CN1317305C - 聚蔗糖凝胶微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以蔗糖单体制备的分散性好、粒度合适的聚蔗糖凝胶微球。本发明聚蔗糖凝胶微球的制备方法，采用二次聚合方法，以蔗糖为原料，先在碱性条件下反应温度为70～80℃，反应时间2-4h聚合生成分子量低(分子量为10-30万)的低交联聚蔗糖；而后加入交联剂进行二次聚合形成聚蔗糖凝胶微球。本发明方法制得微球分散性能优良，具有很好的生物相容性。微球的功能基团含量高，有利于进一步改性，可用作分离纯化材料和药物控释的载体、高分子吸附剂、离子交换剂等。具有广泛应用前景。

Description

聚蔗糖凝胶微球的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成领域，更具体地说，是涉及一种以蔗糖为原料合成的聚合物的制备方法。
背景技术
现在的合成高分子都是以石油资源为基础的，石油资源总有枯竭的时候，所以寻找新的能源替代品迫在眉睫。二十一世纪已从以石油化学为基础的经济转移至以碳水化合物为基础的经济。作为世界上产量最大的碳水化合物，天然糖将在未来扮演重要的角色。含糖聚合物也越来越受到重视。而人工合成的糖基聚合物，不仅保持了糖组分的特殊性质，而且拓展了糖的应用。糖基的亲水性、生物相容性和生物降解性，使含糖的聚合物在生物、医药等方面具有广泛的用途。
与其它含糖聚合物相比，以蔗糖为原料合成的聚合物有明显的优势：1、原料蔗糖有较高的官能度，有利于交联反应的发生和制备高容量的分离介质；2、蔗糖水溶性好，在分离蛋白等活性大分子时作用更大；3、蔗糖不需提纯，可避免许多不理想的副反应；4、蔗糖是天然化合物，产量丰富，价格低廉，可大量节约成本；5、可通过改变交联反应条件改善产品机械强度。但目前交联聚蔗糖的研究主要集中在蔗糖和丙烯酸、甲基丙烯酸、乙炔等共聚单体的合成上。
发明内容
本发明旨在合成一种以蔗糖单体制备的聚蔗糖凝胶微球，基于蔗糖分子之间连接的随机性很大，采取分步法，即先合成低交联聚蔗糖，选择适当分子量及分子量分布的线型产物；再通过二次反相悬浮聚合，加入适量交联剂、分散剂，得到分散性好、粒度合适的聚蔗糖凝胶微球。
本发明聚蔗糖凝胶微球的制备方法，采用二次聚合方法，以蔗糖为原料，先在碱性条件下反应温度为70～80℃，反应时间2-4h聚合生成分子量低(分子量为10-30万)的低交联聚蔗糖；而后加入交联剂进行二次聚合形成聚蔗糖凝胶微球。
上述第二次聚合时，选用的低交联聚蔗糖的分子量为20-30万。
采用反相悬浮聚合的方法，在碱性条件下，以氯苯或液蜡作为反相悬浮聚合的油相，其体积是水相的3-5倍，反应温度60-90℃，反应时间3-6h。
反相悬浮聚合的方法以司班80作为乳化剂，其含量占氯苯的1-5wt％或者液蜡的2-6wt％。
上述二次交联时，以环氧氯丙烷为交联剂，第一次交联时含量为蔗糖单体的40～60wt％。
本项发明对利用分步反相悬浮聚合法制备交联聚蔗糖凝胶微球进行了研究，得到了由不同油相(氯苯、液蜡)、不同水油比(1∶3-1∶5)、不同交联剂用量(40-60wt％)制得的一系列凝胶微球。
从图1和图2中可以看出这种方法制得微球分散性能优良，具有很好的生物相容性。微球的功能基团含量高，有利于进一步改性，可用作分离纯化材料和药物控释的载体、高分子吸附剂、离子交换剂等。具有广泛应用前景。
低交联的聚蔗糖已被应用于许多领域之中。商品名为Ficoll4OO和Dormacoll的聚蔗糖已被广泛用作细胞分离的密度梯度剂和治疗剂。Modi和Pankaj将多聚蔗糖等水溶性可降解聚合物制成聚合物母体，用作疫苗的可控释放体系。Oman等利用聚蔗糖可溶于水、无毒、球形、可抗肠道内的酶以及分子量分布与食物中的蛋白质相近的特点，将它作为新型肠内高分子渗透性标示剂。
附图说明
图1为聚蔗糖微球的电子显微镜相片，
图2为聚蔗糖凝胶微球的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
将30g氢氧化钠水溶液(50wt％)加入75g蔗糖，30g水，35g环氧氧丙烷的混合物，在70和80℃时各反应2小时。加水稀释反应溶液，并用稀盐酸调pH值至中性。得低交联聚蔗糖。
在一带电动搅拌器的250ml三口瓶中，加入低交联聚蔗糖6g，蒸馏水25ml，环氧氯丙烷2.5ml，NaOH(50wt％)1ml，搅拌使混合物成为透明溶液。将3g司班80溶于160ml氯苯中作为油相加入上述混合物。水浴加热至60℃，反应1小时，升温至80℃，反应1小时后出现大量微球。升温至90℃，固化3h，然后出料、洗涤、过筛，干燥。
实施例2：
在一带电动搅拌器的250ml三口瓶中，加入低交联聚蔗糖5g，蒸馏水20ml，环氧氯丙烷1.5ml，NaOH(50wt％)1ml，充分搅拌使混合均匀。水浴加热至60℃，加入2.5g司班80和120ml氯苯的溶液。反应半小时后，补加环氧氯丙烷1ml并滴加NaOH(50wt％)使体系pH值为14。升温至80℃，反应1小时。再升温至90℃，固化3h，出料、洗涤、过筛，干燥。
实施例3：
同实施例1，其中用液蜡代替氯苯，同时司班80的用量减半。
实例4：
同实施例2，其中用液蜡代替氯苯，同时司班80的用量减半。

Claims (5)

1.一种聚蔗糖凝胶微球的制备方法，其特征是，采用二次聚合方法，以蔗糖为原料，先在碱性条件下反应，温度为70～80℃，反应时间为2～4h，聚合生成分子量为10～30万的低交联聚蔗糖；而后采用反相悬浮聚合的方法，在碱性条件下反应，反应温度为60～90℃，反应时间为3～6h，进行二次聚合形成聚蔗糖凝胶微球。
2.根据权利要求1所述的聚蔗糖凝胶微球的制备方法，其特征是，进行第二次聚合时，选用的低交联聚蔗糖的分子量为20～30万。
3.根据权利要求1所述的聚蔗糖凝胶微球的制备方法，其特征是，在碱性条件下进行第二次聚合时，以氯苯或者液蜡作为反相悬浮聚合的油相，其体积是水相的3～5倍。
4.根据权利要求1所述的聚蔗糖凝胶微球的制备方法，其特征是，在进行第二次聚合时，以司班80作为乳化剂，其含量占氯苯的1～5wt％或者液蜡的2～6wt％。
5.根据权利要求1所述的聚蔗糖凝胶微球的制备方法，其特征是，二次交联时，以环氧氯丙烷为交联剂，第一次交联时含量为蔗糖单体的40～60wt％。
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蔗糖的化学深加工 章朝晖，四川化工与腐蚀控制，第2卷第5期 1999 *
蔗糖的化学深加工 章朝晖，四川化工与腐蚀控制，第2卷第5期 1999;蔗糖聚合物 侯信、张哲国、程男，高分子通报，第3期 2004 *
蔗糖聚合物 侯信、张哲国、程男，高分子通报，第3期 2004 *

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