CN1316940A - 半导体基材的抛光垫 - Google Patents

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Abstract

公开了用于半导体基材的抛光垫。

Description

半导体基材的抛光垫
                           发明背景
发明领域
本发明涉及用于半导体基材、晶片、冶金样品、存储磁盘表面、光学元件、透镜、晶片模板等的磨碎、研磨、成形和抛光的抛光垫。更具体地，本发明涉及半导体基材化学机械抛光中所用的抛光垫和其使用方法。
现有技术的讨论
半导体晶片一般包括诸如硅或砷化镓晶片的基片，其上形成了许多集成电路。通过基材中图形区及基片上的各层，以化学及物理方法，将集成电路连接到基材上。各层通常由具有导体、绝缘或半导体的性质的材料制成。为了使设备具有高的产率，从平的半导体晶片开始是很重要的，从而，就经常要求抛光半导体晶片。如果在不平的晶体表面进行设备制造的处理步骤，就可产生各种问题，这些问题会得到大量不宜加工的设备。例如，在制备现代半导体集成电路中，必须在预先形成的结构上形成导线或类似结构。然而，以前的表面成形经常会产生晶片高度不规则的顶表面地势，具有突出部分、不相等隆凸区域、槽、沟渠和其它类似形状的表面不规则。必须对这些表面进行普遍的平面化来确保照相平版印刷品中聚焦的适当深度、以及在后继的制备过程中除去任何不规则的地方和表面缺陷。
虽然有几个工艺保证晶片表面的平整性，但用化学机械平面化或抛光工艺的方法达到了在设备制备的各个阶段广泛进行晶片表面的平面化，以提高产率、性能和可靠性。通常，化学机械抛光“CMP”包括晶片在受控向下压力下的圆周运动，其抛光垫用常规的、通常是化学活性的抛光浆料饱和。
可得的用于抛光应用如CMP的一般抛光垫是用软且硬的材料制备的，且可分成三组：聚合物浸渍织物、微孔膜、和聚合物泡沫。例如，含有聚氨酯树脂浸入聚酯无纺布的抛光垫是第一组的代表例。这些示于图1和2的抛光垫通常制备为：制备连续卷或网辐的织物；用聚合物、通常是聚氮酯浸渍该织物；固化聚合物；并固化、切断和擦光该抛光垫至所希望要的厚度和外侧尺寸。
第二组的抛光垫示于图3和4，并包括涂在基础材料上的微孔聚氨酯膜，其基础材料通常是第一组的浸渍织物。这些多孔膜由一系列垂直取向的封端圆柱形孔组成。
第三组的抛光垫是闭孔的聚合物泡沫，其具有随机且均匀分布在所有三维空间中的大空隙率(bulk porosity)。这种抛光垫的一个例子示于图5和6中。闭孔聚合物泡沫的体积孔隙率一般是不连续的，从而抑制了大量浆料的传递。在需要传递浆料的地方，人工对抛光垫处理，使其带有沟、槽或孔以改善抛光期间侧面浆料的传递。对这三大类抛光垫和其优缺点的更详细讨论参见国际公开WO96/15887，其内容引入本文作为参考。抛光垫的其它代表性例子描述于US专利4,728,552、4,841,680、4,927,432、4,954,141、5,020,283、5,197,999、5,212,910、5,297,364、5,394,655和5,489,233，上述每一个专利均全文引入本发明作为参考。
为了使CMP和其它抛光工艺能提供有效的平面化效果，浆料到抛光表面的输送和分布变得很重要。对于许多抛光过程，特别是那些高旋转速率或压力下的操作，在抛光垫下不适当的浆料流速可产生非均匀的抛光速率。结果，作了各种努力来改善浆料的输送。例如，授予Cook等人的US专利5,489,233公开了使用大和小的流动通道以使浆料在固本抛光垫的整个表面输送。授予Shamouillian等人的US专利5,533,923公开了一种设计成包括导管的抛光垫，该导管通过至少一部分抛光垫以让抛光浆料流动。类似地，授予Breivogel等人的US专利5,554,064公开了一种抛光垫，其包括隔开的分离孔以在整个抛光垫的表面分布浆料。另外，授予Runnels等人的US专利5,562,530公开了脉冲受力的体系，其让支持晶片的向下的力在最小(即浆料流入晶片和抛光垫之间的空间中)和最大值(即挤出的浆料使抛光垫进行研磨以磨蚀晶片表面)之间周期性变化作用在抛光垫上。US专利5,489,233，5,533,923,5,554,064和5,562,530，每一个引入本文作为参考。
虽然已知的抛光浆料适宜于其预定的用途，但仍需有改善的抛光垫，其在IC基材、特别是使用CMP方法中提供有效的平面化作用。另外，也需要抛光垫具有提高的抛光效率(即提高的除去速率)、改善的浆料输送性(即浆料在整个抛光垫上的所有方向上有高而均匀的渗透性)、提高的耐蚀刻剂的腐蚀性、和在基材上的定位均匀性。还需要抛光垫通过多个抛光垫调节方法后可以进行调节，并且必须更换以前可再次调节多次。
发明概述
本发明涉及一种抛光垫，其包括具有烧结合成树脂颗粒的开孔、多孔基材。该多孔基材的特征在于具有毛细通道的均匀、连续且弯曲的、互通网络。
本发明还涉及一种抛光垫，其具有顶表面和底表面、其是开孔的、其在底表面具有表层但在顶表面没有表层，其中在整个抛光垫中孔是连通的，直到孔从顶表面连到底表面的表层。
本发明还涉及一种在水、酸或碱存在下不溶胀的抛光垫，其中可使该抛光垫的顶表面容易润湿。
另外，本发明是一种具有实质不透抛光浆料的底表面的抛光垫。
另外，本发明涉及是一种抛光垫，其具有能高速且低非均匀性抛光IC晶片的平均孔隙直径。
本发明也涉及具有改善的垫/粘合剂界面的抛光垫。
本发明的抛光垫可用于各种抛光用途，特别是化学机械抛光应用，并提供具有最小刮痕和缺陷的高效抛光。不同于常规的抛光垫，本发明的抛光垫可用在各种抛光平台，对于特定的用途。可确保受控的浆料流动，并提供可定量的分配从而直接影响抛光性能和控制半导体制备过程。
具体地，本发明的抛光垫和常规抛光浆料和设备一起可用于IC制造的各个阶段。该抛光垫提供了保持浆料在抛光垫表面均匀流动的一个措施。
在一个实施方案中，本发明是一个抛光垫基材。该抛光垫基材包括热塑性树脂的烧结颗粒。抛光垫基材具有顶表面和底表面表层，抛光垫顶表面的平均不磨面粗糙度大于抛光垫表层的平均不磨面粗糙度。
