CN1311006C - 聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及可防止粉末附着于干燥机内壁的同时，可添加粉末特性改进剂的聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法。该装置具有在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥用气体干燥上述聚合物胶乳的干燥机，其特征是：在上述干燥机中设置排出干燥上述聚合物胶乳得到的粉末和上述干燥用气体的粉末·气体排出口，将分级机与上述粉末·气体排出口直接连接，并在喷雾干燥装置内设置添加粉末特性改进剂的粉末添加口。

Description

聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法

技术领域

本发明涉及可对聚合物胶乳进行喷雾干燥的聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法。

背景技术

作为聚合物胶乳的干燥方法之一，公知的有将聚合物胶乳直接喷雾到加热到一定温度的干燥用气体(热风)中进行干燥的喷雾干燥法。采用这种喷雾干燥法，由于可由聚合物胶乳立即得到干燥了的聚合物颗粒，可以实现聚合物颗粒的制造工艺的简化及制造成本的降低，因而很适用。

现在作为可用于对聚合物胶乳进行喷雾干燥的喷雾干燥装置，公知的有图5所示的总体构造的喷雾干燥装置。

图5所示的现有技术的喷雾干燥装置以干燥机100为主体构成，该干燥机在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥气体，可干燥聚合物胶乳。在该干燥机100的头部，在干燥机100内设置喷雾聚合物胶乳的喷雾装置110和供给干燥用气体的气体供给口(图示略)。另外，在干燥机100的底部形成粉末排出口120，在干燥机的侧壁装置有从干燥机内部到外部贯通干燥机100的侧壁的气体排出管130。另外，在气体排出管130上连接着由旋风分离器210和袋滤器220构成的、收集干燥用气体中的粉末的收集装置200。

图5所示的现有的喷雾干燥装置的总体结构如上，通过采用这样的结构，在从形成在干燥机100的底部的粉末排出口120回收干燥聚合物胶乳得到的粉末(聚合物颗粒)的大部分的同时，从粉末排出口120未回收的少量粉末与干燥用气体一起由气体排出管130排出，可由收集装置200收集。

另外，如图6所示，公知的还有如下所述的喷雾干燥装置，即，在干燥器的底部设置同时排出干燥聚合物胶乳得到的所有粉末和干燥用气体的粉末·气体排出口150，通过管道160将收集装置200(旋风分离器210和袋滤器220同该粉末·气体排出口150连接，用收集装置200回收粉末。

然而，在具有设置了粉末排出口和气体排出管两者的干燥机的喷雾干燥装置中(参照图5)，由于在干燥机内部设置着气体排出管，在粉末排出口和气体排出管之间容易形成难于供给干燥用气体的空间(死空间)，流入该空间的粉末的流动性降低，存在粉末容易附着于干燥机内壁之类的问题。另外，当干燥机内壁上附着大量粉末时，粉末排出口被粉末堵塞，因而存在不能连续运转的危险，同时回收率也降低，因而效果不理想。

另外，为了在聚合物颗粒中添加粉末特性改进剂，在干燥机的头部还设置用于添加粉末特性改进剂的粉末添加口，以便一边往聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂，一边进行喷雾干燥。然而，当这样添加粉末特性改进剂时，重量轻的粉末特性改进剂的大部分从与粉末排出口相比更靠头部的气体排出管排出，因而存在的问题是，在由粉末排出口回收的粉末中，难以添加所要求浓度的粉末特性改进剂。

另一方面，在具有设置了同时排出干燥聚合物胶乳得到的所有粉末和干燥用气体的粉末·气体排出口的干燥机的喷雾干燥装置中(参照图6)，由于从干燥机排出的干燥用气体中的粉末浓度高，存在配置于粉末·气体排出口和收集装置之间的管道及收集装置容易被粉末堵塞这样的问题。

对于以上这些问题，可参考非专利文献《喷雾干燥手册》(“SprayDrying Handbook”，Keith Masters著，第5版，P353-P362)。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种聚合物胶乳的喷雾干燥装置，该装置可防止粉末附着于干燥机内壁的同时，尤其是在往聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂等粉末时，可使聚合物胶乳与粉末一边均匀地混合，一边进行喷雾干燥。另外，本发明的目的还在于提供一种聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法，该装置可防止与干燥机连接的管道等被粉末堵塞。

