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Abstract

本发明公开了一种对铝/锌合金表面进行抗腐蚀处理的方法。该处理方法包括在合金表面形成一层含有5～40g/l的Mo、2～19%体积磷酸和浸蚀剂的溶液涂层的步骤。该处理还包括干燥涂层以形成载有至少10mg/m2的钼和至少15mg/m2的磷的干燥涂层。

Description

一种抗腐蚀处理
本发明涉及一种铝/锌合金表面的抗腐蚀处理。
虽然不局限于此，但本发明特别是涉及具有铝/锌合金涂层钢带的抗腐蚀处理。
锌、铝和/或铝和锌的组合体是广泛地使用于表面涂层，特别而并不排除用于钢的抗腐蚀保护。但是在实际中，当锌或铝/锌涂层暴露在大气中时，由于其与湿气反应，分别容易产生白色腐蚀(白锈)或黑色腐蚀(黑锈)。尽管这种腐蚀仍使涂层钢的整个服役寿命可能保持不变，但是其对表面外观是有害的，并且通常使涂层钢基体在市场上不可接受。再者形成的腐蚀产物通常影响涂饰操作。在这里抗这种腐蚀的能力被称为湿堆积(wet stack)性能。
为了阻止在涂层表面腐蚀的形成，通常用铬酸盐处理表面，使其具有抗腐蚀性能，并且这种处理通常称为铬酸盐钝化。但是，铬酸盐对操作人员具有很大的毒性，并且由于它的高毒性对铬的残液处理非常困难。再者，由于铬酸盐所引起的使处理涂层变黄现象在各市场中被认为是不可接受的产品标志。
为了克服伴随铬酸盐钝化所出现的各种问题，已经使用了磷酸盐涂层。但是已经发现磷酸盐的抗腐蚀性能远不如上述的铬酸盐处理。
授予Kobe Steel有限公司的美国专利4,385,940公开了一种在镀锌钢上防止白锈的抗腐蚀处理，其包括在镀锌钢板表面上施加一种含有浓度为10～200g/l(以钼计算)钼酸或钼酸盐的酸性溶液并通过加入有机酸或无机酸使pH值调为1～6的步骤。尽管该份美国专利所述的对镀锌钢的抗腐蚀处理效果很好，但是发现在使用上述溶液处理的铝/锌合金表面的抗腐蚀性在某些条件下低于铬酸盐处理基体，并且处理的表面将产生不希望有的变色程度。另外，当放置超过24小时时，已经观察到钼酸盐处理的这种材料的表面从淡黄色/蓝色转变为深绿色。
在以亨凯尔公司的名字申请的国际申请PCT/US 97/00012(WO 97/27001)公开了一种对铝/锌合金表面的抗腐蚀处理，它是基于使用了含有磷酸根阴离子和钼阴离子和/或含有不低于+6氧化态的钼化合物的溶液。
本发明的一个目的是提供一种对铝/锌合金表面进行抗腐蚀的另一种处理的方法。
根据本发明将提供一种对铝/锌合金表面进行抗腐蚀处理的方法，其包括的步骤为：
(ⅰ)在表面形成含有5～40g/l的钼、2～19％体积的磷酸，和一种表面浸蚀剂的溶液的涂覆层；和
(ⅱ)干燥涂层以形成一干燥的涂层，在此干燥涂层中载有至少10mg/m2的钼和至少15mg/m2的磷。
2～19％体积磷酸的量等于每升溶液中含有9.1～86.9g/l的磷。
本申请人在实验室和户外试验中发现载有上述钼和磷的涂层呈现出很好的抗腐蚀性并且与现有技术的涂层相比具有更低程度的颜色变化。
尽管不希望局限于在本段中下述的注解，但是本申请人认为载有上述钼和磷的涂层呈现出很好的抗腐蚀性，是由于上述抗腐蚀处理在表面最初形成了一层磷酸锌并随后在这一层上形成一层磷酸钼。
本申请人发现上述载有钼和磷的涂层可以达到很好的抗腐蚀性，而不必如国际申请PCT/US 97/00012(WO 97/27001)所述的条件那样，必须保证溶液中的钼具有不低于+6的氧化态和在溶液中使用还原剂才能达到很好的抗腐蚀性。
在任意给定的情况下，为使获得的产品载有至少10mg/m2的钼和至少15mg/m2的磷，所需的钼和磷酸的数量取决于各种因素，如Al/Zn合金中Zn的浓度、溶液的pH值和最终涂层的厚度。
优选Al/Zn合金中含有25～75重量％的铝。
更优选Al/Zn合金是富铝的。
优选在步骤(ⅰ)中形成的表面涂层厚度为3～5μm。
表面涂层可以通过任何适当的方法形成。
例如可以通过使用辊式涂敷机使溶液施加在Al/Zn合金表面以形成涂层。
此外，涂层也可以通过首先将铝/锌合金表面浸渍在液浴中或将溶液喷涂在表面以形成厚度大于5μm的涂层，并然后使用辊刷器或其它适当的方法将过剩的溶液去除。
可以在任何适当的温度下将溶液施加在铝/锌合金表面。
优选溶液的应用温度低于35℃。
当最初将溶液施加在铝/锌合金表面时，优选溶液的pH值低于3。
当最初将溶液施加在铝/锌合金表面时，更优选溶液的pH值低于2.6。
优选溶液中的钼具有+6的氧化态。
在步骤(ⅰ)中形成的涂层可以在步骤(ⅱ)中通过任何适当的能保证涂层彻底干燥的方法而进行干燥。
优选在步骤(ⅱ)中包括在至少60℃的温度下，将在步骤(ⅰ)中形成的涂层进行干燥。
优选在步骤(ⅱ)中形成的干燥涂层具有20～100纳米的厚度。
更优选干燥涂层的厚度为30～50纳米的厚度。
优选干燥涂层中承载的钼量至少为13mg/m2。