在另一个实施方案中，本发明是烧结的聚氨酯树脂抛光垫，具有顶表面、带有表层的底表面、厚度为30-125密耳、密度为0.60-0.95gm/cm3，孔隙容积为15-70％，平均顶表面粗糙度为1-50微米，底表面表层粗糙度低于20微米，其中底表面表层的平均粗糙度小于顶表面的平均表面粗糙度。
在另一实施方案中，本发明是一个抛光垫。该抛光垫包括含热塑性树脂烧结颗粒的抛光垫。该抛光垫基材具有顶表面和底表面表层，抛光垫顶表面的平均不磨面粗糙度大于抛光垫底表面的平均不磨面粗糙度。该抛光垫还包括衬垫层、和位于衬垫层和底表面表层之间的粘合剂。
附图简介
图1是现有技术中的商购聚合物浸渍抛光垫的顶视扫描电子显微镜图(SEM)(100倍)。
图2是现有技术中的商购聚合物浸渍抛光垫的剖视扫描电子显微镜图(100倍)。
图3是现有技术中的商购微孔膜型抛光垫的顶视扫描电子显微镜图(100倍)。
图4是现有技术中的商购微孔膜型抛光垫的剖视扫描电子显微镜图(100倍)。
图5是现有技术中的商购聚合物泡沫型抛光垫的顶视扫描电子显微镜图((100倍)。
图6是现有技术中的商购聚合物泡沫型抛光垫的剖视扫描电子显微镜图(100倍)。
图7是用模制法制备的具有12-14密耳的聚氨酯树脂球的烧结热塑性树脂抛光垫的顶视扫描电子显微镜图(35倍)。
图8是图7的抛光垫的剖视扫描电子显微镜图(35倍)。
图9是本发明另一实施方案的抛光垫的顶视扫描电子显微镜图(100倍)。
图10是本发明烧结抛光垫的剖视扫描电子显微镜图，该抛光垫用粒径为约200目至约100目的聚氨酯树脂通过模制烧结法制备的抛光垫。该抛光垫的顶部示于显微图的上方，抛光垫的底表层部分在SEM显微图的底部取向。该SEM放大60倍。
图11是本发明烧结聚氨酯树脂抛光垫的剖视扫描电子显微镜图，该抛光垫用粒径低于200目至大于50目的聚氨酯颗粒通过带式烧结法制备的抛光垫。该SEM放大50倍。
图12A和12B是本发明的其顶表面磨面的烧结聚氨酯热塑性抛光垫的顶部的侧剖视扫描电子显微镜图。该SEM放大150倍。示于图12A和12B的抛光垫都是用粒径低于200目至大于50目的聚氨酯颗粒通过带式烧结法制备的。抛光垫的表面用宽带砂用低于100微米的粗砂石聚酯衬垫的研磨带磨面。
图13A和13B是本发明烧结聚氨酯树脂抛光垫的顶面和底面的俯视扫描电子显微镜图，该抛光垫用粒径200目至100目的聚氨酯颗粒通过模制烧结法制备的抛光垫。
图14是表示烧结聚氨酯抛光垫的平均孔径对抛光后钨晶片均匀性的影响的图，其中X轴是抛光垫的平均孔径，以微米表示；Y轴表示钨晶片在晶片中的非均匀性(WIWNU)，以％表示。
图15是表示钨晶片除去速率相对几个具有不同孔径的烧结聚氨酯抛光垫的图，其中X轴表示抛光垫的平均孔径，以微米表示；Y轴表示钨的除去速率，以埃/分表示。
发明详述
本发明涉及一种抛光垫，其包括具有烧结合成树脂颗粒的开孔、多孔基材。该基材孔的特征在于具有毛细通道的均匀、连续且弯曲的、互通网络。“连续”是指孔在除了底表面的整个抛光垫中互相连接，在底表面中在低压烧结过程中形成了实质上不透的底表层。该多孔抛光垫基材是微孔的，即孔很小，使得只能借助于显微镜才可以看见。另外，孔分布在整个抛光垫的各个方向上，如图7-13所示。另外，抛光垫的顶表面容易润湿，并且当由优选的热塑性聚氨酯制备时，该抛光垫在水、酸或碱的存在下不溶胀。还优选抛光垫由单一的材料制成使得其组成均匀，并且还不应包括未反应的热塑性前体化合物。
本发明的抛光垫基材用热塑性烧结法制备，该方法施加超过常压很小或不施加压力，以得到所希望的基材的孔径、孔隙率、密度和厚度。术语“很小或不施加压力”指的是小于或等于90磅/平方英寸(psi)，优选小于或等于10psi。最优选热塑性树脂在实质上是常压的条件下烧结。虽然取决于所用的合成树脂的种类和尺寸，但抛光垫基材的平均孔径可为1μm-1000μm。具体地，抛光垫基材的平均孔径为约5-150μm。另外，发现孔隙率，即孔隙容积，为约15至约70％，优选25％-50％，可得到在使用中具有必要的柔韧性和耐久性的可接受抛光垫。
现已发现：平均孔径为约5微米-约100微米、最优选约10微米-约70微米的烧结聚氨酯在抛光IC晶片中性能优良，并使抛光后的晶片具有非常小的表面缺陷。一个重要的抛光晶片表面非均匀性性能参数是晶片中的非均匀性(“WIWNU”)。钨晶片中的WIWNU用百分数表示。其计算方法是：把除去速率的标准偏差除以晶片的平均除去速率，然后把商乘以100。在沿着具有3mm除外边缘的晶片直径上的49点处测定除去速率。用KLA-Tencor制造的Tencor RS75进行该测试。具有约5微米至约100微米的平均孔径的本发明烧结抛光垫能抛光钨晶片，得到钨WIWNU小于约10％、优选小于约5％、最优选小于约3％的抛光晶片。
术语“钨WIWNU”指的是用Aurora,Illinois的Cabot Corp.制备的Semi-Sperse浆料、用IPEC/gaard 676/1 Oracle机、用本发明抛光垫抛光1分钟的钨片材或覆盖片材的WIWNU。机器的操作条件是：4psi向下的力、轨道速率为280ppm、浆料流速为130mL/分，δP为0.1psi，边缘间隙为0.93英寸。
本发明烧结抛光垫的另一个重要参数是波浪度。波浪度(Wt)是测量表面波浪的沟槽深度的最大峰。波浪峰与沟槽间的距离大于单个峰与用来测定表面粗糙度的沟槽之间的距离。因此，波浪度是测量本发明抛光垫的表面轮廓的均匀性。优选本发明的抛光垫的表面波浪度小于约100微米，最优选小于约35微米。
在本发明中可使用多种常规热塑性树脂，只要该树脂可用烧结法形成开孔基材。可用的热塑性树脂包括：如，聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、氟烃、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯等和其混合物。具体地，该树脂是天然亲水的或通过加入表面活性剂、分散助剂或其它措施可呈亲水性。优选所用的热塑性树脂实质上由热塑性聚氨酯树脂组成。优选的热塑性聚氨酯是由BayerCorporation制备的Texin热塑性聚氨酯。优选所用的Texin热塑性聚氨酯是Texin 970u和Texin 950u。