本发明的发明人为解决上述问题进行深入研究的结果，发明了以下聚合物胶乳的喷雾干燥装置及粉末的回收方法。

即，本发明的喷雾干燥装置是具有在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥用气体，使上述聚合物胶乳干燥的干燥机的聚合物胶乳的喷雾干燥装置，其特征是，在上述干燥机中，形成排出干燥上述聚合物胶乳得到的粉末和上述干燥用气体的粉末·气体排出口，并且将分级机与上述粉末·气体排出口直接连接。

这样，在本发明中，由于其结构是未在干燥机内形成气体排出管，而设置了排出干燥聚合物胶乳得到的所有粉末和干燥用气体的粉末·气体排出口，因而在干燥机内可没有不供给干燥用气体的空间，可防止粉末附着于干燥机内壁上。其结果，可实现连续运转的同时，还可得到高的回收率。

另外，由于是将所有的粉末和干燥用气体由同一个粉末·气体排出口排出的结构，即使在聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂等比聚合物胶乳重量更轻的粉末时，这些重量较轻的粉末也不会未充分地填加到聚合物胶乳中而被原样排出，可以一边往聚合物胶乳中均匀地添加所要求浓度的粉末，一边进行喷雾干燥。

再有，本发明做成将分级机与干燥机的粉末·气体排出口直接连接的结构。此处，分级机可以将由粉末·气体排出口与干燥用气体一起排出的粉末按其颗粒直径高速的分级，可由分级机的底部回收颗粒直径大的粉末。因此，采用本发明，在由粉末·气体排出口排出的粉末中，至少可立即回收颗粒直径大的粉末，由于可使干燥用气体中的粉末浓度降低，因而可防止分级机及与分级机连接的管道等被粉末堵塞。

另外，在本发明的聚合物胶乳的喷雾干燥装置中，上述粉末·气体排出口优选形成于上述干燥机的底部，由于采用这样的结构，可利用干燥用气体的风力和重力两种力的作用有效地将干燥聚合物胶乳得到的粉末导入粉末·气体排出口，因而是很适用的。

然而，虽然用分级机可回收大部分粉末，但由于微小的粉末颗粒不能用分级机回收，因而优选的结构是将收集未被该分级机回收的粉末的收集装置与上述分级机相连接。通过采用这样的结构，可提高干燥聚合物胶乳得到的粉末的回收率的同时，还可将由喷雾干燥装置排出的干燥用气体的至少一部分再利用于聚合物胶乳的干燥，因而是有利的。

另外，作为装置于本发明的聚合物胶乳的喷雾干燥装置中适用的分级机，可以列举从粉末·气体排出口延伸到下方的直管和由该直管的中部向斜上方分支的支管或者罗维型分级机。

另外，本发明的粉末回收方法的特征在于：将聚合物胶乳喷雾到干燥聚合物胶乳的干燥机内的同时，通过供给干燥用气体，使其干燥而制得粉末，经设置在干燥机的粉末·气体排出口，将粉末导入分级机进行分级。

而且，在喷雾干燥装置内优选添加粉末特性改进剂。

附图说明

图1是表示本发明实施例的聚合物胶乳的喷雾干燥装置的总体构造的示意图。

图2是放大表示本发明实施例的聚合物胶乳的喷雾干燥装置具有的Y字型分级机的示意图。

图3是表示本发明另一实施例的聚合物的喷雾干燥装置的总体构造的示意图。

图4是放大表示本发明实施例的聚合物胶乳的喷雾干燥装置具有的罗维型分级机的示意图。

图5是表示现有的聚合物胶乳的喷雾干燥装置的总体构造的一个实例的示意图。

图6是表示现有的聚合物胶乳的喷雾干燥装置的总体构造的另一实例的示意图。

具体实施方式

下面，对本发明的实施例进行详细的说明。

根据图1-图4，对本发明实施例的聚合物胶乳的喷雾干燥装置(下面简称为“喷雾干燥装置”)进行说明。此处，图1是表示本实施例的喷雾干燥装置的总体结构的示意图。图2是放大表示本实施例的喷雾干燥装置具有的Y字型分级机的示意图。图3是表示使用了罗维型分级机的本实施例的喷雾装置的总体构造的示意图，图4是放大表示本发明实施例的聚合物胶乳的喷雾干燥装置具有的罗维型分级机的示意图。另外，在本实施例的喷雾干燥装置中，最大的特征是设置了将于后述的Y字型分级机或罗维型分级机。

