CN1314652C - 粗对苯二甲酸的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粗对苯二甲酸的提纯方法。包括如下步骤，将粗对苯二甲酸烘干，球磨，筛分，使粒径达到1～5μm，在60℃-100℃的温度下，浸渍于水中，搅拌，澄清、然后撇水，最后离心分离，80℃-105℃烘干，获得纯对苯二甲酸。所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15%-18%。本发明的方法简单易行，粗对苯二甲酸经过本发明提纯后，杂质低于0.5～1.5%，可回用于合成涤纶切片，做到资源回收并回用，将产生极大的环境效益和经济效益。

Description

粗对苯二甲酸的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种粗对苯二甲酸的提纯方法，尤其涉及一种涤纶织物加工中的碱减量工艺产生的碱减量废水经酸析后获得的粗对苯二甲酸的提纯方法。
背景技术
碱减量工艺是涤纶织物加工的重要工艺，它是以8％-10％碱液在80℃-90℃处理45分钟左右，使涤纶表面不均匀剥落而使织物达到丝绸或具有毛型感觉的工艺，因此几乎所有涤纶仿真丝、涤纶面料加工都要经过碱减量处理。
碱减量工艺产生的碱减量废水中，主要污染物是对苯二甲酸、乙二醇和其它一些微量杂质。碱减量废水经酸析后，粗对苯二甲酸沉淀析出。可以作为初级使用，但由于含杂质量高，在15％-18％(不计含水量)，杂质主要是：硫酸钠、其次含有微量乙二醇、碱减量促进(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)以及痕量催化剂如二氧化钛、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁、三氧化二锑等中的一种或几种，所以使用面极小。一般的处理技术，如(贾长英，李卫华，黄宪生。TA残渣中对苯二甲酸的分离提纯。辽阳石油化工高等专科学校学报，1997，13(4)：21-26)文献公开的方法，无法使处理后的碱减量废水酸中的含杂量小于0.5-1.5％，以达到循环用于聚合及制备涤纶切片、纺丝的要求，因此，亟需要提供一种新的方法，以满足有关部门的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种粗对苯二甲酸的提纯方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足有关部门的需要。
本发明的技术方案是这样实现的：
粗对苯二甲酸在80℃-105℃的温度下烘干，烘干时间为1～3小时，球磨，筛分，使粒径达到1～5μm，在60℃-100℃的温度下，浸渍于水中，搅拌1-5分钟，澄清20-50分钟、然后撇水；
粗对苯二甲酸与水的重量比为：粗对苯二甲酸∶水＝1∶1.5～2；
所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15％-18％，杂质主要包括硫酸钠、微量乙二醇、碱减量促进剂(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)以及痕量催化剂如二氧化钛、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁、三氧化二锑等中的一种或几种；
所说的干基指的是不含水。
然后在转速为800～3500转/分的条件下离心分离，80℃-105℃烘干，获得纯对苯二甲酸。
按照本发明优选的方案，最好重复上述过程2～4次。
采用上述方法所获得的纯对苯二甲酸，其中杂质的重量含量可小于0.5-1.5％，可循环用于合成及制备涤纶切片。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法简单易行，粗对苯二甲酸经过本发明提纯后，杂质低于0.5-1.5％，可回用于合成涤纶切片，做到资源回收并回用，将产生极大的环境效益和经济效益。
具体实施方式
                        实施例1
粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15％，杂质主要包括硫酸钠、微量乙二醇、碱减量促进剂(十八烷基二甲基羟乙基季胺硝酸盐)以及痕量催化剂如二氧化钛、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁和三氧化二锑的混合物；
粗对苯二甲酸在100℃的温度下烘干，烘干时间为1小时，在球磨机中碾磨，筛分，使粒径达到5μm，在60℃的温度下，浸渍于水中，搅拌5分钟，澄清50分钟、然后撇水；
粗对苯二甲酸与水的重量比为：粗对苯二甲酸∶水＝1∶1.5；
然后在转速为800转/分的条件下离心分离10分钟，105℃烘干1小时，获得纯对苯二甲酸。
采用文献(徐嘉凉，汤晓东。用示差—双波长分光光度法测定对苯二甲酸的纯度。化学世界，1992，33(9)：409-412.)所述的方法进行分析，结果为：对苯二甲酸的重量纯度为98.5％。
                        实施例2
粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为18％，杂质主要包括硫酸钠、微量乙二醇、碱减量促进剂(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)以及痕量催化剂如二氧化钛、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁和三氧化二锑的混合物；
粗对苯二甲酸在80℃的温度下烘干，烘干时间为3小时，在球磨机中碾磨，筛分，使粒径达到1μm，在60℃的温度下，浸渍于水中，搅拌5分钟，澄清50分钟、然后撇水；
粗对苯二甲酸与水的重量比为：粗对苯二甲酸∶水＝1∶1.5；
然后在转速为3500转/分的条件下离心分离5分钟，80℃烘干3小时，获得纯对苯二甲酸。
重复上述过程两次。
采用文献(徐嘉凉，汤晓东。用示差—双波长分光光度法测定对苯二甲酸的纯度。化学世界，1992，33(9)：409-412.)所述的方法进行分析，结果为：对苯二甲酸的重量纯度为99.5％。

Claims (7)

1.一种粗对苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
将粗对苯二甲酸烘干，球磨，筛分，使粒径达到1～5μm，在60℃-100℃的温度下，浸渍于水中，搅拌，澄清、然后撇水；
粗对苯二甲酸与水的重量比为：粗对苯二甲酸∶水＝1∶1.5～2；
然后离心分离，80℃-105℃烘干，获得纯对苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将粗对苯二甲酸在80℃-105℃的温度下烘干，烘干时间为1～3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，搅拌1-5分钟，澄清20-50分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在转速为800～3500转/分的条件下离心分离。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，重复上述过程2～4次。
6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15％-18％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所说的粗对苯二甲酸为碱减量废水经酸析后的沉淀物，杂质的干基重量含量为15％-18％。
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