在烧结前用特定粒径(如超细、细、中等粒径、粗等)和形状(如不规则状、球形、圆形、片状、或其混合物和组合)的热塑性树脂颗粒是改变聚合物基质性能的有用方法。当热塑性树脂颗粒大时，可用适宜的降低粒径的工艺如机械研磨、喷磨、球磨、筛分、分级等来把这些颗粒研磨成所要粒径的粉末。当使用热塑性树脂的共混物时，本领域普通技术人员应懂得可调节共混物中各组分的比例来得到成品中所希望要的孔结构。例如，可使用高百分数的第一组分来制备具有较小孔径的产品。用商购的混合器、共混机和类似设备可进行各树脂组分的共混。
为了得到所要的抛光垫的物理性能，烧结法中所用的热塑性树脂的粒径应约小于50至大于200目，更优选小于80至大于200目。最优选实质上所有的热塑性颗粒的粒径都小于100目至大于200目。“实质上所有”是指95％重量的热塑性树脂颗粒在这一粒径范围内，最优选99％或更多的热塑性树脂颗粒在这一最优选的粒径范围内。
在一个实施方案中，当希望要低密度、低刚度的基材时，选择的合成树脂颗粒应是形状高不规则的。认为使用不规则颗粒防止颗粒压紧在一起，从而在多孔基材中提供了高空隙容积，例如30％或更大。在另一实施方案中，当希望要高密度、较硬的抛光垫时，热塑性树脂颗粒应尽可能其形状接近于球形。在一个优选的实施方案中，合成树脂颗粒的整体(bulk)肖氏D硬度为40-90。
发现用热塑性树脂颗粒通过烧结法制备的本发明抛光垫/基材在CMP处理中提供了高效的浆料控制和分配、高效的抛光速率和质量(即低缺陷和刮痕)。在一个优选的实施方案中，合成树脂颗粒是不规则或球状并且其整体肖氏D硬度为45-75的聚氨酯热塑性树脂颗粒。由这些颗粒制备的抛光垫基材一般的肖氏D硬度为55-约98，优选85-95。发现该抛光垫基材具有可接受的CMP抛光速率和集成电路晶片表面性能。
还发现：在抛光垫结构和提供一致且可接受的除去速率同时抛光垫产生的缺陷和刮痕最少的能力之间有一种内在的联系。这种联系对垂直流动的渗透性和仍留在抛光垫上的抛光浆料量(由动态浆料容量测试测定，其方法示于实施1中)是很重要的。流动渗透性由流过抛光垫的抛光浆料的量来表示，其也由实施例1所示的方法进行测定。
本发明的抛光垫可用本领域普通技术人员公知的常规烧结工艺用连续带式或封闭模制法加以制备。这样的一种封闭模制法描述于US专利4,708,839中，其引入本文作为参考。使用封闭模制法，把热塑性树脂，如具有所要粒径(如筛分后的筛目尺寸)和低于80目至大于200目的优选粒径的热塑性聚氨酯，以所要的量加入到预成形成两片的模腔中的底部。在加入模具之前，热塑性树脂可非必要地与粉末表面活性剂混合或共混，以提高树脂的自由流动性。把模具封上、然后振动以使树脂均匀分散在整个模腔中。然后把模腔加热来把颗粒烧结在一起。烧结颗粒的热循环包括在预定时间内均匀加热模具最高至预定温度，把模具在设定的温度下保持另外预定的时间，然后在另外的预定的时间内冷却模具至室温。本领域技术人员应懂得可改变热循环来适应材料和模具的变化。另外，可用各种方法加热模具，包括微波法、电或蒸汽加热的热空气炉、加热或冷却的压盘等。烧结后，冷却模具，并把烧结的抛光垫基材从模具中取出。热循环的有控制的改变可用来改变孔结构(粒径和孔隙率)、烧结度、和其它成品抛光垫基材的其它物理性能。
制备本发明的烧结抛光垫基材的优选方法可根椐所要的抛光垫基材的尺寸和物理性能而改变。为了介绍优选的烧结条件，把抛光垫基材分成两个尺寸：“大抛光垫”和“小抛光垫”。术语“大抛光垫”指的是外径大于12英寸、且最大至24英寸的抛光垫基材。术语“小抛光垫”指的是外径为12英寸或更小的抛光垫基材。
本发明的所有抛光垫均是用热塑性树脂组合物制备的。用来制备本发明抛光垫基材的烧结法将在下面的用优选的热塑性聚氨酯的烧结法中加以介绍。
如聚氨酯的热塑性树脂通常以粒料加以提供。优选提供的热塑性聚氨酯一般为的粒径约1/8英寸至约3/16英寸。在抛光垫制备前，把聚氨酯树脂研磨、并优选冷研磨至平均粒径小于50目至大于200目，优选粒径小于约80目至大于200目。当得到所要粒径的热塑性聚氨酯时，颗粒可通过干燥、抛光或本领域普通技术人员公知的任何其它方法来进一步加工。
优选把分级后的聚氨酯树脂颗粒干燥，直到含有低于1.0％的水份，并优选直至含有低于约0.05％重量的水份，之后烧结制备大和小的抛光垫基材。在制备大抛光垫时，还优选把研磨的颗粒进行抛光以除去锋利的边，从而减少孔容积并增加烧结抛光垫基材的密度。
如上所述，用标准热塑性烧结设备制备本发明的抛光垫。所得的抛光垫的尺寸取决于模具的尺寸。典型的模具是由不锈钢或铝制备的两片模具，其具有正方或矩形模腔，尺寸为约6-36英寸长和宽，并优选约12或约24英寸长和宽。通过把称量过的分级后的颗粒状聚氨酯弹性体加入到模具中来开始模制烧结法。然后把模具封闭、螺栓接合在一起、并振动约15秒至2分钟或更长以除去聚氨酯弹性体颗粒之间的任何空隙。模具振动时间随模具尺寸的增加而延长。因此，预计12英寸的模具振动约15秒至约45秒，而大的24英寸的模具振动约60秒至约2分钟或更长。模具优选在其边上振动以确保粒状聚合物材料在模腔内适当填实。
然后在所要的温度下加热加料并振动后的模具一段足以制备合适的烧结抛光垫基材的时间。模具应加热至热塑性树脂玻璃转变温度之上的温度至接近且可能稍超过热塑性树脂的熔点的温度。优选把模具加热至所用的热塑性树脂的熔点之下20°F至之上20°F。最优选在烧结过程中应把模具加热到所用热塑性树脂的熔点之下20°F至约等于该熔点的温度。
当然，实际的温度选择取决于所用的热塑性树脂。例如，对于Texin970u，模具应加热并保持在约372°F-约412°F温度内、优选在约385°F-约392°F内。还优选在常压下烧结本发明制备的抛光垫。换句话说，不需使用气态或机械方法增加模腔内的压力来提高烧结热塑性产品的密度。