如图1所示，本实施例的喷雾干燥装置以干燥机10作为主体构成，该干燥机在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥用气体，可干燥聚合物胶乳。在该干燥机的头顶部上设置将聚合物胶乳喷雾到干燥机10中的喷雾装置11的同时，在作为干燥机10的头部的喷雾装置11的附近，形成气体供给口(图示略)用以向干燥机10中供给使其加热到一定温度的干燥用气体(热风)。而且，在干燥机10的底部形成粉末·气体排出口用以排出干燥聚合胶乳得到的所有粉末和干燥气体。

该干燥机10的结构是，其头部侧为内径相等的直筒部15，与此不同，其底部侧随着靠近底部内径变小而成倒圆锥状的锥体部14，从而使底部的面积比头部的面积更小。

该干燥机10通过由设置在喷雾装置11附近的气体供给口供给的干燥用气体的风力和重力两方面的力的作用，一边将从设置在干燥机头顶部的喷雾装置11喷雾的聚合物胶乳导入底部，一边进行干燥，可将得到的粉末和干燥用气体一起从设置在底部的粉末·气体排出口12排出。

作为喷雾装置11可使用用于喷雾干燥的公知的喷雾装置，如，旋转盘、双流体喷嘴、加压喷嘴、加压双流体喷嘴等。

另外，适用于聚合物胶乳喷雾干燥的干燥用气体没有特别限定，可列举空气、氮气、二氮化碳气等。而且，可使用含有水蒸汽的气体，但是，当使用含有水蒸汽的气体时，必要条件是在本实施例的喷雾干燥装置内不产生结露，必须使干燥用气体的蒸汽压低于喷雾干燥装置内的饱和蒸汽压。

另外，在干燥机10的直筒部的头部附近，还可设置用于添加粉末特性改进剂等粉末的粉末添加口13，根据需要，可在聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂等粉末，一边混合一边干燥。

此处，所谓粉末特性改进剂是指添加用于提高所得到的聚合物粉末的抗粘连性、松装比重等粉末特性的粉末，例如，可列举二氧化硅、滑石、碳酸钙等无机材料充填剂以及聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等。另外，作为由粉末添加口13供给粉末的方法，没有特别限定，可以列举使用加料器等供给的方法。

在如上所述构成的干燥机10的粉末·气体排出口12的正下方直接连接着Y字型分级机。

该Y字型分级机20如图2的放大图所示，其简要结构是具有直管21和支管22，直管21的上下开口，上端的流入口25与干燥机10的粉末·气体排出口12直接连接，该支管22的分支位于该直管21的中央附近的斜上方，其终端开口。

而且，从干燥机10的粉末·气体排出口12排出的粉末与干燥用气体一起从与粉末·气体排出口12直接连接的Y字型分级机的流入口25流入Y字型分级机20内，依次通过上下开口的直管21的中央附近向斜上方分支的支管22后，使其由排出口26排出。另外，在直管21下方开口部23优选设置旋转式导阀。

另外，Y字型分级机20的支管22向上倾斜，由于其排出口26设置在与直管21的分支部分相比的更上方，使得粒径大的、重的粉末可由直管21的下方开口部23预先回收，而粒径小的、轻的粉末流入支管22，由排出口26排出。

即，Y字型分级机20的结构使其将流入Y字型分级机20的粉末分级为粒径大的第一组和粒径小的第二组，将属于第一组的粉末由直管21的下方开口部23回收，而将属于第二组的粉末原样由排出口26排出。

Y字型分级机20的大小由处理量等决定，例如，若以流入口25的内径D为基准，优选其高度为3D-6D，直管21的内径为1.0D，支管22的内径为0.6D-1.0D。

支管22由直管21分支的位置没有特别限定，但优选从下方开口部23到支管22和直管21的连接部分的下端的高度为0.3D-1.0D。高度h若比0.3D小时，有不能充分地分级的可能性；而高度h比1.0D大时，有在粉末排出口附近产生堵塞的危险，因而是不可取的。

