CN1316058C - 溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种属于微机电系统技术领域的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法,本发明具体步骤如下:1)将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液进行充分混合,然后将该混合物置入真空箱中脱除气泡;2)待气泡完全除去后,将脱好气的混合物浇在硅模具上,然后用甩胶机旋转,得到聚合物芯片,最后将聚合物芯片放置固化;3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中,该芯片与Ti靶相距一定距离;4)将工作腔室本底抽真空,引入Ar气离子轰击靶材;5)待放电电压稳定后,引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应,变成TiO2,沉积到聚合物芯片表面。本发明薄膜和基体的结合强度大大提高,其改性后的表面亲水性和蛋白质吸附特性也得到了明显的改善。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种使聚合物微流芯片表面改性的方法,具体地说,是一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法,属于微机电系统技术领域。
背景技术
虽然聚合物材料已经在微流芯片得到了应用,但因为其一些固有的表面性质,使其的应用受到一定的限制。聚合物材料的浸润性大多不好,其与水的静态接触角大于90°,所以聚合物芯片进样、洗涤和抽提等操作比较困难,引入试剂时需使用负压或注射泵,在操作过程中极易产生气泡,给生物反应带来负面影响。聚合物表面会发生蛋白质吸附或细胞吸附现象,这会给某些生物反应如PCR反应带来困难。为了解决这些问题,人们在聚合物材料的表面改性上投入了大量的研究。到目前为止,表面改性的方法大致分为两大类:物理方法表面改性和化学方法表面改性。物理方法包括表面涂覆、光辐射、电磁辐射、等离子体气体氧化等等;化学方法包括表面共混、酸氧化法、化学接枝改性等等。
Young Shik Shin等在“Parylene涂覆硅橡胶PCR微芯片”(微机电工程期刊.13(2003)768-774)一文中提出:用Parylene物理涂覆的方法对PDMS(硅橡胶)芯片的表面进行改性,该方法分为三个步骤:150℃,133.322 Pa(1Torr)的条件下蒸发Parylene C二聚物;二聚物在690℃,66.66 Pa(0.5Torr)条件下高温分解成单体;最后在35℃,13.3322 Pa(0.1Torr)条件下沉积在目标表面。该方法利用真空物理沉积Parylene薄膜对微流芯片的表面进行改性,在改善蛋白质吸附方面取得了一定的效果。其不足之处是:操作方法较复杂,表面的亲水性不够好,改性后的表面引来了新的生物相容性问题等等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足和缺陷,提供一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法,使其利用反应离子束溅射沉积TiO2的物理方法,在聚合物微流控芯片尤其是PDMS微流控芯片表面形成结合力强、亲水性良好、生物相容性良好的薄膜。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明采用反应离子束溅射的技术,将TiO2薄膜沉积在预先制备好的PDMS芯片表面上,实现芯片表面改性。具体步骤如下:
1)聚合物PDMS芯片的制备,将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合,然后将该混合物置入真空箱6.666 Pa-13.3322Pa(0.05-0.1Torr)中脱除气泡。
2)待气泡完全除去后,将脱好气的混合物浇在硅模具上,然后用甩胶机以1000~2500rpm的速度旋转,得到厚度为200μm~2mm的聚合物芯片,最后将聚合物芯片放置在70℃~85℃的环境中固化。
3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中,该芯片与Ti靶的距离为60~100mm,Ti靶纯度为99.9%,表面积为125×378mm2。
4)将工作腔室本底真空抽至0.15999 Pa(1.2×10-3Torr)后,引入Ar气离子轰击靶材,起辉电流为2.5A,功率为1~3.8 KW。
5)待放电电压稳定后,引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应,变成TiO2,沉积到聚合物芯片表面。氧离子能量为1~50KeV,氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05~1∶9。根据不同的沉积条件,TiO2沉积速率为0.25~1.5A/s。
6)制得的薄膜厚度为0.1~1μm。
本发明的工作原理是:纳米TiO2由于其颗粒小,比表面积大,具有很高的活性。故当其溅射在聚合物的表面上时,改变了聚合物原先的表面性质如亲水性、表面粗糙度等。而由于表面亲水性和表面光滑程度的提高,蛋白质的在表面上的吸附现象也得到了改善。
本发明的有益效果是:薄膜和基体的结合强度大大高于Parylene沉积覆膜的方法;其改性后的表面亲水性也好于Parylene沉积覆膜的方法;其蛋白质吸附特性也得到了明显的改善。本方法工艺实施简单,易于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
聚合物(PDMS)芯片的制备,将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合,将该混合物置入真空箱6.666Pa(0.05Torr)中脱除气泡后,浇在设计好图形的硅模具上,以1000rpm的速度甩胶90秒,得到厚度2mm的芯片。将芯片放置在工作腔中,该芯片与Ti靶的距离为60mm。抽真空至159.9864 Pa(1.2×10-3Torr)后,引入Ar气体离子轰击靶材,起辉电流为2.5A,功率为3KW。待放电电压稳定后,引入反应气体氧气,氧离子能量为20KeV,氧气与Ar气的体积比为1∶4。TiO2沉积速率为0.5A/s。沉积时间为1小时,制得薄膜厚度为180nm,表面呈浅蓝色透明状。然后对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验,水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为58°,BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.007μg/cm2。
实施例2
聚合物(PDMS)芯片的制备,将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合,将该混合物置入真空箱9.999 Pa(0.075Torr)中脱除气泡后,浇在设计好图形的硅模具上,以1000rpm的速度甩胶90秒,得到厚度2mm的芯片。将芯片放置在工作腔中,该芯片与Ti靶的距离为100mm,氧离子能量变为38KeV,氧气与Ar气体的体积比为1∶9,其余参数同实施例1。制得薄膜厚度为250nm,表面呈浅红色透明状。对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验,水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为62°,BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.011μg/cm2。
实施例3
聚合物(PDMS)芯片的制备,将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合,将该混合物置入真空箱13.3322 Pa(0.1Torr)中脱除气泡后,把混合溶液浇在硅模具上,以2500rpm的速度甩胶90秒,得到厚度200μm的芯片。放入工作腔后,调参数,该芯片与Ti靶的距离为80mm,氧离子能量变为28KeV,氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05,表面呈青色透明状。对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验,水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为59°,BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.013μg/cm2。
Claims (1)
1、一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合,然后将该混合物置入6.666Pa-13.3322Pa真空箱中脱除气泡;
2)待气泡完全除去后,将脱好气的混合物浇在硅模具上,然后用甩胶机以1000~2500rpm的速度旋转,得到厚度为200μm~2mm的聚合物芯片,最后将聚合物芯片放置在70℃~85℃的环境中固化;
3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中,与Ti靶的距离为60~100mm,Ti靶纯度为99.9%,表面积为125×378mm2;
4)将工作腔室本底抽真空至0.15999Pa,引入Ar气离子轰击靶材,起辉电流为2.5A,功率为1~3.8KW;
5)待放电电压稳定后,引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应,变成TiO2,沉积到聚合物芯片表面,氧离子能量为1~50KeV,氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05~1∶9,沉积速率为0.25~1.5A/s。
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