模具应在水平位上加热以让在烧结中在抛光垫基材的底表面上形成表层。模具不应立即加热至所要的温度，而应在约3-10分钟或更长、优选从开始加热过程起约4-8分钟内的一个短时间内达到所要的温度。然后把模具保持在目标温度下约5-约30分钟或更长，优选约10-约20分钟。
当完成加热步骤时，在约2分钟至10分钟或更长的时间内稳定地把模具温度降低到约70°F至120°F。然后让模具冷却至室温，这时从模具中取出得到的抛光烧结垫的基材。
本发明的烧结抛光垫可另外地用带线(velt line)烧结法制备。该方法介绍于US专利3,835,212中，其内容引入本文作为参考。通常，当抛光垫基材的尺寸越大时，越来越困难振动模具以制备具有感人的均匀视觉性能的抛光垫基材。因此，优选带线烧结法来制备本发明较大的抛光垫基材。
在带线烧结法中，均匀地把适当分级和干燥的热塑性颗粒加到平滑的钢带上，该钢带被加热至热塑性树脂熔点温度之上约40°F至80°F。粒末在板上是自由的，并把支承该板的带子以一设定的速率拖过对流炉，该速率让聚合物暴露于目标温度下约5分钟至约25分钟或更多，优选约5至15分钟。得到的烧结聚合物片材快速冷却至室温，并优选从炉中取出后在约2至7分钟内达到室温。
另外，本发明的烧结抛光垫可以连续封闭模制法制备。这种连续封闭模制热塑性树脂烧结法使用一个把得到的抛光垫的顶和底表面封闭在一起但不封闭生成的垫边缘的模具。
下表1概述了用上述烧结法制备的本发明烧结抛光垫基材的物理性能。
                         表1
               性能     适当烧结     最佳效果
厚度-密耳     30-125     35-70
密度-gm/cm3     0.5-0.95     0.70-0.90
孔容积％-(μ)  (Hg Porisimeter)     15-70     25-50
平均孔容积％-(μ)  (Hg Porisimeter)     1-1000     5-150
硬度，肖氏A     55-98     85-95
断裂伸长-％(12英寸基材)     40-300     45-70
断裂伸长-％(24英寸基材)     50-300     60-150
Taber磨蚀(损失的mg/1000次循环)     低于500     低于200
压缩模量-psi     250-11,000     7000-11,000
峰应力-psi     500-2,500     750-2000
透气性-英尺3/小时     100-800     100-300
压缩率-％     0-10     0-10
回弹％     25-100     50-85
平均顶表面粗糙度*(μm)(未磨面)     4-50     4-20
平均顶表面粗糙度*(μm)后磨面     1-50     1-20
平均底表层粗糙度*(μm)(未磨面)     低于10     3-7
波浪度(微米)     100     35
*用手提的表面光度仪测定
本发明的烧结抛光垫基材具有未磨面的开孔顶表面和底表面表层。底表面表层孔隙较少，从而比未磨面的顶表面光滑(不如其粗糙)。优选抛光垫底表面表层的表面孔隙率(即开孔面积与未磨面顶垫表面上烧结垫的内部之比)比未磨面垫光垫顶表面孔隙率至少低25％。更优选抛光垫底表面表层的表面孔隙率比垫光垫顶表面孔隙率至少低50％。最优选抛光垫底表面表层实质上没有表面孔隙率，即低于10％面积的抛光垫底表面表层由开孔或延伸到抛光垫基材的内部的孔组成。
抛光垫底表面表层生成在烧结过程中并出现在聚氨酯弹性体和底部模具表面接触之处。表层的形成是可能是由于在模具表面有更高的局部烧结温度和/或由于烧结颗粒的重力的影响或这两种因素造成的。图10-12是本发明抛光垫横截面SEM图，其每一种都包括实质上封孔的底表面表层。
本发明为包括底表面表层的的抛光垫基材，并且也是其中除去了底表面表层的的抛光垫基材。包括底表面表层的的抛光垫基材可用于半导体制造，得到其底表面实质上是不透抛光液的抛光垫。
可通过把粘合剂层层压在抛光垫基材的底表面表层上，来把本发明抛光垫基材制备成可用的抛光垫。层压品优选包括粘合剂和可除去的衬垫。当抛光垫与粘合剂层压品相连时，暴露出垫的顶表面，粘合剂层与垫底表面表层相连，并且粘合剂把衬垫材料与垫底表面表层上分开。衬垫材料可是用于与粘合剂层压品共同使用的任何种类的阻挡层，包括聚合物片材、纸、聚合物涂布纸、和其组合。最优选该层压品由粘合剂层覆盖的衬垫材料、接着是Mylar膜(其依次由第二粘合剂覆盖)所组成。第二粘合剂层邻接抛光垫底表面表层。最优选的层压品是由3M Corporation制备的444PC或443PC。
通过除去防护纸层暴露粘合剂来使用抛光垫。之后，通过让暴露的粘合剂与抛光剂台或板的表面相连来把抛光垫连接到抛光机上。磨面或未磨面抛光垫底表面的低表面孔隙率抑制了抛光浆料和其它液体从垫光垫中渗出并阻止其与粘合剂层接触，从而使抛光垫和抛光机表面间的粘接的破坏最小。
本发明的抛光垫可通过用或不用亚垫来与抛光机相连。亚抛光垫通常与抛光垫相连以提高抛光垫与正在进行CMP的集成电路晶片之间接触的均匀性。若使用亚抛光垫，其位于抛光垫桌与抛光垫之间。
使用前，烧结抛光垫可经受另外的转化和/或处理步骤，例如包括对基材的一个或两个表面进行平整化、严格清洗以除去污物、脱表层、纹理化、和其它本领域技术人员已知的完成和处理抛光垫的工艺。例如，可对抛光垫进行改性以包括至少一个肉眼可见的特征如沟、孔、槽、纹理、和边缘形状。另外，抛光垫还可包括磨料如氧化铝、二氧化铈、二氧化锗、氧化硅、氧化钛、氧化锆、和其混合物，以改善机械作用和除去效率。
优选小的抛光垫基材包括沿着顶表面以方格图案或其它图案取向的沟，彼此隔开约1/8-3/4英寸、优选1/4英寸。另外，沟的深度应等于抛光垫基材深度的约一半，宽度约20-35密耳，优选约25密耳。由本发明大抛光垫基材制备抛光垫可非必要地用槽、孔等进行改性。
