CN1120150C - 间氨基苯磺酰j酸及其合成方法、用途 - Google Patents
间氨基苯磺酰j酸及其合成方法、用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。以间氨基苯磺酸为原料与醋酸作用，所得产物与氯磺酸和氯化亚砜反应，然后经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。本发明的化合物可用作染料中间体合成酸性染料。该染料中间体无毒性，由于在分子中引进了-SO2NHR，可增加染料的牢度性能和匀染性，并且防虫蛀的特性。
Description
本发明涉及了间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。它属于染料及中间体化学技术领域；也属于精细化工技术领域。本发明的化合物系染料中间体，可用于酸性染料的合成。
染料中间体是合成染料的原料，为合成不同品种的染料、原料和合成方法各不相同，而且某些染料的毒性等问题，将被限、禁用。人们正在研究合成无毒性的染料和中间体。经湖北省科技情报中心查新、国内外均无该中间体及合成方法、用途的报导。资料报导了对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用[陈震华、卢彩霞，《化学试剂》1985.7(1)，b]，用PCl5作氯磺剂，并用研磨的办法进行反应，由于PCl5大量冒烟，操作环境恶劣，手续麻烦，产率低，只60％左右。
本发明的目的在于提供一种无毒性、性能优良、具有很好出口前景的染料中间体，并提供其合理的合成路线，中间体的产率要高、纯度要好。
为实现本发明目的所采取的技术措施为：
本发明的染料中间体的间氨基苯磺酰J酸的化学分子结构式为：
化学反应式为：
间氨基苯磺酸I在碱性条件下与醋酐作用得到间乙酰氨基苯磺酸II，II与氯磺酸和氯化亚砜作用得到间乙酰氨基苯磺酰氯III，II与氯磺酸和氯化业砜用料比最好控制在1∶2.8～3.3∶0.8～1.2(重量比)，再经冰析、水洗然后与氨基J酸IV在碳酸钠的弱碱性水溶液中反应得到间乙酰氨基苯磺酰J酸V，V经碱性水解，盐酸中和得间氨基苯磺酰J酸VI，总收率＞80％，最终产品经HPLC分析，含量≥98％，符合出口要求。
本发明的优点：
该染料中间体无毒性，由于在分子中引进了-SO2NHR，可增加染料的牢度性能和匀染性，并且有防虫蛀的特性。
用本发明，控制好用料比例，III的产率高达95％以上，且操作方便；从III到V，由于反应有HCl放出，一般资料采用吡啶作缚酸剂，吡啶噁臭，污染环境。本发明采用碳酸钠作缚酸剂，大大改善了操作环境，且效果很好；整个反应流程合理，产率高达80％以上，产品质量好，含量≥98％，符合出口要求。
本发明的染料中间体可用于合成酸性染料。
实施例：
20g I加入到22ml溶有4.7gNaOH的水溶液中，溶解后，加入11.5ml醋酐，回流1h，并加入4gNaCl盐析，冷却结晶、过滤、烘干得II，产率98％；将5g干燥的II慢慢加入到15gClSO3H和5gSOCl2中，升温到40～45℃搅拌2.5h，冰析、过滤、水洗得III，产率95％；将上述III加入到20ml水中，并加入等摩尔量的IV，在室温下搅拌，不断补充Na2CO3溶液保持PH＝8，2h后得到V，产物不经分离加入30％NaOH10g，回流2h，然后用1∶1HCl中和到PH＝7冷却结晶，析出产品VI，过滤、水洗产品两次，烘干，总收率80％，经HPLC分析，纯度98％，符合出口要求。
本发明还可按上述方法，将中间产物II与氯磺酸和氯化亚砜的用料比控制在1∶2.8～3.3∶0.8～1.2(重量比)范围内，即可使III的产率高达95％以上从而保证最终产品的产率和含量。
Claims (4)
1、间氨基苯磺酰J酸，其分子结构式为：
2、权利要求1所述间氨基苯磺酰J酸的合成方法，其特征是以间氨基苯磺酸为原料在碱性条件下80～90℃与醋酐作用，所得产物间乙酰氨基苯磺酸与氯磺酸和氯化亚砜在40～45℃下反应得间乙酰氨基苯磺酰氯，间乙酰氨基苯磺酰氯与氨基J酸在碳酸钠的弱碱性水溶液中反应得间乙酰氨基苯磺酰J酸，间乙酰氨基苯磺酰J酸经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。
3、根据权利要求2所述的合成方法，其特征是上述中间产物间乙酰氨基苯磺酸与氯磺酸和氯化亚砜的用料重量比为1∶2.8～3.3∶0.8～1.2。
4、权利要求1或2所述的间氨基苯磺酰J酸用作染料中间体合成酸性染料。
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