CN1657645A - 溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种属于微机电系统技术领域的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，本发明具体步骤如下：1)将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液进行充分混合，然后将该混合物置入真空箱中脱除气泡；2)待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在硅模具上，然后用甩胶机旋转，得到聚合物芯片，最后将聚合物芯片放置固化；3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中，该芯片与Ti靶相距一定距离；4)将工作腔室本底抽真空，引入Ar气离子轰击靶材；5)待放电电压稳定后，引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应，变成TiO2，沉积到聚合物芯片表面。本发明薄膜和基体的结合强度大大提高，其改性后的表面亲水性和蛋白质吸附特性也得到了明显的改善。

Description

溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法
技术领域
本发明涉及的是一种使聚合物微流芯片表面改性的方法，具体地说，是一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，属于微机电系统技术领域。
背景技术
虽然聚合物材料已经在微流芯片得到了应用，但因为其一些固有的表面性质，使其的应用受到一定的限制。聚合物材料的浸润性大多不好，其与水的静态接触角大于90°，所以聚合物芯片进样、洗涤和抽提等操作比较困难，引入试剂时需使用负压或注射泵，在操作过程中极易产生气泡，给生物反应带来负面影响。聚合物表面会发生蛋白质吸附或细胞吸附现象，这会给某些生物反应如PCR反应带来困难。为了解决这些问题，人们在聚合物材料的表面改性上投入了大量的研究。到目前为止，表面改性的方法大致分为两大类：物理方法表面改性和化学方法表面改性。物理方法包括表面涂覆、光辐射、电磁辐射、等离子体气体氧化等等；化学方法包括表面共混、酸氧化法、化学接枝改性等等。
Young Shik Shin等在“Parylene涂覆硅橡胶PCR微芯片”(微机电工程期刊.13(2003)768-774)一文中提出：用Parylene物理涂覆的方法对PDMS(硅橡胶)芯片的表面进行改性，该方法分为三个步骤：150℃，1Torr的条件下蒸发ParyleneC二聚物；二聚物在690℃，0.5Torr条件下高温分解成单体；最后在35℃，0.1Torr条件下沉积在目标表面。该方法利用真空物理沉积Parylene薄膜对微流芯片的表面进行改性，在改善蛋白质吸附方面取得了一定的效果。其不足之处是：操作方法较复杂，表面的亲水性不够好，改性后的表面引来了新的生物相容性问题等等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足和缺陷，提供一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，使其利用反应离子束溅射沉积TiO2的物理方法，在聚合物微流控芯片尤其是PDMS微流控芯片表面形成结合力强、亲水性良好、生物相容性良好的薄膜。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用反应离子束溅射的技术，将TiO2薄膜沉积在预先制备好的PDMS芯片表面上，实现芯片表面改性。具体步骤如下：
1)聚合物PDMS芯片的制备，将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，然后将该混合物置入真空箱(0.05-0.1Torr)中脱除气泡。
2)待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在硅模具上，然后用甩胶机以1000～2500rpm的速度旋转，得到厚度为200μm～2mm的聚合物芯片，最后将聚合物芯片放置在70℃～85℃的环境中固化。
3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中，该芯片与Ti靶的距离为60～100mm，Ti靶纯度为99.9％，表面积为125×378mm2。
4)将工作腔室本底真空抽至1.2×10-3Torr后，引入Ar气离子轰击靶材，起辉电流为2.5A，功率为1～3.8KW。
5)待放电电压稳定后，引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应，变成TiO2，沉积到聚合物芯片表面。氧离子能量为1～30KeV，氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05～1∶9。根据不同的沉积条件，TiO2沉积速率为0.25～1.5A/s。
6)制得的薄膜厚度为0.1～1μm。
本发明的工作原理是：纳米TiO2由于其颗粒小，比表面积大，具有很高的活性。故当其溅射在聚合物的表面上时，改变了聚合物原先的表面性质如亲水性、表面粗糙度等。而由于表面亲水性和表面光滑程度的提高，蛋白质的在表面上的吸附现象也得到了改善。
本发明的有益效果是：薄膜和基体的结合强度大大高于Parylene沉积覆膜的方法；其改性后的表面亲水性也好于Parylene沉积覆膜的方法；其蛋白质吸附特性也得到了明显的改善。本方法工艺实施简单，易于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
聚合物(PDMS)芯片的制备，将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，将该混合物置入真空箱0.05Torr中脱除气泡后，浇在设计好图形的硅模具上，以1000rpm的速度甩胶90秒，得到厚度2mm的芯片。将芯片放置在工作腔中，该芯片与Ti靶的距离为60mm。抽真空至1.2×10-3Torr后，引入Ar气体离子轰击靶材，起辉电流为2.5A，功率为3KW。待放电电压稳定后，引入反应气体氧气，氧离子能量为20KeV，氧气与Ar气的体积比为1∶4。TiO2沉积速率为0.5A/s。沉积时间为1小时，制得薄膜厚度为180nm，表面呈浅蓝色透明状。然后对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验，水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为58°，BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.007μg/cm2。
实施例2
聚合物(PDMS)芯片的制备，将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，将该混合物置入真空箱0.075Torr中脱除气泡后，浇在设计好图形的硅模具上，以1000rpm的速度甩胶90秒，得到厚度2mm的芯片。将芯片放置在工作腔中，该芯片与Ti靶的距离为100mm，氧离子能量变为38KeV，氧气与Ar气体的体积比为1∶9，其余参数同实施例1。制得薄膜厚度为250nm，表面呈浅红色透明状。对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验，水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为62°，BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.011μg/cm2。
实施例3
聚合物(PDMS)芯片的制备，将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，将该混合物置入真空箱0.1Torr中脱除气泡后，把混合溶液浇在硅模具上，以2500rpm的速度甩胶90秒，得到厚度200μm的芯片。放入工作腔后，调参数，该芯片与Ti靶的距离为80mm，氧离子能量变为28KeV，氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05，表面呈青色透明状。对改性后的芯片表面进行亲水性测试和BSA(牛血清蛋白)吸附试验，水滴在表面上的静态接触角由改性前的105°下降为59°，BSA在表面上的静态吸附量由改性前的0.030μg/cm2下降至0.013μg/cm2。

