CN1321790A - 电弧离子镀沉积氮化钛铌超硬质梯度薄膜技术 - Google Patents
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Abstract
本发明属金属材料表面改性技术领域。该技术通过调节电弧离子镀纯钛、纯铌金属阴极靶在镀膜过程中弧电流随时间函数的连续变化,来控制薄膜沉积生长到不同厚度时的成分,合成结合力好,硬度超过普通氮化钛铌薄膜峰值硬度的氮化钛铌超硬质梯度薄膜。该方法沉积速度快,成分控制范围宽,且容易操作。
Description
本发明属于金属材料表面改性技术领域。
氮化钛薄膜镀覆在刀具或模具表面上会使寿命成倍提高，在八十年代曾引起了广泛的刀具技术革命，为机械加工业自动化生产线的迅速产业化，提供了关键条件。近年来，机加业要向更加高速和连续化生产方向发展以及工模具要在更加恶劣的环境下使用，单纯的氮化钛薄膜所具有的性能(HV2400)已不能完全满足这一要求。
添加其他合金元素可以改善并提高氮化钛薄膜的性能，即体现出多元复合强化效应；梯度材料是指构成材料的组分、结构、浓度等要素沿材料厚度方向上由一侧向另一侧连续缓慢过渡，从而使材料具备某种更优异的性能。对于梯度硬质薄膜材料，由于目前国内主要采用磁控溅射、空心阴极、电子束蒸发离子镀和离子束辅助沉积等方法来合成，因其工件加热温度高、沉积速率低、成分调节范围小，往往使已设计好梯度成分和结构的薄膜在工艺上难于实现。
本发明的目的是提供一种相对沉积温度低、速度快，成分调节范围宽，操作简便的制备一种新型的氮化钛基复合硬质梯度薄膜的电弧离子镀沉积合成氮化钛铌超硬质梯度薄膜技术。
本发明的工艺过程是，工件经过清洗干燥后放入设备真空室中，经过抽真空、通氩气、启弧、加负偏压、溅射清洗、通氮气、镀膜、停弧、断电、炉冷等阶段后取出工件，其特征在于，在镀膜阶段，选择纯钛和纯铌作阴极靶材，两种靶材相间隔置于电弧离子镀的弧源位置上，镀膜开始时将钛弧流调至62～68A不变，最好是65A不变，启铌弧，在35～45分钟内，最好是在40分钟内，铌弧流从100～105A，最好是102A，均匀连续调节到88～95A，最好是90A，在这一过程中氮化钛铌(TixNb1-x)N中的x随薄膜厚度增长从0.33～0.36连续增长到0.39～0.41，接下来将铌弧流保持不变，在18～22分钟内，最好是20分钟内，再将钛弧流均匀连续调节到73～78A，最好是75A，氮化钛铌(TixNb1-x)N中的x随薄膜厚度的增长从0.39～0.41进一步连续增长到0.43～0.46。通过调节两种靶材的弧电流随时间函数的连续变化来控制薄膜动态生长到不同厚度时的成分，沉积合成氮化钛铌超硬质梯度薄膜，使合成的薄膜内应力小、里侧结合好，外侧硬度高。
本发明的效果是合成随薄膜厚度增长由里及表氮化钛铌(TixNb1-x)N中的x从0.33～0.36连续变化到0.43～0.46的氮化钛铌梯度薄膜。减缓了内应力使薄膜与工件结合好，同时又具有超硬特性，在高速钢基体上超过其普通氮化钛铌薄膜最高硬度HV3400，而达HV3800。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，
本发明的工艺过程是，高速钢工件经过清洗干燥后放入设备真空室中，纯钛和纯铌靶材相间隔置于电弧离子镀的弧源位置上，抽真空到10-2Pa，通氩气到0.5Pa，启钛弧，弧流定在60A，加负偏压到-1000V进行溅射清洗5分钟，停氩气、通氮气到0.4Pa，负偏压降到-300V，开始镀膜，将钛弧流调至65A不变，启铌弧，在40分钟内，铌弧流从102A均匀连续调节到90A，在这一过程中(TixNb1-x)N中的x随薄膜厚度增长从0.35连续增长到0.40，将铌弧流保持不变，在20分钟内，再将钛弧流均匀连续调节到75A，(TixNb1-x)N中的x随薄膜厚度的增长从0.40进一步连续增长到0.45，到时后停弧、停气，断电，炉冷1小时后，放掉真空取出高速钢工件。沉积合成的氮化钛铌超硬质梯度薄膜，从内向外硬度由低向高连续变化，内侧与工件膜基结合力好，外侧硬度高，具有超硬特性，超过普通氮化钛铌薄膜的最高硬度HV3400，达HV3800。
Claims (2)
1、电弧离子镀沉积氮化钛铌超硬质梯度薄膜技术的工艺过程是，工件经过清洗干燥后放入设备真空室中，经过抽真空、通氩气、启弧、加负偏压、溅射清洗、通氮气、镀膜、停弧、断电、炉冷等阶段后取出工件，其特征在于，在镀膜阶段，选择纯钛和纯铌作阴极靶材，两种靶材相间隔置于电弧离子镀的弧源位置上，镀膜开始时，将钛弧流调至62～68A不变，最好是65A不变，启铌弧，在35～45分钟内，最好是在40分钟内，铌弧流从100～105A，最好是102A，均匀连续调节到88～95A，最好是90A，接下来将铌弧流保持不变，在18～22分钟内，最好是20分钟内，再将钛弧流均匀连续调节到73～78A，最好是75A。
2、根据权利要求1所述的氮化钛铌硬质薄膜与超硬质梯度薄膜合成技术，其特征在于，在镀膜阶段，开始时将钛弧流调至65A不变，启铌弧，在40分钟内，铌弧流从102A均匀连续调节到90A，接下来将铌弧流保持不变，在20分钟内，再将钛弧流均匀连续调节到75A。
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