CN1318348C - 莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺。将陶瓷粉料分散在一定浓度的硅溶胶中，直接制备高固相体积分数的陶瓷浆料，或根据陶瓷原材料及配合比例的不同，采用边搅拌边加热的方式蒸发游离水，提高陶瓷浆料的固相体积分数；然后进行球磨分散；在经球磨后得到的浆料中，边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度和固化温度控制浆料凝固时间，浆料不需要在真空下进行除泡处理，可直接注入模具中，待浆料固化后脱模得到陶瓷部件。利用本发明的工艺，成型的陶瓷部件表面光洁，尺寸准确，坯体内部均匀性好，而且减少了工艺步骤，工艺周期短，工艺过程无有毒物质引入，因而降低了能耗和制造成本，对保护环境有利。
Description
技术领域
本发明涉及材料成型技术，具体地说是涉及一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺。
背景技术
近十多年来，人们逐渐认识到，要制备高性能的陶瓷制品，坯体成型也是关键技术之一，并在传统胶态成型工艺基础上，逐渐发展起来多种胶态原位凝固成型技术，如凝胶注模成型、直接凝固成型、温度诱导成型等，用于高性能陶瓷的成型，具有工艺简单，成本低廉，能净尺寸成型复杂形状的陶瓷制品，坯体缺陷少，烧结体可靠性好等特性。
在以往凝胶注模成型工艺中，通常需要在浆料制备时加入有机分散剂，如聚丙烯氨、柠檬酸氨等，以提高陶瓷浆料的固相体积分数，并采用有机单体及交联剂如丙烯酰胺、天然凝胶物质如明胶、蛋白质等实现浆料原位凝固成型，但这些有机物质均具有一定的表面活性作用，在浆料高速球磨、搅拌分散过程中将引入大量稳定气泡；同时，浆料固含量高，浆料具有相对较高的粘度(～1.0Pa·s)，浆料的脱气处理是成型高质量坯体至关重要的步骤，但脱气处理时间不宜过长，否则高度分散的浆料中颗粒发生不均匀沉降，影响成型坯体的均匀性，且浆料中水分在长时间真空脱气过程中产生蒸发，影响浆料流变性能；脱气处理时间也不宜过短，否则气泡未被彻底排除，成型坯体中将存在烧结过程中无法弥补的缺陷，影响陶瓷器件的性能。
发明内容
针对上述背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，该工艺的步骤如下：在pH＝9.0～10.0，质量浓度为5～40％的硅溶胶中加入陶瓷粉料，搅拌均匀后，在球磨机中球磨分散1～24h，制得固相体积分数为45～55％的陶瓷浆料，然后边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.06～0.10mol/L，搅拌均匀后的浆料注入模具，在15～60℃下放置10～30min使浆料固化后，再过20～60min后脱模，得到表面光洁、符合设计要求的复杂形状陶瓷坯体。
根据陶瓷原材料及其配合比例的不同，当固相体积分数小于45％时，采用
边搅拌边加热的方式蒸发游离水，提高陶瓷浆料的固相体积分数。
所述的陶瓷粉料为氧化铝微粉、氧化铝微粉和锆英石粉、或氧化铝微粉和硅线石粉。
所述的模具为金属、塑料、玻璃或陶瓷模具。
本发明具有的有益效果是：
(1)采用无机溶胶实现浆料原位凝固成型，工艺过程无毒副作用；
(2)浆料中不存在有机物质，浆料无需脱气处理即可成型高质量素坯；
(3)浆料凝固过程完全可控；
(4)硅溶胶凝胶化在陶瓷粉料颗粒表面形成纳米包覆微复合结构，可实现莫来石陶瓷的瞬态粘滞烧结，降低烧结温度。
利用本发明的工艺，成型的陶瓷部件表面光洁，尺寸准确，坯体内部均匀性好，而且减少了工艺步骤，工艺周期短，工艺过程无有毒物质引入，因而降低了能耗和制造成本，对保护环境有利。
附图说明
图1是成型得到的复杂形状坯体；
图2是采用本发明工艺成型得到的坯体显微结构；
图3是采用有机单体未经过脱气处理得到的坯体显微结构。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不是对本发明的材料组成及工艺的限制。
实施例1：莫来石-刚玉复相陶瓷部件的成型
α-Al2O3微粉，河南郑州中天特种氧化铝厂生产，d50＝1.68μm，d90＝6.31μm；硅溶胶，NS-30型，浙江上虞宇达化工有限公司生产，硅溶胶浓度为30％。
100ml硅溶胶中加入265g氧化铝微粉，搅拌均匀后，在行星球磨机中球磨2h，制得固相体积分数约为50％的陶瓷浆料，然后边搅拌边加入3.6MNH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.10M，搅拌均匀后的浆料注入塑料模具，在15℃下放置10min左右，浆料基本固化后，再过30min后脱模，得到表面光洁的复杂形状陶瓷坯体，如附图1。得到的陶瓷坯体显微结构如附图2所示，坯体表面无可见气孔，而采用有机单体实现固化，不进行脱气处理时得到的坯体表面存在可见气孔，如附图3所示。
