CN1316420A - 间氨基苯磺酰j酸及其合成方法、用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。以间氨基苯磺酸为原料与醋酸作用，所得产物与氯磺酸和氯化亚砜反应，然后经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。本发明的化合物可用作染料中间体合成酸性染料。该染料中间体无毒性，由于在分子中引进了－SO₂NHR，可增加染料的牢度性能和匀染性，并且防虫蛀的特性。

Description

间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途

本发明涉及了间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。它属于染料及中间体化学技术领域；也属于精细化工技术领域。本发明的化合物系染料中间体，可用于酸性染料的合成。

染料中间体是合成染料的原料，为合成不同品种的染料、原料和合成方法各不相同，而且某些染料的毒性等问题，将被限、禁用。人们正在研究合成无毒性的染料和中间体。经湖北省科技情报中心查新、国内外均无该中间体及合成方法、用途的报导。资料报导了对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用[陈震华、卢彩霞，《化学试剂》1985.7(1),b]，用PCl₅作氯磺剂，并用研磨的办法进行反应，由于PCl₅大量冒烟，操作环境恶劣，手续麻烦，产率低，只60％左右。

本发明的目的在于提供一种无毒性、性能优良、具有很好出口前景的染料中间体，并提供其合理的合成路线，中间体的产率要高、纯度要好。

为实现本发明目的所采取的技术措施为：

本发明的染料中间体的间氨基苯磺酰J酸的化学分子结构式为：

Ⅰ在碱性条件下与醋酐作用得到Ⅱ,Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜作用得到Ⅲ,Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜用料比最好控制在1∶2.8～3.3∶0.8～1.2(重量比)，再经冰析、水洗然后与Ⅳ在弱碱性条件作用得到Ⅴ,Ⅴ经碱性水解，盐酸中和得Ⅵ，总收率＞80％，最终产品经HPLC分析，含量≥98％，符合出口要求。

本发明的优点：

该染料中间体无毒性，由于在分子中引进了-SO₂NHR，可增加染料的牢度性能和匀染性，并且有防虫蛀的特性。

用本发明，控制好用料比例，Ⅲ的产率高达95％以上，且操作方便从Ⅲ到Ⅴ，由于反应有HCl放出，一般资料采用吡啶作缚酸剂，吡啶噁臭，污染环境。本发明采用碳酸钠作缚酸剂，大大改善了操作环境，且效果很好；整个反应流程合理，产率高达80％以上，产品质量好，含量≥98％，符合出口要求。

本发明的染料中间体可用于合成酸性染料。

实施例：

20gⅠ加入到22ml溶有4.7gNaOH的水溶液中，溶解后，加入11.5ml醋酐，回流1h，并加入4gNaCl盐析，冷却结晶、过滤、烘干得Ⅱ，产率98％；将5g干燥的Ⅱ慢慢加入到15gClSO₃H和5gSOCl₂中，升温到40～45℃搅拌2.5h，冰析、过滤、水洗得Ⅲ，产率95％；将上述Ⅲ加入到20ml水中，并加入等摩尔量的Ⅳ，在室温下搅拌，不断补充Na₂CO₃溶液保持PH=8，2h后得到Ⅴ，产物不经分离加入30％NaOH10g，回流2h，然后用1∶1HCl中和到PH=7冷却结晶，析出产品Ⅵ，过滤、水洗产品两次，烘干，总收率80％，经HPLC分析，纯度98％，符合出口要求。

本发明还可按上述方法，将中间产物Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜的用料比控制在1∶28～3.3∶0.8～1.2(重量比)范围内，即可使Ⅲ的产率高达95％以上从而保证最终产品的产率和含量。

Claims (4)

1、间氨基苯磺酰J酸，其分子结构式为：

2、权利要求1所述间氨基苯磺酰J酸的合成方法，其特征是以间氯基苯磺酸为原料在碱性条件下80～90℃与醋酐作用，所得产物Ⅱ与氨磺酸和氯化亚砜在40～45℃下反应得Ⅲ，Ⅲ与Ⅳ在弱碱性条件下作用，所得产物Ⅴ经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。

3、根据权利要求2所述的合成方法，其特征是上述中间产物Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜的用料摩尔比为1∶2.8～3.3∶0.8～1.2。

4、权利要求1或2所述的间氨基苯磺酰J酸用作染料中间体合成酸性染料。