使用前，一般对顶抛光垫表面磨面以使抛光垫更易吸收抛光浆料。抛光垫可以本领域普通技术人员已知的任何方法进行磨面。在一个优选的磨面的方法中，本发明的抛光垫可用砂带磨光机(belfsander)进行机械磨面，该砂带磨光机具有25或约100微米、优选约60微米粒径的粗砂石，得到表面粗糙度(Ra)低于20μ、优选约2-约12μm的抛光垫。表面粗糙度Ra定义为粗糙度分布(roughness profile)的绝对偏差的算术平均。
通常粘合剂层压之前在抛光垫基材上对抛光垫顶表面进行磨面。磨面后，清理抛光垫的碎屑，并把底表面(非抛光表面)加热、电晕等处理，之后把抛光垫底面层压至压敏粘合剂层压品上。然后把粘合剂层压的抛光垫立即用于抛光机或接着如上所述对其开槽或加图案，如果其还没有被改性的话。当完成开槽和/或加图案时，如果进行任何一种的话，该垫立即再次清洗除掉碎屑并包装在干净的袋如塑料袋中准备以后使用。
希望在把粘合剂施在垫底表面之前对底表层进行机械磨面。磨面底表面表层改善了粘合剂对垫的粘合，从而相对于未磨面表层的垫显著改善了垫/粘合剂的剥离强度。底表面磨面可通过任何能扰乱垫底表面完整性的方法来进行。可用的磨面机的例子包括有硬猪鬃的刷子、打磨器和砂带磨光机，优选砂带磨光机。若用砂带磨光机来打磨垫底表面，则在砂中所用的纸的砂砾为约100微米。另外，垫底表面可磨面一次或多次。在一个优选的实施方案中，本发明的包括磨面底表面的烧结抛光垫的底磨面表面孔隙率小于垫顶表面的表面孔隙率。
磨面后，用刷/真空设备对磨面的垫顶表面和底表面都进行清理。真空后，抽真空的表面用压缩空气吹扫以从磨过的表面上除去大多数留下的颗粒。
在使用之前，一般通过把CMP浆料施用在垫上、然后把该垫暴露于抛光条件下磨合CMP抛光垫，之后立即使用。可用的抛光垫磨合(break-in)法的例子介绍于US专利5,611,943和5,216,843中，其内容引入本文作为参考。
本发明还涉及抛光制品表面的方法，包括如下步骤：在抛光浆料存在下把本发明的至少一个抛光垫与制品表面接触，通过相对于所说的表面移动所说的垫来，或者相对于该垫移动制品平台，来除去所述表面的所要部分。本发明的抛光垫可与常规抛光浆料和设备一起用于IC制造的各个阶段。抛光优选按标准工艺、特别是CMP的工艺来进行。另外，可使抛光垫适宜抛光各种表面，包括金属层、氧化物层、刚或硬的层、陶瓷层等。
如上所述，本发明的抛光垫可用于各种抛光应用，特别是化学机械抛光，从而提供了具有最少刮痕和缺陷的高效抛光。作为常规抛光的替代方法，本发明的抛光垫可用于各种抛光平台，确保可控制的浆料流动性：并提供可定量的分配，从而对特定用途可直接影响抛光性能控制制造过程。
为了举例和说明，前面对本发明的优选实施方案作了说明。但并不想排他的或限制本发明至公开的确切形式，根椐上述教导可进行各种改变或变化，或从实施本发明中可得到各种改变或变化。选择和介绍实施方案是为了解释本发明的原理和其实际应用，以使本领域技术人员能在各种实施方案中使用本发明，并使各种改变使宜预定的特殊用途。本发明的范围由所附的权利要求和其等同物来加以限定。
实施例
用下列方法测定所有实施例的抛光垫性能。
垂直流动渗透性：用购自fischer Corporation的真空过滤仪测定通过抛光垫的浆料流动速率。该仪器由上贮液箱、连到真空管的短管、和收集液体即浆料的下贮液箱组成，并在无任何真空下使用。上和下贮液箱的直径为3.55英寸。在上贮液箱底表面的中部打一个3/8英寸的孔。为了测定浆料流速，把直径为3.5英寸的抛光垫基材置于下贮液箱的底部，并把一个O形环放在抛光垫和上贮液壁之间。然后把一个两端开口的圆柱形塑料容器紧紧放在抛光垫的顶部以防止任何液体从垫表面四周渗出。以25g/s的速率在4秒内把约100g的液体倒入圆柱形容器中。对下贮液箱收集到的液体量进行称重。收集到液体的重量除以时间(300秒)计算出浆料流速。
动态浆料容量测试：抛光垫基材抛光浆料容量测试由动态浆料容量测试来进行，其包括：把直径为3.5英寸的抛光垫放在直径为3.4英寸的贮液杯中。把垫和贮液杯放在大的开口容器的中部，把开口的大容器接着放在HyprezⅡ抛光器(由Engis Corporation)的平台的顶部。为了测定留在抛光垫上的浆料，用蠕动泵以变化的流动速率、在其中部把液体分配在以预定的速率旋转的抛光垫的顶表面上。“流透(flow through)”用实际上透过抛光垫的液体量来测定。“在垫上的流动(flow over the pad)”是在整个垫上流动并收集在大的开口容器中的液体量。“留在垫上的浆料量”通过加入浆料后垫的重量除以加入浆料前垫的重量来加以计算。
孔径测量：用标尺或水银孔径仪测量孔径。
肖氏D和肖氏A测量：根椐ASTM No.D2240所述方法测量肖氏D和肖氏A硬度。
浆料容量法：浆料容量法包括把1×4英寸的抛光垫基材样品浸入室温(25℃)下的CMP浆料浴中12小时。把垫样品预称重量干燥，之后放入浆量中。12小时后从浆料中取出垫样品，并在浆的表面吸掉过量的浆量。然后把垫样品再次称重以测定垫的湿重。湿重和干重之差除以干重得到每个垫样品的浆料容量。浆料容量值剩以100得到百分浆料容量数。
实施例1
把具有变化本体肖氏D硬度和变化筛目尺寸的商购聚氨酯材料样品冷冻至发脆，并低温研磨至颗粒，然后筛选分类为细筛目尺寸(F)和中等筛目尺寸(M)。后来筛分为粗筛目尺寸(C)的Texin聚氨酯不研磨。研磨步骤制备不规则、球形、或基本上平面状的粉末。细筛目尺寸的特征在于其筛目尺寸细于100目，中等筛目尺寸(M)颗粒定义为细于50目、粗于100目，而粗筛目尺寸材料的特征在于筛目尺寸粗于50目。肖氏硬度为70的聚氨酯为Texin970u，肖氏硬度为50的聚氨酯为Texin950u。
把筛过的粉末放在两片模具的底部。模具底部粉末的量不严格要求，但要足以完全覆盖模腔底部。然后振动模腔以在整个底表面上均匀分散粉末，并确保模腔的完全覆盖。然后用常规烧结法加热模具，一般至Texin玻璃转变温度(约32°F)以上的温度，但低于聚氨酯的熔点(约392°F)，来烧结颗粒。对每一批热塑性树脂单独测定实际的烧结条件，因为批与批之间Tg和熔点是变化的。烧结后，冷却模具并从模具中取出多孔基材来进一步加工和转换为抛光垫。该基材具有从模具底表面形成底表面表层，任意变化的平均孔径和肖氏硬度值。