另外，支管22与铅直方向的倾斜角没有特别的限定，但从防止粉末附着及在排出口附近被粉末堵塞的观点来看，以50-70为宜。

再有，Y字型分级机若其内表面经抛光或者聚四氟乙烯涂层等表面处理，降低摩擦系数，可更好地防止在分级机内的附着。

另外，如图3所示，也可以在干燥机10的粉末·气体排出口12的正下方直接连接罗维型分级机代替Y字型分级机。罗维型分级机90如图4的放大图所示，其简要结构是具有相对地面在水平方向并排设置的第一粉末回收室91和第二粉末回收室92。而且，由于干燥机10的粉末·气体排出口12排出的粉末与干燥用气体一起从与粉末·气体排出口12直接连接的罗维型分级机90的流入口96流入罗维型分级机内，在依次通过第一粉末回收室91和第二粉末回收室92后，再从排出口97排出。

此处，在第一粉末回收室91和第二粉末回收室92的交界部分设置着多个固定叶片93，这些多个固定叶片93的各个都在倾斜方向设置，使其从第一粉末回收室91侧向第二粉末回收室92侧其高度增高。而且，其结构使得流入第一粉末回收室91的粉末与干燥用气体一起通过相邻的固定叶片93之间流入到第二粉末回收室92。这时，粒径大的粉末撞击固定叶片93，沿着固定叶片93的表面回到第一粉末回收室91侧，由设置在第一粉末回收室91的底部的粉末回收口94回收。

另外，罗维型分级机90的排出口97由于设置在第二粉末回收室92的上方，流入第二粉末回收室92的粉末中，粒径小而轻的粉末由排出口97排出，与其相比粒径大而重的粉末则由设置在第二粉末回收室92底部的粉末回收口回收。

即，罗维型分级机90的结构使其将流入罗维型分级机90的粉末分级为粒径大的第一组，粒径居中的第二组和粒径小的第三组，属于第一组的粉末和属于第二组的粉末分别由第一粉末回收室91和第二粉末回收室92回收，而属于第三组的粉末则原样排出。另外，罗维型分级机90的各粉末回收室的大小也由处理量等决定，例如，以流入口96的内径D为基准，优选高度H为2D-5D，宽度W为2D-3D，深度(与纸面垂直方向的宽度)为1.5D-2D。

另外，作为固定叶片93没有特定限定，可以使用平板叶片以及Joukowski叶片等变形型叶片等。另外，根据处理量的不同，从防止分级性能降低及固定叶片之间堵塞方面考虑，以流入口96的内径D为基准，优选设定固定叶片93的片数使得固定叶片93的间隔为0.4D-0.7D。

另外，固定叶片93的倾斜角没有特别限定，从防止分级性能的降低及固定叶片之间的堵塞方面考虑，优选50-70。

在本实施例中，未被分级机回收的粒径小的粉末再用与分级机连接的收集装置50全部收集。此处，所谓收集装置50是指由干燥用气体中分离·收集从分级机排出的粉末的装置，可以将旋风分离器，袋滤器、洗涤器一种或几种组合构成。在本实施例中，将收集装置50由旋风分离器30和袋滤器40构成的情况作为例子进行说明。

将旋风分离器30通过管道60与分级机的排出口连接，未被分级机回收的粒径小的粉末与干燥用气体一起流入旋风分离器30，比较大的粒子由设置在旋风分离器30的底部的粉末回收口31回收，而使粒径较小的剩余粉末与干燥用气体一起从设置在旋风分离器30的头部处的排出口32排出。

另外，袋滤器40通过管道70与旋风分离器30的排出口32连接，未被旋风分离器30回收的粒径小的粉末与干燥用气体一起流入袋滤器40，使其收集剩余的所有粉末，而只有干燥用气体从与袋滤器40连接的排出管80排出。

由于在由排出管80排出的干燥用气体中不含有粉末，可将该干燥用气体的一部分或全部再加热，作为供给干燥机10的干燥用气体再利用。另外，在使干燥用气体的至少一部分循环再利用的情况下，根据需要优选进行冷凝处理等对气体的蒸汽压进行调节控制。

本实施例的喷雾干燥装置采用如上的结构，由于其结构是不在干燥机10内形成气体排出管，而是在干燥机中设置将干燥聚合物胶乳得到的全部粉末和干燥用气体一起排出的粉末·气体排出口12，可以使干燥机内不存在未供给干燥用气体的空间，可防止粉末附着在干燥机壁上。其结果，可实现长期连续运转的同时，可得到高的回收率。