优选涂层中承载的磷量至少为20mg/m2。
更优选涂层中承载的磷量至少为35mg/m2。
优选铝/锌合金是在钢带上的涂敷层。
优选涂层是连续的。
优选溶液中含有5～30g/l的钼。
优选溶液中至少含有13.5g/l的钼。
优选溶液中含有少于20g/l的钼。
优选钼是以盐加入的。
优选钼盐是钼酸铵。
其它适当的钼盐包括钠和钾的钼酸盐。
优选磷酸是浓磷酸。“浓”一词可以理解为其中至少有80％体积的是酸和低于20％体积的是水的水溶液。
优选溶液含有2～10％体积的磷酸。
更优选溶液含有至少3％体积的磷酸。
最优选溶液含有至少4％体积的磷酸。
优选磷酸是正磷酸。
优选表面浸蚀剂是含有氟的化合物如氟化钠。
优选溶液中含有至少0.3g/l的氟。
更优选溶液中含有至少0.5g/l的氟。
溶液中可以含有其它的组分。
优选的溶液中可以含有高达5g/l的钒。
根据本发明还提供了一种按上述抗腐蚀处理的铝/锌合金表面。
根据本发明还提供了一种用于上述抗腐蚀处理的溶液，其含有5～40g/l的钼、2～19％体积的磷酸和一种浸蚀剂。
优选溶液中的钼具有+6的氧化态。
优选溶液中含有5～30g/l的钼。
更优选溶液中含有高于13.5g/l的钼。
更优选溶液中含有少于20g/l的钼。
为了研究本发明的性能，本申请人使用了表1所列的各种处理溶液对铝/锌合金试片进行了一系列湿堆积实验室试验。
为了模拟工业生产线所要求的条件，通过将试片浸渍在处理溶液中4秒钟而将处理溶液施加在试片上，并然后旋转表面以去除过剩的溶液。然后通过使用对流空气干燥机将在试片上的涂层进行彻底地干燥。
在试样2～8中所使用的处理溶液中的钼、钒、磷和氟是分别以钼酸铵、钒酸铵、正磷酸和氟化钠的形式加入的，正磷酸是81％或85％的正磷酸水溶液。
处理溶液的pH值在1.5～2.2之间。
试样2～8的干燥涂层的厚度为20～100纳米。试样2～4的干燥涂层分别承载有10mg/m2以上的钼和35mg/m2的磷。试样5的干燥涂层分别承载有10mg/m2的钼和17mg/m2的磷。
湿堆积试验是在40℃下进行4个星期。
每一个试片的颜色和抗腐蚀性以及湿堆积试验的结果列于表1中。
表1
试样号     处理溶液 钝化处理24小时后的颜色     抗腐蚀性 腐蚀试验合格或不合格
    1 铬酸盐处理的铝/锌合金 清澈 无腐蚀点 合格
    2 27g/l的Mo、0.5g/l的V、10％H3PO4(45.6g/l的P)、0.4g/l的F、pH值1.5 蓝色和绿色。在边缘有严重颜色变化 无黑色斑点。在切割边缘有5％的红锈 合格
    3 13.5g/l的Mo、2g/l的V、5％H3PO4(45.6g/l的P)、0.7g/l的F、pH值1.5 淡黄褐色 无黑色斑点。在切割边缘有5％的红锈 合格
    4 13.5g/的Mo、0g/的V、5％H3PO4(22.8g/l的P)、0.7g/l的F 非常淡的黄褐色 有5％的黑色斑点(非常淡灰色)。在切割边缘周围有5～10％的红锈 合格
    5 13.5g/l的Mo、2g/l的V、2％H3PO4(9.1g/l的P)、0.7g/l的F、pH值1.9 淡黄褐色 无黑色斑点。有15～20％的白色/灰色腐蚀 合格
    6 13.5g/l的Mo、2g/l的V、5％H3PO4(22.8g/l的P)、0g/l的F 淡黄褐色 在切割边缘有100％的黑色斑点和100％的红锈。注2/6试片无黑色斑点(变化的问题) 合格
    7 8g/l的Mo、1g/l的V、1.5％H3PO4(22.8g/l的P)、0g/的F 清澈 在切割边缘有100％的黑色斑点和100％的红锈 不合格
    8 5.4g/l的Mo、1g/l的V、1.5％H3PO4(22.9g/l的P)、0.2g/l的F 清澈 在切割边缘有100％的黑色斑点和100％的红锈 不合格
    9 未处理的铝/锌合金 清澈 有100％的黑色斑点。在切割边缘100％的红锈 不合格
从表1清楚地表明，与铝/锌合金的铬酸盐处理的试片试样1相比，根据本发明的处理试片样品3～5具有可比较的颜色，并且试样2～3具有可比较的抗腐蚀性，以及与处理试片6～8和未处理的铝/锌合金试片试样9相比明显具有更好的抗腐蚀性。
申请人也在铝/锌合金带上用申请人在Ptkembla，澳大利亚的工业生产线上产生的样品2,3和4进行了试验。溶液2和3各用二种方法，即喷射涂刷器和辊式涂敷机进行涂层，然后通过热空气(喷射涂刷器时)和感应加热(辊式涂敷机时)而干燥涂层。溶液4是使用喷射涂刷器施行，并用热空气干燥涂层。每种溶液的生产运行至少生产3吨。每次生产运行的样品都在40℃进行湿堆积。4周以后，抗腐蚀结果与表1所列的结果相符。尤其是，由溶液3和4的生产运行中所取的样品没有颜色变化。
虽然本发明参考了具体的实施例来叙述，但是那些熟悉本领域的技术人员能够意识到本发明也可以其它许多实施方案来实施。