把多孔基材切成直径为12英寸的圆环抛光垫。平均垫厚度约为0.061英寸。垫顶表面用商购的150微米粗砂石颗粒带的手砂纸打磨，以确保顶垫表面平行底表面。然后用150粗砂石Al2O3常规环形手砂纸对垫底表面脱表层以改善润湿性。垫的底表面连到贮液箱的边缘，该贮液箱捕集通过垫的浆料，其具有3M Brand 444PC粘合剂的1/8英寸带。在各种浆料流速下用实施例引言中介绍的方法测定垂直流动渗透性和留在垫上的抛光浆料量。测试结果和其它抛光垫性能列于下表2。
                             表2
 样品  合成树脂颗粒的肖氏D硬度  粒径*  平均孔径(μm)  浆料流动(英尺/分)   垂直渗透性  留在垫上的液体量
   1       70     F  50     1.8     5.6     18.6
   1       70     F  50     3.8     11.7     16.8
   1       70     F  50     7.3     9.9     15.4
   1       70     F  50     14.6     0.2     4.0
   2       50     F  100     1.8     0     15.4
   2       50     F  100     3.8     0     9.0
   2       50     F  100     7.3     0     7.3
   2       50     F  100     14.6     0     1.0
   3       50     M  250     1.8     112.8     1.7
   3       50     M  250     3.8     114.8     0.6
   3       50     M  250     7.3     112.4     1.7
   3       50     M  250     14.6     37.4     2.2
   4       70     C  300-350     1.8     103.2     1.6
   4       70     C  300-350     3.8     67.3     4.3
   4       70     C  300-350     7.3     16.7     5.4
   4       70     C  300-350     14.6     6.1     1.8
如表2所示，各种本体肖氏硬度D和筛目尺寸的合成树脂可用来产生可用的抛光垫基材。根椐特定的抛光平台来改变抛光垫的性能、抛光晶片/基材、和使用各种抛光浆料是在本发明的范围内。另外，应认识到另外一些宏观性能如开孔、沟或槽可能是得到具有所要流动渗透性抛光垫所必须的。
使用Struers Roto-Force 3 Table-Top Polisher(购自于Struers Division,Radiomer America Inc.,Westlake,Ohio)、用抛光垫样2和3进行初步抛光研究来模似实际的工业抛光条件。把抛光垫用双面粘合剂固定到抛光器上。垫表面用去离子水润湿来开始调理过程，然后饱和垫表面直至垫磨合(breakin)。把本发明的抛光垫用来化学机械抛光晶片上的钨厚度约8000埃的钨屏壁层，使用的是Semi-SperseW-A355铝基抛光浆料(由Cabot Corporation,Aurora,Illinois制造)。用蠕动泵(购自于Masterflex,Model 7518-60)把浆料输送到垫上以模拟100ml/分的实际浆料输送。钨的除去速率和其它相关性能列于表3中。为了比较，也把商购抛光垫在上述的相同条件下抛光热氧化物上的钨层。钨除去速率和其它相关性能也列于表3。
                            表3
            抛光垫     钨除去速率(埃/分)
样品2           5694
样品3           4862
比较垫-Thomas West P777           6905
比较垫-Freudenberg Pan W           3292
比较垫-Rodel SubaTM 500(压印)           1224
比较垫-Rodel Politex(压印)           4559
如表3所示，本发明的抛光垫提供了一致且可接受的钨抛光速率，同时使垫引起的缺陷和刮痕最小。另外，本发明的抛光垫可以控制几个有关垫抛光性能的垫物理性能，包括抛光垫基材孔隙率、浆料流动、表面粗糙度、机械性能等。结果，本发明的抛光垫通过提供可接受的CMP除去速率和最终表面，从而是可有效替代商购的抛光垫。
实施例2
本发明抛光垫的另一个实施方案的另一代表例是用说明书和实施例2中所述的方法进行制备的。在实施例2中，起始的合成树脂颗粒具有变化的肖氏D硬度和筛目尺寸。相关的垫特性和性能在三个阶段-磨面前、磨面后和磨合后测定。垫性能列于表4,5,6和7。
                           表4
    垫性能*   磨面前条件   磨面条件   磨合后
    厚度(英寸)   0.050±0.002   0.049±0.002   0.0553±0.0026
    肖氏硬度A   90±1.04   89±1.09   90±3.01
    密度(g/cm3)   0.78±0.042   0.76±0.04   0.69±0.033
    压缩性(％)   4.7±1.7   2.7±0.89   4.1±0.71
    回弹(％)   54±15.7   54.8±16.64   39±7.97
