CN104098460A - 一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法 - Google Patents
一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，属于化纤行业废物利用技术领域。将重新分散在水中的碱减量废水残渣，通过离心式过滤机或压滤机进行固液分离，并用适量的洗涤水洗涤所得滤饼；重复上述过程，最终获得杂质含量显著降低的对苯二甲酸滤饼；对所得固体进行烘干、粉碎，即得高纯度对苯二甲酸产品。本发明方法可有效除去碱减量废水残渣中除对苯二甲酸以外的杂质，对苯二甲酸回收率高，生产速度快，工艺简约，产生污水量和能耗小，使碱减量废水残渣得到经济有效的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，属于化纤行业废物利用技术领域。
背景技术
对苯二甲酸是世界上年产量最大的有机酸，它是涤纶(聚对二苯甲酸乙二醇酯)的原料，在纺织服装工业中被大量使用。现今工艺上，对苯二甲酸的主要来源是石化产品PX的催化氧化法，消耗大量的石化原料，而且由于PX项目的环境污染隐患，而受到资源和环保的限制。
在纺织印染工艺中，碱减量法废水中含有大量的对苯二甲酸。通过酸化沉淀法获得的废水残渣，因含有大量的杂质，难以满足回用的要求。提纯回收其中的对苯二甲酸，不但可以减少大量固体废弃物的产生，还可以变废为宝，具有良好的环境和经济效益。
目前常用的碱减量法废水残渣的提纯技术主要有三类。第一类是沉淀洗涤法。将大量水和碱减量法废水残渣混合，静置，撇去上层清液，再将沉淀分离干燥。该方法简单易行，但生产效率低下，产物质量参差，杂质含量无法有效去除。第二类方法是碱溶‐酸析法。专利CN200910096512涉及了一种通过先将碱减量废水残渣重新溶于碱液，过滤除去不溶物后再用无机酸沉淀，进一步过滤洗涤，得到较高纯度的对苯二甲酸的方法。该方法可以获得较高纯度的产品，但是产品流程长，工艺较复杂，生产成本高，且会产生较多的废水。第三种方法是溶解重结晶法。专利CN201110103937.8涉及了一种利用二甲基酰胺溶解碱减量废水残渣，过滤后脱去溶剂重结晶对苯二甲酸的办法。该方法原理简单，但是工艺较复杂，生产成本较高，能耗偏高，且难以除去可溶性杂质。
发明内容
本发明的目的是提出一种从碱减量废水残渣中制备高纯对苯二甲酸的方法，对已有的碱减量法废水残渣的提纯技术进行改良，简化工艺流程，提高生产效率，并提高产品纯度和批次稳定性。
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01％～50％的混合物；
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01％～50％之间， 中值粒径在2cm以下的悬浊液；
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯二甲酸质量分数达到99％以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1)到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99％以上；
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um以下、含水率在5％以下的对苯二甲酸产品。
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，其优点是：本发明方法可以有效除去碱减量废水残渣中的除对苯二甲酸以外的杂质，对苯二甲酸回收率高，而且工艺过程简单，生产速度快，产生过程中产生的污水量小，因而能耗小，使碱减量废水残渣中的有用物质得到有效的回收利用，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明提出的从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01％～50％的混合物；
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01％～50％之间，中值粒径在2cm以下的悬浊液；
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯二甲酸质量分数达到99％以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1)到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99％以上；
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um以下、含水率在5％以下的对苯二甲酸产品。
本发明方法中的碱减量废水残渣，可以是碱减量废水残渣，也可以是经过酸化处理的碱减量废水残渣的悬浊液，或者经过本发明方法洗涤之后、但未达到要求的碱减量废水残渣滤饼。
本发明方法的所使用的分散水和洗涤水的温度，可以在10到70℃之间。该温度下碱 减量废水残渣容易分散，杂质容易被洗涤脱除，且在设备可承受范围内。
本发明方法中用于混浆和匀浆的分散水，可以是经过软化处理或未经软化处理的自来水，pH在1-5之间的硫酸、盐酸以及醋酸水溶液，以及本工艺生产过程中的工艺回水。对分散用水的基本要求是含有的固体不溶性杂质尽可能少。
本发明方法中用于混浆和匀浆的手段，包括搅拌、碾压、振动、回转和翻动，可以通过搅拌机，粉碎机、震动泵、回旋滚筒以及手工翻动的手段实现。分散用水和碱减废水残渣混合后后得到的浆料的固含量，在0.01％到50％之间，优选地，其固含量在5％到25％之间。
本发明方法中用于对悬浮液进行固液分离的手段，可以是离心式过滤机和压滤机。
本发明方法中用于对滤饼进行洗涤的洗涤水，可以是经过软化处理或未经软化处理的自来水，pH在1-5之间的硫酸、盐酸以及醋酸水溶液，以及本工艺生产过程中的工艺回水。对分散用水的基本要求是含有的固体不溶性杂质尽可能少。
本发明方法中用于对滤饼进行清洗的洗涤过程，可以通过向离心式过滤机的离心腔体加入洗涤水，继续离心除去洗涤水实现。也可以通过压滤机的洗涤滤饼功能实现。具体地，可以是明流单向洗涤、明流交叉洗涤、暗流单向洗涤和暗流交叉洗涤的任意单项或组合。
本发明方法中用于对滤饼进行清洗的洗涤过程的重复次数，在0到5次之间。优选地，为2-4次。若洗涤之后的滤饼中的杂质含量仍然高于1％，可以将滤饼取出后，重复混浆、匀浆、过滤和洗涤过程，直到杂质含量达到要求。
本发明方法中所得的滤饼的固体含量，可以在30到75％之间。优选地，为45到65％之间。
本发明方法中用于干燥滤饼的烘干方法，可以是烘箱烘干、桨叶连续干燥机干燥、盘式连续干燥机干燥、回转滚筒干燥机干燥、带式干燥机干燥、真空耙式干燥机干燥、旋转闪蒸干燥、气流干燥机干燥实现，可以在常压或减压下进行。优选地，压力为常压，干燥温度在50到200℃之间。
以下介绍本发明方法的实施例：
为使本发明的目的、工艺方案和有点更加清晰，下面举实施案例对本发明做进一步的阐述，本发明的实例实施方式及说明仅用于解释本发明，不在任何意义上限定本发明的实质。
实施例1
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入10‐15℃的自来水3.0kg，手工搅拌匀浆，搅拌时间15分钟，得到固含量10％到15％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取10‐15℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达97.2％。重复上述洗涤过程3次。4次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
上述方法获得的对苯二甲酸产品，其中值粒径为0.11，含水率0.4％。核磁氢谱和碳谱显示，产物样品只有对苯二甲酸的特征氢峰和碳峰，表明没有其他有机杂质。热重分析显示，产物失水后的失重率达99.1％的失重峰，表明产物的对苯二甲酸含量在99.1％以上。
实施例2
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入15‐20℃的自来水约5.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间20分钟，得到固含量5％到10％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取15‐20℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达97.7％。重复上述洗涤过程3次。4次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为50摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例3
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入20‐25℃的自来水约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取20‐25℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.0％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为60摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例4
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入25‐30℃的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取25‐30℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为70摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例5
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入30‐35℃的自来水约30.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量1％到2％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。50分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.4％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例6
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的自来水约30.0kg，使用电动搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量1％到2％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。50分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.2％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为90摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.3％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例7
