴的空腔相连通，其特征在于：所述的液相分散器的上方或下方固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心、敞口向上或向下的套筒，在空心转轴和内套筒之间形成内通道，内通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通；内套筒和外套筒之间形成外通道，外通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通；液相分散器由一敞口朝下的转筒和螺纹连接于转筒底端的底盘组合而成。
本发明提供的自吸式多通道相分散萃取装置具有下述优点：
本发明提供的自吸式多通道相分散萃取装置有效地解决了混合溶剂萃取(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，能有效的避免乳化现象，二且该设备投资小、易操作；工作电机转速要求低，不仅动力消耗低，更重要的是较低转速下的分离对溶液的剪切力也低，有利于蛋白质等生物物质活性的保持。该装置可用于间歇萃取操作和连续萃取操作，适用范围大。尤其对于连续萃取过程，可省去澄清槽，大大减少物料和溶剂的滞留量，减少设备占地面积，从而大大降低萃取过程的生产成本。本发明适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、石油化工、油脂工业、食品工业等的易乳化的混合溶剂的萃取工艺。
下面结合附图及实施例进一步描述本发明：
附图1为已有技术的用于轻相分散的自吸式单通道萃取装置的示意图；
附图2为已有技术的用于重相分散的自吸式单通道萃取装置的示意图；
附图3为本发明用于轻相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的示意图；
附图4为本发明用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的示意图；
附图5为液相分散器的结构示意图；
附图6为轻相萃取的萃取率随时间变化的曲线；
附图7为重相萃取的萃取率随时间变化的曲线。
其中：空心转轴1 转筒2 进料口3
出料口4、5、6 内套筒7 萃取罐8
外套筒9 内通道71 外通道91
底盘21
--表示用轻相分散单通道萃取装置进行萃取时的萃取率
-▲-表示用轻相分散多通道萃取装置进行萃取时的萃取率
--表示用重相分散单通道萃取装置进行萃取时的萃取率
-△-表示用重相分散多通道萃取装置进行萃取时的萃取率
图1为已有技术的用于轻相分散的自吸式单通道相分散萃取装置的结构示意图。由图可知，轴壁上设有进料口3的空心转轴1与驱动马达(图中未示)相连接，驱动马达驱动空心转轴1旋转，空心转轴1的底端固定安装液相分散器，液相分散器为一侧壁上设有出料口4的空心圆柱体，其空心圆柱体的腔体与空心转轴1的空腔相连通。工作时，自吸式单通道相分散萃取装置放置在萃取罐8中，液相分散器位于萃取罐8的下部。空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器旋转，在出料孔4处产生负压，上层的轻相顺着空心转轴1的空心通道向下流动到达底部后通过出料口4将有机轻相均匀散布在下相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质。轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液。通过上述的过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。但由于该装置属单通道萃取装置，在进行相分散时，达到平衡的时间长，容易造成生物物质失活、乳化变性等现象。
图3为本发明用于轻相分散的自吸式多通道萃取装置的示意图，由图可知，实际上是在图1的基础上，在液相分散器的上方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向上的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器的大小和萃取要求而定)，从而构成的多通道的自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通；内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器旋转，在进料口3和内通道71及外通道91同时产生负压，使轻相沿进料通道分别到达出料口4、5、6。轻相均匀分散到重相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质。轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液。通过上述的过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。
比较图1的用于轻相分散的自吸式单通道相分散萃取装置和本发明的用于轻相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的萃取和乳化情况。
将有机相为40ml 5.7％(wt％)三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相为80ml含1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素钾盐水溶液，置于250ml的量筒中。分别用图1所示的自吸式单通道相分散萃取装置和图3所示的自吸式单通道相分散萃取装置对该体系进行萃取。用10％的H2SO4调节pH为4。并固定转速为600转。用自动旋光仪即时测定有机相中青霉素的浓度的变化。如果乳化则用离心机分相后进行测定。萃取率的比较见图6。乳化情况见表1。
图2为已有技术的用于重相分散的自吸式单通道相分散萃取装置的结构示意图。由图可知，空心转轴1与驱动马达(图中未示)相连接，驱动马达驱动空心转轴1旋转，空心转轴l的中部固定安装液相分散器，液相分散器为一侧壁上设有出料口4的空心圆柱体，其空心圆柱体的腔体与空心转轴1的空腔相连通。工作时，自吸式单通道相分散萃取设备放置在萃取罐8中，液相分散器位于萃取罐8的中部。空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器旋转，在出料口4处产生一定的负压，下层的重相顺着空心转轴1的空心通道向上流动到达上部后通过出料口4将重相颗粒均匀散布在上相中。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质。重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。通过上述的过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。但由于该装置属单通道萃取装置，在进行相分散时，达到平衡的时间长，容易造成生物物质失活、乳化变性等现象。