另外，由于其结构是使所有的粉末和干燥用气体都从同一粉末·气体排出口12排出，即使在聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂等比聚合物胶乳重量更轻的粉末时，重量轻的粉末也不会未被充分添加到聚合物胶乳中而原样排出，可在聚合物胶乳中均匀地添加所要求浓度的粉末的同时实现喷雾干燥。

另外，由于其结构是将粉末·气体排出口12设置在干燥机10的底部，由于能由干燥用气体的风力和重力两种力的作用将干燥聚合物胶乳得到的粉末高效率地导入粉末·气体排出口12，因而是很适用的。

在本实施例中，其结构为将Y字型分级机直接与干燥机10的粉末·气体排出口12相连接，采用本实施例，就可立即由Y字型分级机20的直管21的下方开口部23回收由粉末·气体排出口12排出的粉末中粒径较大的粉末，可降低干燥用气体中的粉末浓度，可防止Y字型分级机20及与Y字型分级机20连接的管道被粉末堵塞。此处，由于Y字型分级机20的支管22从直管21的中部向斜上方延伸，从粉末·气体排出口12排出的粒径大而重的粉末由于重力的作用不会流到支管22侧，而向直管21的下方开口部23落下，干燥用气体和粒径小而轻的粉末则由支管22排出。

在本实施例的另一个例子中，其结构为将罗维型分级机90与干燥机10的粉末·气体排出口12相连接。若采用本实施例，由于可用罗维型分级机90立即回收从粉末·气体排出口12排出的粉末中粒径较大的粉末，可降低干燥用气体中的粉末浓度，因而可防止罗维型分级机90及与罗维型分级机90连接的管道60等被粉末堵塞。

另外，在本实施例中，仅对具有二个粉末回收室91、92的罗维型分级机90进行了说明，但本发明不限定于此，也可以使用具有三个以上的粉末回收室的罗维型分级机。另外，在本实施例中，其结构为在第一粉末回收室91和第二粉末回收室92之间设置固定叶片93，但本发明不限定于此，其结构也可以用旋转叶片代替固定叶片93。

再有，在本实施例中，由于其结构是将收集装置50与分级机连接，用收集装置50收集未被分级机回收的粉末，因而可提高干燥聚合物胶乳得到的粉末的回收率，同时可将被排出的干燥用气体的至少一部分再利用，因而是适用的。

另外，装置于本发明的喷雾干燥装置中的干燥机只要是在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥用气体，可干燥上述聚合物胶乳者均可，对其形状等不限定于图中所示的形状结构。

另外，干燥机10的喷雾装置11的设置位置也不限定于干燥机10的头顶部，只要是在干燥机10的头部及直筒部15的头部附近，也可以设置任何位置。

另外，通过从粉末添加口添加粉末特性改进剂，可改进得到的粉末的粉末特性。关于干燥机10的粉末添加口13的设置位置，不限定于图示位置，只要是在干燥机的头部等，能将粉末添加到从喷雾装置11喷雾的聚合物胶乳中即可，可以设置在任何位置。

另外，Y字型分级机20的直管21，可以从粉末气体排出口12向下方沿铅直方向延伸，由于可以用重力将从粉末·气体排出口12排出的粉末中粒径大的粉末分级，因而也可在与铅直方向倾斜45以下的范围。

采用本实施例的喷雾干燥装置，可以适用于喷雾干燥各种聚合物胶乳。作为可用本实施例的喷雾干燥装置喷雾干燥的聚合物胶乳没有特别限定，可列举将芳香族乙烯系单体、乙烯基腈系单体、乙烯系不饱和羧酸系单体、不饱和羧酸烷基酯系单体、卤化乙烯系单体、苹菓酸亚胺系单体单独聚合时得到的聚合物胶乳，或者将从中选择的两种以上单体共聚时得到的聚合物胶乳，或者将得到的单聚物或共聚物再进行接种聚合或接枝聚合时得到的聚合物胶乳等。