Claims (17)

1．一种对铝/锌合金表面进行抗腐蚀处理的方法，其包括的步骤：
(ⅰ)在表面形成含有5～40g/l的钼、2～19％体积的磷酸和一种表面浸蚀剂的溶液的涂覆层；和
(ⅱ)干燥涂层以形成一干燥的涂层，该干燥涂层载有至少10mg/m2的钼和至少15mg/m2的磷。
2．根据权利要求1的处理方法，其中铝/锌合金含有25～75％重量的铝。
3．根据权利要求2的处理方法，其中铝/锌合金是富铝的。
4．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中步骤(ⅰ)包括在低于35℃的温度下将溶液施加在铝/锌合金表面以形成表面涂层。
5．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中当溶液最初施加在铝/锌合金表面时，溶液的pH值小于3。
6．根据权利要求5的处理方法，其中当溶液最初施加在铝/锌合金表面时，溶液的pH值小于2.6。
7．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液含有5～30g/l的钼。
8．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液至少含有13.6g/l的钼。
9．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液含有低于20g/l的钼。
10．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液中的钼具有+6的氧化态。
11．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液含有2～10％体积的磷酸。
12．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液至少含有4％体积的磷酸。
13．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中表面浸蚀剂是一种含氟的化合物，并且溶液至少含有0.3g/l的氟。
14．根据权利要求13的处理方法，其中溶液至少含有0.5g/l的氟。
15．根据前面的任何一项权利要求的处理方法，其中溶液会有至多5g/l的钒。
16．采用前面的任何一项权利要求的抗腐蚀处理方法所处理的一种铝/锌合金表面。
17．一种用于权利要求1～14中任意一项的抗腐蚀处理方法中的溶液，该溶液含有5～40g/l的Mo、2～19％体积磷酸和浸蚀剂。
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