    COFk   0.40±0.02   0.44±0.009   0.58±0.015
    平均顶表面粗糙度(μm)   15.6±1.3   16.1±1.8   6.8±0.82
    孔尺寸(微米)   32.65±1.71
    孔容积(％)   34.4±3.12
    空气渗透性(英尺3/小时)   216.67±49.67
    断裂伸长(％)   93.5
    峰应力(psi)   991.5
*由肖氏D硬度为50和细筛目尺寸的Texin 950u聚氨酯树脂制备的垫。
                           表5
    垫性能*   磨面前条件   磨面条件   磨合后
    厚度(英寸)   0.073±0.002   0.070±0.007   0.072±0.0007
    肖氏硬度A   76±2.3   77±2.9   84.2±1.2
    密度(g/cm3)   0.61±0.040   0.63±0.02   0.61±0.006
    压缩性(％)   7.0±3.8   3.5±0.74   2.4±0.69
    回弹(％)   73±29.4   67.4±7.74   59±14.54
    COFk   0.47±0.02   0.63±0.01   0.53±0.003
    平均顶表面粗糙度(μm)   29.3±4.6   33.6±3.64   23.5±2.3
    孔尺寸(微米)   83.5±4.59
    孔容积(％)   46.7±1.85
    空气渗透性(英尺3/小时)   748.3±27.1
    断裂伸长(％)   28.2
    峰应力(psi)   187.4
*由肖氏D硬度为50和中等筛目尺寸的Texin 950u聚氨酯树脂制备的垫。
                           表6
    垫性能*      磨面前条件     磨面条件       磨合后
    厚度(英寸)     0.042±0.003   0.041±0.003     0.040±0.0027
    肖氏硬度A     93±0.84   87±0.74     94.6±0.69
    密度(g/cm3)     0.86±0.60   0.87±0.06     0.89±0.059
    压缩性(％)     3.4±0.79   3.2±1.5     6.5±1.5
    回弹(％)     77±8.3   46±20.3     35±8.67
    COFk     0.26±0.01   0.46±0.009     0.71±0.091
    平均顶表面粗糙度(μm)     13.0±1.7   11±0.0     4.0±0.69
    孔径(微米)     22.05±2.47
    孔容积(％)     40.7±2.14
    空气渗透性(英尺3/小时)     233.3±57.85
    断裂伸长(％)     77.8
    峰应力(psi)     503.4
*由肖氏D硬度为70和细筛目尺寸的Texin 950u聚氨酯树脂制备的垫。
                           表7
  垫性能*   磨面前条件   磨面条件   磨合后
  厚度(英寸)   0.063±0.002   0.058±0.004   0.058±0.0017
  肖氏硬度A   81±1.5   88±0.54   92±0.77
  密度(g/cm3)   0.74±0.02   0.79±0.02   0.78±0.023
  压缩性(％)   6.5±2.3   2.9±0.05   3.5±2.2
  回弹(％)   77±12.7   65±14.0   65±26.52
  COFk   0.61±0.03   0.46±0.02   0.61±0.55
  平均顶表面粗糙度(μm)   38.7±7.4   31±4.4   15.7±2.8
  孔径(微米)   61.73±5.13
  孔容积(％)   33.56±1.85
  空气渗透性(英尺3/小时)   518.3±174.2
  断裂伸长(％)   50.5
  峰应力(psi)   572.1
*由肖氏D硬度为70和中等筛目尺寸的Texin 950u聚氨酯树脂制备的垫。
                            表8
 垫性能*    磨面前条件      磨面条件       磨合后
 厚度(英寸)  0.0531±0.0003    0.0525±0.004   0.0535±0.004   0.0523±0.0003
 密度(g/cm3)  0.7753±0.0037    0.7887±0.0060   0.7857±0.0061   0.7909±0.0045
 表面粗糙度(Ra)(μm)  11.3±1.3614    7.8±0.9381   11.05±1.473   7.05±0.8062
 肖氏A硬度  92±0.000    92±0.0000   93±0.5774   92±0.0000
 峰应力(psi)  942.59    855.390   937.35   945.851
 (％)  71.2    63.2   68.1   68.1
 压缩模量(psi)  9198±55.30    9219.4±73.234   9243±63.54   9057±157.7
 抗弯刚度(psi)  291.901    235.078   241.698   224.221
 Taber磨损(重量损失克数)  0.1681    0.1807   0.1917   0.1534
*由肖氏D硬度为70和细筛目尺寸的Texin 950u聚氨酯树脂制备的垫。
上述结果表明抛光垫顶表面通过磨面和磨合(break-in)而改善了粗糙度。
实施例3