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。40分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.5％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.0％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例8
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入40‐45℃的自来水约15.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2％到4％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。40分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取40‐45℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.6％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为100摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.3％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例9
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入45‐50℃的自来水约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。30分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取45‐50℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.5％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.0％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为120摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.3％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例10
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入50‐55℃的自来水约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。30分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取45‐50℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.6％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.0％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为140摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.1％以下、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例11
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入55‐60℃的自来水约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。30分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取55‐60℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.6％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为160摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.1％以下、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例12
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入60‐65℃的自来水约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。30分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取60‐65℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.7％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为160摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.1％以下、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例13
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入65‐70℃的自来水约10.0kg，使用电动机械搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间40分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.17mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。30分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取65‐70℃的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.8％。重复上述洗涤过程1次。2次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为180摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.1％以下、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例14
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入20‐25℃的pH为1‐2的盐酸约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取20‐25℃的pH为1‐2的盐酸5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水洗涤2次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.5％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例15
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入20‐25℃的pH为2‐3的盐酸约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取20‐25℃的pH为2‐3的盐酸5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.4％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例16
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入20‐25℃的pH为3‐4的盐酸约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取20‐25℃的pH为3‐4的盐酸5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例17
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入20‐25℃的pH为4‐5的盐酸约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取20‐25℃的pH为4‐5的盐酸5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例18
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入25‐30℃的pH为2‐3的醋酸溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取25‐30℃的pH为2‐3的醋酸溶液5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例19
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入25‐30℃的pH为3‐4的醋酸溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量 2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取25‐30℃的pH为3‐4的醋酸溶液5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例20
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入25‐30℃的pH为4‐5的醋酸溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取25‐30℃的pH为4‐5的醋酸溶液5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.1％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例21
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入30‐35℃的pH为1‐2的盐酸、醋酸混合溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的pH为1‐2的盐酸、醋酸溶液混合5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤2次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.5％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例22