图4为本发明用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的结构示意图，由图可知，实际上是在图2的基础上，在液相分散器的下方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向下的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器的大小和萃取要求而定)，从而构成的多通道的自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通，内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。本实施例的液相分散器实际上是由口朝下的转筒2和螺纹连接在转筒2底端的底盘7组成。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器旋转，进料口3(空心转轴1的下端管口作为进料口3)处和内通道71及外通道91同时产生负压，使重相沿进料通道通道分别到达出料口4、5、6。重相均匀分散到轻相中。通过上述过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质。重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。
比较图2的用于重相分散的自吸式单通道相分散萃取装置和图4的用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的萃取和乳化情况。
将有机相为40ml 5.7％(wt％)三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相为80ml含1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素钾盐水溶液，置于250ml的量筒中。分别用图2所示的自吸式单通道相分散萃取装置和图4所示的自吸式多通道相分散萃取装置对该体系进行萃取。用10％的H2SO4调节pH为4。并固定转速为600转。用自动旋光仪即时测定有机相中青霉素的浓度的变化。如果乳化则用离心机分相后进行测定。萃取率的比较见图7。乳化情况见表1。
表1：萃取平衡和乳化情况对照表
| 萃取装置类型 | 转速(转/分) | 达到萃取基本平衡所需要的时间(分钟) | 乳化及分相情况 |
| 自吸式单通道轻相分散萃取 | 600 | 9 | 静置可分相，但界面层有些模糊 |
| 自吸式三通道轻相分散萃取 | 300 | 88(华北制药集团倍达公司，青霉素发酵滤液) | 静置10秒以内，完全分相静置10秒以内，完全分相 |
| 600 | 2 | 静置25秒，可完全分相 | |
| 2(华北制药集团倍达公司，青霉素发酵滤液)1(无蛋白) | 略有乳化，离心即可分相不乳化 | ||
| 自吸式单通道重相分散萃取 | 600 | 12 | 发生乳化，需要离心分相 |
| 自吸式三通道重相分散萃取 | 600 | 3.51.5(无蛋白) | 静置21秒，可完全分相不乳化 |
由上表可知：对同样的1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素钾盐水溶液进行萃取时。转速为600转时，自吸式单通道轻相分散萃取需要9分钟才达到平衡。而且界面层有些模糊，这是蛋白质变性的产物。自吸式三通道轻相分散萃取仅需要2分钟即可达到平衡，25内完全分相。即使在300转时8分钟也可达到平衡，静置10秒即可完全分相。转速为600转时，自吸式单通道重相相分散萃取需要12分钟达到平衡，需要离心才能分相。自吸式三通道重相相分散萃取仅需3.5分钟。不发生乳化，静置21秒可完全分相。可见采用多通道萃取有效地加大了传质通量，大大地缩短了达到平衡所需要的时间，可大幅度减轻蛋白质等生物物质的变性乳化。
Claims (3)
1．一种自吸式多通道相分散萃取装置，萃取罐罐内同心安装轴壁上带进料口的空心转轴及固定连接于空心转轴中部或底端的液相分散器，空心转轴和驱动马达相连，驱动马达驱动空心转轴旋转，液相分散器为一侧壁上设有出料口的空心圆柱体，其空心圆柱体的腔体与空心转轴的空腔相连通，其特征在于：所述液相分散器的上方可固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心，且敞口向上的套筒，空心转轴和内套筒之间形成的内通道，内通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐相连通，内套筒和外套筒之间形成外通道，外通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐相连通。
2．按权利要求1所述的自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：所述的液相分散器的下方固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心，且敞口向下的套筒，在空心转轴和内套筒之间形成的内通道，内通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐相连通，内套筒和外套筒之间形成外通道，外通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐相连通。
3．按权利要求1、2所述的自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：液相分散器由一敞口朝下的转筒和螺纹连接于转筒底端的底盘组合而成。
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