另外，在将不饱和腈单体，(甲基)丙烯酸酯单体、芳香族乙烯系单体，或者这些单体和可与这些单体共聚的单体等与二烯系共聚物以及丙烯系橡膠状聚合物等的橡膠状共聚物进行接枝共聚时得到的聚合物胶乳(例如丙烯腈—丁二烯—苯乙烯共聚物，甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯共聚物等胶乳)进行喷雾干燥时，由于可大幅度地降低干燥机锥体部的附着而特别适用。

另外，作为这些聚合物胶乳的聚合方法没有特别限定，可使用公知的乳化聚合法等。此处，作为聚合引发剂，没有特别的限定，可使用含有过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵等水溶性过硫酸盐，过氧化氢二异丙苯、萜烷过氧化氢、异丙苯化过氧氢、过氧化氢叔丁基等有机过氧化物的氧化还原系引发剂。而且，还可同时使用二乙烯苯、1，3-二甲基丙烯酸丁烯酯、甲基丙烯酸烯丙酯、缩水甘油基甲基丙烯酸酯等交联剂，硫醇类、云香烯类等链转移剂。

而且，本实施例的喷雾干燥装置除了可以喷雾干燥一种聚合物胶乳外，还可以喷雾干燥将两种以上聚合物胶乳混合的胶乳。

实施例

以下，对本发明的实施例和现有技术实例进行说明。

在各实施例和现有技术实例中，合成聚合物胶乳(A)，用不同的喷雾干燥装置进行喷雾干燥。下面，对聚合物胶乳(A)的合成方法，在各实施例和现有技术实例中使用的喷雾干燥装置和喷雾干燥条件，评价项目和评价方法进行说明。

首先，说明聚合物胶乳(A)的合成。

将25质量份苯乙烯，0.3质量份萜烷过氧化氢、0.15质量份无水焦磷酸钠、0.18质量份牛脂脂肪酸钾、140份去离子水(下面，简称为“水”)加入到70升的高压釜中(实际耐压0.6MpaG)，进行氮气置换后，再加入1，3-丁二烯75质量份。其后，一边搅拌一边升温，在达到45℃的时刻，再往反应器中加入0.003份硫酸亚铁七水合盐，0.2质量份含水结晶葡萄糖，10质量份水的混合物，原样升温到60℃。在聚合转化率达到97％的时刻终止聚合，得到聚合物胶乳(B)(丁二烯橡膠聚合物胶乳)。得到的聚合物(B)的固形成分为40％。

随后，将如上所述得到的聚合物胶乳(B)583质量份(作为固形成分为233质量份)，水85质量份、牛脂脂肪酸钾5质量份加入到反应器中，氮气置换后，再加入0.3质量份甲醛化次硫酸钠二水合物，升温到70℃。其后，用30分钟连续添加28质量份甲基丙烯酸甲酯，7质量份丙烯酸乙酯、0.15质量份的异丙苯化过氧氢的混合物，保持100分钟。其后，用100分钟连续添加55质量份苯乙烯和0.2质量份异丙苯化过氧氢的混合物，保持120分钟。其后，用30分钟连续添加10质量份甲基丙烯酸甲酯和0.05质量份异丙苯化过氧氢的混合物，保持120分钟后终止聚合，得到聚合物胶乳(A)。

实施例1

将如上所述得到的聚合物胶乳(A)用图1所示构造的本发明的喷雾干燥装置进行干燥。另外，作为干燥机使用直筒部内径为3.5米，直筒部高度为4米，锥体部高度为2.8米，粉末·气体排出口内径为0.27米的干燥机，作为喷雾装置使用的双流体压力喷嘴。另外，作为干燥用气体使用加热器将温度为25℃、相对湿度为60％的空气加热，并通过将干燥机出口温度控制到70℃来控制干燥机入口的温度。

用干燥用气体充满干燥机内后，将聚合物胶乳(A)从设置在干燥机的头顶部的喷雾装置喷雾到干燥机内，进行聚合物胶乳(A)的喷雾干燥。这时，从设置在距干燥机直筒部头顶部下1米处的粉末添加口，使用螺旋送料器一边添加作为粉末特性改进剂的二氧化硅微粉(日本アエロジル(株)制，商品名：エアロヅル200FAD)，一边进行聚合物胶乳(A)的喷雾干燥。

此处，关于聚合物胶乳的供给量，干燥机入口温度、干燥机出口温度、总风量均取表1所示条件。此外，粉末特性改进剂的供给量为93克/小时。在本说明书中，“干燥机入口”是指“干燥机的气体供给口”。而“干燥机出口”是指“设置在干燥机底部，排出粉末的出口”。