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入30‐35℃的pH为2‐3的盐酸、醋酸混合溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的pH为2‐3的盐酸、醋酸溶液混合5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm 的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例23
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入30‐35℃的pH为3‐4的盐酸、醋酸混合溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的pH为1‐2的盐酸、醋酸溶液混合5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。4次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例24
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入30‐35℃的pH为4‐5的盐酸、醋酸混合溶液约10.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量2.5％到5％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机，开动离心进行过滤。10分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取30‐35℃的pH为4‐5的盐酸、醋酸溶液混合5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.0％。重复上述洗涤过程2次，然后以20‐25℃的自来水约5.0kg洗涤1次。5次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.2％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成 品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例25
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤；待洗涤水量基本排尽后，提高转速到5000转/分钟，保持20分钟，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例26
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为2000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤，得到含水率70‐75％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为70‐75％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例27
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为4000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤，得到含水率65‐70％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为65‐70％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
将获得的饼状产品，通过粉碎机在10000转/分下粉碎10分钟，得到中值粒径0.11mm的粉末状对苯二甲酸产品。
实施例28
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为5000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤，得到含水率60‐65％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为60‐65％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
实施例29
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自 来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为7500转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤，得到含水率55‐60％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为55‐60％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.3％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
实施例30
称取1.0kg碱减量废水残渣(含水率约50％)，加入35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水约20.0kg，使用搅拌桨搅拌匀浆，搅拌速度1500转/分钟，搅拌时间25分钟，得到固含量1％到3％、中值粒径0.2mm的悬浊液。
将得到的悬浊液，加入到转速为1000转/分钟的离心式过滤机中，开动离心进行过滤。20分钟后，过滤完成，得含水率70‐75％的滤饼。提高离心机转速到5000转/分钟，维持10分钟，进一步降低滤饼含水率到65‐70％。
称取35‐40℃的经过硬水软化处理的自来水5.0kg，倒入离心式过滤机的过滤腔体内，离心机初始转速设定为10000转/分钟，对滤饼进行离心过滤式洗涤，得到含水率55‐60％的滤饼。滤饼脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达98.1％。重复上述洗涤过程2次。3次洗涤后的滤饼含水率为50‐55％，在脱水后所得固体中对苯二甲酸含量达99.4％。
将获得的滤饼取出，利用粉碎机在2000转/分钟下粉碎5分钟，再转入设定温度为80摄氏度的鼓风烘箱内恒温24小时，得到含水率0.4％、中值粒径0.3mm的对苯二甲酸半成品。
实施例31
称取50.0kg碱减量废水残渣，加入80.0kg温度15‐20℃的工艺回用水，使用搅拌桨搅拌，搅拌速度2000转/分钟，搅拌时间30分钟，得到固含量15‐20％、中值粒径为1.5cm的悬浊液。
将得到的悬浊液，通过压力为0.4MPa的隔膜泵，引入到压滤机中。约15分钟后，压滤完成，得到含水率为60‐65％滤饼。
称取50.0kg温度15‐20℃的自来水，通过压滤机的明流单向水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为65％，滤饼干燥后所得固 体中的对苯二甲酸含量为97.3％。重复洗涤过程5次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量达到99.0％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量达到99.2％。
将滤饼取出，转入设定温度为98℃的鼓风烘箱内，放置12小时，得到含水率为4.7％左右的干燥后的滤饼。
将滤饼将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎5分钟，得到中值粒径为0.43微米的粉末状产品。
上述方法获得的对苯二甲酸产品，核磁氢谱和碳谱中只有对苯二甲酸特有的峰，表明无其他有机杂质。TGA显示产物的纯度在99.0％以上。
实施例32
取温度为35‐40℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，其固含量为0.01％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.3MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为65‐70％的滤饼。
称取10.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为65‐70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.4％。重复洗涤过程2次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.1％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为30分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续40分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出(约0.5公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水500.0kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为14％、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，并重复洗涤2次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率35‐40％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.4％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例33
取温度为40‐45℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，加入10.0kg碱减量废水残渣，通过搅拌桨匀浆1小时，得到固含量约0.1％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.2MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取5.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.4％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.1％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼。
将滤饼取出(约10公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约5.0kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为30‐35％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水5kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.5％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例34