实施例2：莫来石陶瓷部件的成型
α-Al2O3微粉，河南郑州中天特种氧化铝厂生产，d50＝1.68μm，d90＝6.31μm；硅溶胶，NS-30型，浙江上虞宇达化工有限公司生产，硅溶胶浓度为30％。100ml硅溶胶中加入93.5g的氧化铝微粉，制备成符合莫来石化学计量组成的硅溶胶分散氧化铝浆料，其固相体积分数仅为28.5％。为制备得到高固相体积分数的浆料，将直接分散制备得到的浆料于80℃下边加热，边搅拌，使部分游离水蒸发，至粘度约为500mPa·s时停止加热，继续搅拌至浆料冷却后，在行星磨中球磨分散5h，测定浆料粘度，同时取少量浆料采用红外水份快速测定仪测定浆料中游离水含量和固含量，再加入适量去离子水，高速搅拌10min后制备得到固相体积分数约为50％的陶瓷浆料。然后边搅拌边加入3.6MNH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.08M，搅拌均匀后的浆料注入塑料模具，25℃放置20min左右，浆料基本固化后，再过60min后脱模，即得到表面光洁的复杂形状陶瓷坯体。
实施例3：莫来石/二氧化锆复相陶瓷部件的成型
α-Al2O3微粉，河南郑州中天特种氧化铝厂生产，d50＝1.68μm，d90＝6.31μm；硅溶胶，NS-30型，浙江上虞宇达化工有限公司生产，硅溶胶浓度为30％。进口锆英石粉，澳大利亚产，325目，购自长兴陶瓷原料公司。
100ml硅溶胶中加入211.6g的氧化铝微粉和142.9g的锆英石粉，搅拌均匀后，在行星球磨机中球磨24h，制得固相体积分数约为50％的陶瓷浆料，然后边搅拌边加入3.6MNH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.06M，搅拌均匀后的浆料注入塑料模具，60℃下放置30min左右，浆料固化后，再过30min后脱模，得到表面光洁的复杂形状陶瓷坯体。
实施例4：硅溶胶分散氧化铝/硅线石浆料凝胶注模成型制备莫来石陶瓷部件
α-Al2O3微粉，河南郑州中天特种氧化铝厂生产，d50＝1.68μm，d90＝6.31μm；硅溶胶，NS-30型，浙江上虞宇达化工有限公司生产，硅溶胶浓度为30％。硅线石粉，325目，购自长兴陶瓷原料公司。
100ml硅溶胶中加入155g的氧化铝微粉和160g的硅线石粉，搅拌均匀后，在行星球磨机中球磨10h，制得固相体积分数约为55％的陶瓷浆料，然后边搅拌边加入3.6MNH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.07M，搅拌均匀后的浆料注入塑料模具，30℃下放置20min左右，浆料固化后，再过30min后脱模，得到表面光洁的复杂形状陶瓷坯体。
Claims (4)
1、一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺，其特征在于：在pH＝9.0～10.0，质量浓度为5～40％的硅溶胶中加入陶瓷粉料，搅拌均匀后，在球磨机中球磨分散1～24h，制得固相体积分数为45～55％的陶瓷浆料，然后边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl浓度为0.06～0.10mol/L，搅拌均匀后的浆料注入模具，在15～60℃下放置10～30min使浆料固化后，再过20～60min后脱模，得到表面光洁、符合设计要求的复杂形状陶瓷坯体。
2、根据权利要求1所述的一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺，其特征在于：根据陶瓷原材料及其配合比例的不同，当固相体积分数小于45％时，采用边搅拌边加热的方式蒸发游离水，提高陶瓷浆料的固相体积分数。
3、根据权利要求1所述的一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺，其特征在于：所述的陶瓷粉料为氧化铝微粉、氧化铝微粉和锆英石粉、或氧化铝微粉和硅线石粉。
4、根据权利要求1所述的一种莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺，其特征在于：所述的模具为金属、塑料、玻璃或陶瓷模具。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070530 Termination date: 20121114 |