由细Texin 970u聚氨酯热塑性聚合物制备的烧结抛光垫基材根椐实施例1的制备样品1的方法加以制备。抛光垫基材用底表面表层原封不动的浆料容量和浆料流透速率来评诂。浆料流透速率用实施例引言中所述方法进行测定。浆料容量方法也描述在实施例引言中。
未处理垫的浆料流透速率0克/秒，浆料容量为4.7％。认为浆料流透速率为0是因为抛光垫基材顶表面在磨面之前在疏水的并排斥含水的浆料。之后垫的顶表面根椐实施例1的磨面方法加以处理。打磨步骤机械调理垫顶表面并把垫顶表面从疏水的转化为亲水的。然后磨面的垫具有浆料流速0.234克/秒，浆料容量为5.3％。接着把同一垫的底表面按实施例1所述方法磨面并磨合。之后，该垫具有浆料流速0.253克/秒，浆料容量为5.7％。
这些结果表明对抛光垫的顶表面磨面改善了浆料容量，通过把垫表面从疏水性转化为亲水性而改善了垫的流透性。
实施例4
该实施例介绍了垫平均孔径和抛光的钨晶片表面缺陷率之间的关系。根椐实施例1所述方法制备聚氨酯树脂抛光垫。从同一天制备的一批垫中随机选取一小批4-9个垫来测定平均垫孔径。对4-9个的小批垫中的每个垫计算其平均孔径(除了一个垫用于21微米孔径点外)，计算平均小批孔径并用于描制图14-15。从每一小批随机选取一个垫来抛光。总共把平均孔径为约18-30微米的八个垫用于钨晶片抛光。
用Aurora,Illinois的Cabot Corp.制备的Semi-Sperse浆料、用IPEC/gaard 676/1 Oracle机、来评估代表垫的抛光钨覆盖晶片的能力。机器的操作条件是：4psi向下的力、轨道速率为280ppm、浆料流速为130mL/分，δP为-0.1psi，边缘间隙为0.93英寸。
对每个垫测定钨晶片WIWNU和钨抛光速率并相对垫平均孔径作图。两条曲线示于图14-15中。
钨晶片抛光结果表明：随着垫平均孔径的增加钨WIWNU得到改善，同时钨晶片抛光速率仍基本上不受影响。
实施例5
在该实施例中评估对垫底表面磨面对垫/粘合剂剥离强度的影响。
根椐实施例1制备抛光垫。垫表面在由Burlingto Sanders制备的静止砂纸带、打磨0、2或6次、50粗砂石粒径的纸，工具间隙为-5密耳，转输带速率为10英尺/分。未磨面垫和磨面垫的剥离强度示于下表9中。
                            表9
    施用粘合剂前垫的处理          剥离强度
          未磨面         0.54磅/英寸
         2次磨面         1.76磅/英寸
         6次磨面     1.47磅/英寸(lbf/in)
对垫底表面磨面改善了垫的剥离强度，2次磨面得到最高的剥离强度。

Claims (18)

1．一种包括烧结热塑性树脂颗粒的抛光垫基材，其中所述抛光垫基材的平均孔尺寸为约5微米至约100微米。
2．权利要求1所述的抛光垫基材，钨WIWNU低于约10％，钨抛光速率大于约2000埃。
3．权利要求1所述的抛光垫基材，钨WIWNU低于约5％，钨抛光速率大于约2500埃。
4．权利要求1所述的抛光垫基材，钨WIWNU低于约3％，钨抛光速率大于约2500埃。
5．权利要求1所述的抛光垫，其中所述的热塑性树脂是聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、氟烃、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、和其共聚物和其混合物。
6．权利要求1所述的抛光垫，其中所述的热塑性树脂是聚氨酯树脂。
7．权利要求1所述的抛光垫，其中该垫的波浪度低于约100微米。
8．权利要求1所述的抛光垫，其中该垫的波浪度低于约35微米。
9．一种烧结聚氨酯树脂抛光垫基材，其具有顶表面和包括表层的底表面，其中所说基材的厚度为30-125密耳、密度为0.60-0.95gm/cm3，孔隙容积为15-70％，平均孔尺寸为约5-100微米、波浪度低于约100微米，其中该抛光垫的钨WIWNU低于约8％，钨抛光速率大于约2000埃。
10．一种抛光垫，包括：
a．进一步包括烧结热塑性树脂颗粒的抛光垫基材，其中所述抛光垫基材具有顶表面和包括表层的底表面，其中该抛光垫顶表面的平均未磨面粗糙度大于垫底表面的平均未磨面表面粗糙度，其中该垫的平均孔尺寸为约10-70微米、波浪度低于约100微米；
b．衬垫片材；和
c．位于衬垫片材和磨过面的底表面表层之间的粘合剂。
11．权利要求10所述的抛光垫，包括选自沟、开孔、槽、纹理和边缘形状的至少一种宏观特性。
12．权利要求10所述的抛光垫，其中该抛光垫的密度为0.50-0.95g/cm3。
13．权利要求10所述的抛光垫，其中该抛光垫的孔容积为15-70％。
14．权利要求10所述的抛光垫，其中所述的热塑性树脂是聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、氟烃、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、和其共聚物和其混合物。
15．权利要求10所述的抛光垫，其中所述的热塑性树脂是聚氨酯树脂。
16．权利要求10所述的抛光垫基材，钨WIWNU低于约10％，钨抛光速率大于约2000埃。
17．权利要求10所述的抛光垫基材，钨WIWNU低于约3％，钨抛光速率大于约2500埃。
18．一种抛光垫，包括：
a．烧结聚氨酯树脂抛光垫基材，具有顶表面和包括表层的底表面，其中所说基材的厚度为30-125密耳、密度为0.60-0.95gm/cm3，孔隙容积为15-70％，平均顶表面粗糙度为1-50微米，平均孔尺寸为约10-70微米、波浪度低于约35微米，平均底表面表层粗糙度小于20微米，其中平均底表面表层粗糙度小于顶表面的平均表面粗糙度，钨WIWNU低于约5％，钨抛光速率大于约2000埃。
b．衬垫片材；和
c．位于衬垫片材和磨过面的底表面表层之间的粘合剂。
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