通过喷雾干燥得到的粉末由Y字型分级机的粉末回收口和旋风分离器的粉末回收口回收。回收的粉末的回收率汇总记载于表1。另外，未能被旋风分离器回收的粉末用袋滤器收集。

实施例2

除了用罗维型分级机作为分级机以外，其余与实施例1相同。

现有技术例1

除了使用图5所示构造的现有技术喷雾干燥装置以外，其余与实施例1同样地将如上所述得到的聚合物(A)进行喷雾干燥。另外，除了设置气体排出管而外，使用同实施例1相同的干燥机。而且，关于聚合物胶乳的供给量、干燥机入口温度、干燥机出口温度、总风量，取表1所示的条件。而且，通过喷雾干燥得到的粉末由干燥机的粉末排出口和旋风分离器的粉末回收口回收。回收率如表1所示。

现有技术例2

除了使用图6所示构造的现有技术的喷雾干燥装置以外，其余与实施例1同样地将如上所述得到的聚合物胶乳(A)进行喷雾干燥。而且，使用同实施例1相同的干燥机。关于聚合物胶乳的供给量、干燥机入口温度、干燥机出口温度、总风量，取表1所示条件。另外，通过喷雾干燥得到的粉末，由旋风分离器的粉末回收口回收，回收率如表1所示。

下面，说明评价项目和评价方法。

各实施例和现有技术例的评价项目和评价方法如下。

<粉末对干燥机的附着>

喷雾干燥结束后，用目测法观察干燥机内，依据下述判断基准就粉末对锥体部的附着进行评价。

判断基准

○：粉末完全不附着，或者虽有少量粉末附着，但其程度为即使连续运转也完全没有问题。

△：虽有多量的粉末附着，但其程度未到使干燥机出口堵塞，仍能连续运转。

×：极大量的粉末附着，达到使干燥机出口堵塞，不能连续运转的程度。

<抗粘连性>

将回收的粉末20克装入圆筒容器中，在50℃、17.5Kpa的压力下加压5小时得到粉块。用微型电磁振动筛分仪(日本简井理化制)施加振动，测定粉块60％破碎的时间作为抗粘连性。该时间越短，意味着抗粘连性越好。另外，所谓抗粘连性良好是指粉末特性改进剂以所要求的浓度均匀地添加。

<连续运转性>

进行最长为5天的连续运转，评价可连续运转的天数。

将各实施例和现有技术例所得到的评价结果示于表1。

在使用本发明的喷雾干燥装置进行喷雾干燥的实施例中，虽见到了少量粉末附着于干燥机的锥体部，但其程度为连续运转完全不成问题。而且，由于附着干燥机的粉末量极少，可得到98.6％这样高的回收率。另外，对得到的粉末的抗粘连性进行评价的结果，粉块60％破碎的时间短到34秒，表明抗粘连性优良，粉末特性改进剂充分地添加到所得到的粉末中。另外，在5天连贯运转后的分级机内面几乎未见到粉末的附着，即使再连续运转也完全不成问题。

另外，在使用罗维型分级机作为分级机的实施例2中，虽见到了少量粉末附着于干燥机的锥体部，但其程度为连续运转完全不成问题。另外，由于附着于干燥机的粉末量极少，可得到97.8％这样高的回收率。另外，对得到的粉末的抗粘连性进行评价的结果，粉块60％破碎的时间短达50秒，表明抗粘连性优良，粉末特性改进剂充分地添加到得到的粉末中。另外，在5天连续运转后的分级机内面虽见到一点粉末附着，但其程度为即使再连续运转也完全不成问题。

与此相反，在使用具有装置了粉末排出口和气体排出管的干燥机的现有技术的喷雾干燥装置(参照图5)进行喷雾干燥的现有技术例1中，与仍可以连续运转的实施例比较，粉末显著地附着于干燥机的锥体部，与实施例比较其回收率也变低。而且，对得到的粉末的抗粘连性进行评价的结果，粉块60％破碎的时间长达460秒，表明抗粘连性极差，粉末特性改进剂未能充分地添加到得到的粉末中。另外，在连续运转中，由于附着于锥体部的粉末与实施例比较更多，在大约4天的连续运转中干燥机下的粉末回收口基本上堵塞，连续运转变得困难。