取温度为45‐50℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，加入30.0kg碱减量废水残渣，通过搅拌桨匀浆1小时，得到固含量约0.3％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取10.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.2％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼。
将滤饼取出(约30公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约10kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为45‐50％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水10kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.3％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得 到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例35
取温度为45‐50℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，加入50.0kg碱减量废水残渣，通过搅拌桨匀浆1小时，得到固含量约0.5％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.6MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.2％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼。
将滤饼取出(约50公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约10kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为45‐50％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.5％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例36
取温度为45‐50℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，加入70.0kg碱减量废水残渣，通过搅拌桨匀浆1小时，得到固含量约0.7％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.2MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取30.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.2％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼。
将滤饼取出(约70公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约20kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤 方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.4％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例37
取温度为45‐50℃、加酸沉淀之后的碱减量废水悬浊液5.0吨作原料，加入90.0kg碱减量废水残渣，通过搅拌桨匀浆1小时，得到固含量约0.9％、中值粒径约为0.1mm。通过压力为0.3MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约1小时后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取40.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.2％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为15分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续20分钟，得到了含水率为40‐45％的滤饼。
将滤饼取出(约90公斤)，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约50kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为35‐40％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.3％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例38
取50.0kg经过洗涤的碱减量废水残渣滤饼，加入温度为20‐25℃的pH为1‐2的盐酸约50kg，通过搅拌桨匀浆30分钟，得到固含量约20‐25％、中值粒径约为0.2mm。通过压力为0.4MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约15分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为1‐2的盐酸，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥 后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.3％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为3‐4的盐酸约35kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为25‐30％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，并适当延长压榨时间，得到含水率30‐35％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.3％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例39
取50.0kg碱减量废水残渣，加入温度为20‐25℃的pH为3‐4的盐酸约25kg，通过搅拌桨匀浆30分钟，得到固含量约30‐35％、中值粒径约为0.2mm。通过压力为0.5MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约15分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为3‐4的盐酸，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.1％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为3‐4的盐酸约20kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为30‐35％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率30‐35％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.3％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例40
取50.0kg碱减量废水残渣，加入温度为20‐25℃的pH为4‐5的盐酸约15kg，通过搅拌 桨匀浆30分钟，得到固含量约35‐40％、中值粒径约为0.2mm。通过压力为0.6MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约15分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为3‐4的盐酸，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.1％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为4‐5的盐酸约20kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为30‐35％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率35‐40％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.3％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例41
取50.0kg碱减量废水残渣，加入温度为20‐25℃的pH为1‐2的醋酸、盐酸混合溶液约5kg，通过碾压的方法匀浆，得到固含量约40‐45％的浆料。通过压力为0.7MPa的气动隔膜泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为1‐2的醋酸、盐酸混合溶液，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.1％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为1‐2的醋酸、盐酸混合溶液约10kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率35‐40％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.2％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的 干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例42
取50.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为2‐3的醋酸、盐酸混合溶液，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.5％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为2‐3的醋酸、盐酸混合溶液约10kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率35‐40％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例43
取50.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取20.0kg温度20‐25℃的pH为3‐4的醋酸、盐酸混合溶液，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.5％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为3‐4的醋酸、盐酸混合溶液约10kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法， 将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水20kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，适当缩短时间，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入设定温度为90℃的鼓风烘箱内，放置48小时，得到含水率为0.9％左右的干燥后的滤饼。