Claims (9)

1、一种溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液进行充分混合，然后将该混合物置入真空箱中脱除气泡；
2)待气泡完全除去后，将脱好气的混合物浇在硅模具上，然后用甩胶机旋转，得到聚合物芯片，最后将聚合物芯片固化；
3)将制备好的聚合物芯片放置在工作腔中；
4)将工作腔室本底抽真空，引入Ar气离子轰击靶材；
5)待放电电压稳定后，引入反应气体氧气与溅射出的Ti发生反应，变成TiO2，沉积到聚合物芯片表面。
2、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤1是指：将道康宁的sylgard184A溶液与sylgard184B溶液以10∶1体积比进行充分混合，然后将该混合物置入0.05-0.1Torr的真空箱中脱除气泡。
3、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤2中的用甩胶机旋转，得到聚合物芯片，是指：用甩胶机以1000～2500rpm的速度旋转，得到厚度为200μm～2mm的聚合物芯片。
4、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤2中的将聚合物芯片固化，是指：将聚合物芯片放置在70℃～85℃的环境中固化。
5、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤3是指：该芯片与Ti靶的距离为60～100mm，Ti靶纯度为99.9％，表面积为125×378mm2。
6、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤4中的工作腔室本底抽真空，是指：将工作腔室本底真空抽至1.2×10-3Torr。
7、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤4中的引入Ar气离子轰击靶材，是指：引入Ar气离子轰击靶材，起辉电流为2.5A，功率为1～3.8KW。
8、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的步骤5中的氧气，其具体参数是：氧离子能量为1～50KeV，氧气与Ar气体的体积比为1∶0.05～1∶9。
9、根据权利要求1所述的溅射TiO2使聚合物微流芯片表面改性的方法，其特征是，所述的沉积，其速率为0.25～1.5A/s。
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