另外，在使用具有装置了同时排出干燥聚合物胶乳得到的所有粉末和干燥用气体的粉末·气体排出口的干燥机，在该粉末·气体排出口未连接分级机，而用管道将粉末·气体排出口和旋风分离器之间予以连接的喷雾干燥装置(参照图6)进行喷雾干燥的现有技术例2中，虽没有粉末附着于干燥机的锥体部那样的问题，但粉末·气体排出口完全堵塞而不能进行连续运转。因此，粉末的回收中断，回收率为实施例的一半左右的低值。但是，对现有技术例2中得到的粉末的抗粘连性进行评价的结果，粉块60％破碎的时间为72秒，与实施例比较虽较长，但表明其抗粘连性仍良好，仍可充分地添加粉末特性改进剂。另外，在连续运转中，在2.5天时干燥机下的粉末·气体排出口则完全堵塞而不能连续运转。

根据以上的结果表明：使用本发明的喷雾干燥装置对聚合物胶乳进行喷雾干燥，可防止粉末对干燥机的附着，可连续运转的同时，可得到高的回收率。另外还表明，一边将粉末特性改进剂添加到聚合物胶乳中，一边进行喷雾干燥时，可将所要求浓度的粉末特性改进剂均匀地添加到聚合物胶乳中。

表1

		实施例1	实施例2	比较例1	比较例2
						胶乳量	公斤/小时	90	90	90	90
干燥器入口温度	℃	148	148	151	149
						干燥器出口温度	℃	68	69	70	70
总风量	米3/分钟	30	30	30	30
						回收率	％	98.6	97.8	77	49.8
抗粘连性	秒	34	50	460	72
						锥部附着	-	○	○	×	△
连续运转天数	天	5	5	4	2.5

如上所述，本发明提供一种聚合物胶乳的喷雾干燥装置，由于采用的结构是在干燥机中设置排出干燥聚合物胶乳得到的所有粉末和干燥用气体的粉末·气体排出口的同时，将分级机与干燥机的粉末·气体排出口直接连接，因而可防止粉末附着于干燥机内壁的同时，还可在往聚合物胶乳中添加粉末特性改进剂等粉末时，能将聚合物胶乳和粉末一边均匀混合，一边喷雾干燥。而且，可提供能够防止与干燥机连接的管道等被粉末堵塞的聚合物胶乳的喷雾干燥装置。

Claims (6)

1.一种聚合物胶乳的喷雾干燥装置，该装置具有在喷雾聚合物胶乳的同时，通过供给干燥用气体干燥上述聚合物胶乳的干燥机，其特征在于：在上述干燥机中设置排出干燥上述聚合物胶乳得到的粉末和上述干燥用气体的粉末·气体排出口，将由从粉末·气体排出口向下方延伸的直管和从该直管的中部向斜上方分支的支管所构成的分级机或罗维型分级机与上述粉末·气体排出口直接连接。

2.根据权利要求1所述的聚合物胶乳的喷雾干燥装置，其特征在于：在喷雾干燥装置内设置添加粉末特性改进剂的粉末添加口。

3.根据权利要求1或2所述的聚合物胶乳的喷雾干燥装置，其特征在于：上述粉末·气体排出口形成于上述干燥机的底部。

4.根据权利要求1或2所述的聚合物胶乳的喷雾干燥装置，其特征在于：将收集未被该由从粉末·气体排出口向下方延伸的直管和从该直管的中部向斜上方分支的支管所构成的分级机或罗维型分级机回收的粉末的收集装置与上述由从粉末·气体排出口向下方延伸的直管和从该直管的中部向斜上方分支的支管所构成的分级机或罗维型分级机连接。

5.一种粉末回收方法，其特征在于：将聚合物胶乳喷雾到干燥聚合物胶乳的干燥机内的同时，通过供给干燥用气体将其干燥而制得粉末，经设置在干燥机中的粉末·气体排出口，将粉末导入由从粉末·气体排出口向下方延伸的直管和从该直管的中部向斜上方分支的支管所构成的分级机或罗维型分级机对其进行分级。

6.根据权利要求5所述的粉末回收方法，其特征在于：将粉末特性改进剂添加到喷雾干燥装置内。

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