将所得的干燥后的滤饼，通过粉碎机分次进料，在10000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.21微米的粉末状产品。
实施例44
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度20‐25℃的pH为4‐5的醋酸、盐酸混合溶液，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为95.5％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.5％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的pH为4‐5的醋酸、盐酸混合溶液约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率30‐35％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入使用蒸汽供热的桨叶连续干燥机，通过调速使出料速度为100kg/h，得到含水率为1.0％左右的粉体。
将所得的干燥后的粉体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例45
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度20‐25℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为96.9％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.0％。为进一步滤饼降低含水率，使 用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入20‐25℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用20‐25℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率30‐35％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.2％。
将滤饼转入使用蒸汽供热的盘式连续干燥机，通过调速使出料速度为100kg/h，得到含水率为0.8％左右的块体。
将所得的干燥后的块体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例46
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度30‐35℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.8％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.3％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入30‐35℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用30‐35℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率30‐35％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.4％。
将滤饼转入使用蒸汽供热的回转滚筒干燥机，通过调速使出料速度为100kg/h，得到含水率为1.5％左右的块体。
将所得的干燥后的块体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例47
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度35‐40℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.9％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.3％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入35‐40℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用35‐40℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.4％。
将滤饼转入使用热风炉供热的带式干燥机，通过调速使出料速度为100kg/h，得到含水率为0.9％左右的块体。
将所得的干燥后的块体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例48
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度40‐45℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为97.9％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.4％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入40‐45℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用40‐45℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤5次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.4％。
将滤饼转入使用热风炉供热的带式干燥机，通过调速使出料速度为100kg/h，得到含水率为0.9％左右的块体。
将所得的干燥后的块体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例49
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度45‐50℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.0％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入45‐50℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用45‐50℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤4次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入使用热风炉供热的真空耙式干燥机，设定温度80‐90℃，干燥时间12小时，得到含水率为0.4％左右的粉体。
将所得的干燥后的粉体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例50
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度45‐50℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.0％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入45‐50℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用45‐50℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤4次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入使用热风炉供热的闪蒸干燥机，设定进风温度150℃，出风温度90℃，进料速度100kg/h，得到含水率为1.3％左右的粉体。
将所得的干燥后的粉体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
实施例51
取500.0kg碱减量废水残渣，直接通过碾压的方法匀浆，得到固含量约45‐50％的浆料。通过压力为0.5MPa的螺杆泵，将上述悬浊液引入到压滤机中。约10分钟后，压滤完成，得到含水率为70‐75％的滤饼。
称取200.0kg温度50‐55℃的经过软化处理的自来水，通过压滤机的暗流交叉水洗功能，对得到的滤饼进行过滤洗涤，进水压力为0.5MPa。首次洗涤后滤饼的含水率为70％，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.0％。重复洗涤过程3次，得到含水率65‐70％的滤饼，滤饼干燥后所得固体中的对苯二甲酸含量为98.8％。为进一步滤饼降低含水率，使用压滤机的气体吹扫滤饼和隔膜压榨功能，气体吹扫时间为20分钟，压榨压力为1.8Mpa，持续30分钟，得到了含水率为35‐40％的滤饼。
将滤饼取出，加入50‐55℃的经过软化处理的自来水约100kg，通过搅拌机匀浆，得到固含量为40‐45％左右、中值粒径2.0cm的悬浊液。再按照上述的压滤和洗涤方法，将悬浊液压滤成滤饼，使用50‐55℃的经过软化处理的自来水200kg重复洗涤4次，再进行气体吹扫和隔膜压榨，得到含水率40‐45％的滤饼，滤饼干燥后的固体中对苯二甲酸的含量为99.1％。
将滤饼转入使用热风炉供热的气流干燥机，设定进风温度200℃，出风温度90℃，物料干燥用时5小时，得到含水率为2.8％左右的粉体。
将所得的干燥后的粉体，通过粉碎机分次进料，在7000转/分钟下粉碎30分钟，得到中值粒径为0.36微米的粉末状产品。
Claims (1)
1.一种从碱减量废水残渣中制备高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混浆过程：将碱减量废水残渣，加入到水中，形成固含量为0.01％～50％的混合物；
(2)匀浆过程：对步骤(1)得到的混合物进行匀浆，形成固含量为0.01％～50％之间，中值粒径在2cm以下的悬浊液；
(3)对步骤(2)得到的悬浊液进行离心分离，或通过压滤机进行压滤，得到含水率为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(4)对步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼用水进行洗涤，洗涤至脱水后固体中的对苯二甲酸质量分数达到99％以上，或将步骤(3)得到的对苯二甲酸滤饼取出，重复步骤(1)到(4)数次，使脱水后固体中的对苯二甲酸含量达到99％以上；
(5)将步骤(4)得到的对苯二甲酸滤饼取出，得到含水量为30％～75％的对苯二甲酸滤饼；
(6)对步骤(5)得到的对苯二甲酸滤饼，进行粉碎和干燥，得到中值粒径在500um以下、含水率在5％以下的对苯二甲酸产品。
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