CN1307674C - 制造用于等离子体显示屏的隔板的方法 - Google Patents
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Abstract
包括以下步骤的方法:a)基于0.1%-8%的有机粘合剂、无机填料和0.1%-13%的无机粘合剂沉积生坯层;b)通过将研磨材料喷到施于该层的掩膜上然后除去掩膜形成隔板;c)沉积磷基生坯层;d)将两层(优选同时)焙烧。通过限定有机粘合剂的量,可使研磨速度较高;如果该含量为至少2%,则可避免生坯隔板的劣化。
Description
技术领域
本发明涉及用于分隔等离子显示屏放电电池的隔板的制作方法,还涉及被提供有通过此方法得到的隔板的片砖(tile)和等离子体屏面。
发明背景
用于展现图像的等离子体屏面通常包含两个被提供有电极阵列的平行的平片砖;不同阵列的电极之间的交叉部分,限定了片砖之间通常充斥着低压气体的放电空间。当等离子体屏面处于使用状态的时候,电极之间被施以适当的电压从而在这些空间中实现发光放电。为了将这些放电空间或者这些放电空间组隔开,通常要将隔板放置在这些放电空间或者放电空间组之间;就这样,这些隔板形成一个阵列,该阵列还被置于所述的片砖之间并且限定着等离子体屏面的放电电池。这些隔板充当两个平行片砖之间的隔离物并且必须能够承受施用于这些等离子体屏面上的大气压。由于放电通常在紫外线中发射,所以为了实现可见光的发射,通常要将磷层放置于电池的壁上;为此目的,隔板的侧壁通常涂覆有磷。
总的来说,这些隔板的制造涉及:在至少一个所述的片砖上生产隔板阵列;这些隔板通常由在放电作用下足够稳定的无机材料制成。
为了制备被提供有由限定放电电池的无机材料制成的隔板阵列的片砖,文献EP 0 722 179公开了一种包含下列步骤的方法:
-基于隔板材料的粉末和有机粘合剂,沉积一个均匀厚度的生坯(green)层;
-沉积过后,通过消融放电电池中的部分生坯层形成生坯隔板;
-基于磷和有机粘合剂,在放电电池的壁上、尤其是在所述隔板的侧壁上,沉积一个生坯层;和
-至少一个在适当条件下的焙烧操作,其目的是至少将有机粘合剂从所述的生坯层中去除和,就生坯隔板层而言,固结所述无机隔板材料。
在这些步骤之前,通常提前给所述的片砖装备至少一个电极阵列,对带有存储效应的AC屏面而言装备一个介电层,或者甚至装备一个通常基于氧化镁(MgO)的保护层;通常使用透明的玻璃片砖,尤其是将其用于所述屏面的正面。
隔板材料的生坯层的厚度通常为50μm-200μm。
磷生坯层的厚度通常为大约15μm。更具体地说,此生坯层的沉积又被细分为几个适于在每个屏面电池中施用合适的磷——红、绿或者蓝的操作。
在此方法中,可以进行如下操作:
-或者在隔板形成以后进行第一焙烧操作并随后在磷沉积之后进行第二焙烧操作;
-或者执行单一焙烧步骤,其中在磷沉积之后,同时焙烧隔板和磷层。
进行单一同时焙烧步骤的优点主要是从经济上考虑;但是,在大多数制造堆积密度大于75%的无机填料材料的理论密度的隔板的情况中,此材料常常含有超过14%的玻璃相,同时焙烧会导致此玻璃相明显迁移到磷中并且明显降低了这些磷的性能;就被称为“无孔”隔板的密集化隔板而言,进行单一同时焙烧步骤在实践中是不可能的。
因此,隔板的无机材料通常含有超过14%重量的玻璃,这是有利地,因为其在一方面可以限制焙烧温度,从而防止片砖过度变形(特别是当它是由苏打石灰玻璃制成的时候),另一方面,可以固结所述隔板使其足以承受片砖施加给其的大气压。特别地,由于任何残余的孔隙都会引起严重损害屏面操作的脱气问题,因此这些隔板的孔隙度是非常低的。当所使用的无机隔板材料含有超过14%重量的玻璃时,就要对焙烧条件进行调节以尽可能防止焙烧后出现的任何残余孔隙,这样对该方法不利。
文献US 4 037 130公开了含有超过14%重量玻璃的基于氧化铝的隔板,但是,这些隔板是多孔的;在此,隔板显著的孔隙度是为了降低介电常数。在这种情况下,由于承载隔板的表面积非常大,使具有低的比机械强度(specific mechanical strength)的隔板材料足以禁得起片砖施加给其的大气压。
更准确地,如果片砖所施加的压力相当于105Pa的大气压,而且在此文献US 4 037 130描述的电池构型中,如果承载隔板的表面积相应地超过片砖面积的60%,那么施加于隔板的力不会超过1.7×105N/m2。
高多孔性的无机隔板还具有其它优点:
-在屏面都被组装完成,支撑隔板通过底部和顶部与片砖相接触的情况下,易于泵吸所述的屏面,必须排空这些片砖中间截留的气体,以用能够低压放电的气体将其替代;
-这些隔板的孔的表面具有吸附作用,这使得在所述的屏面被密封后,吸附截留在片砖之间的残余气体成为可能,这些残余气体会破坏电池中的放电并且会严重干扰屏面的运转;这样可以避免如文献EP 0 911 856中所述的必须将吸附材料添加到屏面上。
为了增加由这些屏面所展现的图像的清晰度,需要降低象素的大小和隔板的宽度。为了提高屏面的亮度,同样需要降低隔板的宽度;这样,由于片砖所施加的大气压被施加到了较窄的隔板上,因此隔板必须禁受较大的力。
在相同宽度的平行隔板的阵列的常规情况下,隔板将属于相同列的电池组分开,并且被涂覆有相同的磷,如果各列之间的间距是360μm并且隔板的宽度小于100μm,那么施加于隔板的力超过3.6×105N/m2。在这种情况下,使用高孔隙度的隔板要困难的多,这是因为存在它们不再具有足够机械强度的危险。
在上述的隔板制造方法中,通过消融先前沉积的均一生坯层部分来形成生坯隔板的方法,通常依照下列步骤进行:
-向生坯隔板层施用一层被提供有与所要形成的隔板阵列具有相应图案的防护掩膜;
-将一种研磨材料喷到所述的防护掩膜上以去除掩膜图案之间的生坯隔板层;
-将所述掩膜去除。
以此方式,得到了被提供有生坯隔板阵列的片砖。
关于防护掩膜,在实践中通常使用基于聚合材料的膜,其足以抵抗喷砂条件下研磨材料的冲击。通常,正是此材料的柔性使得该材料因其弹性而能够禁受研磨材料的冲击。
为了应用具有隔板图案的防护掩膜,使用例如丝网印刷或者优选的照相平版印刷技术。在此情况下使用可显影的聚合材料。将一个均匀厚度的掩膜施用于生坯隔板层,这样,隔板图案的影象形成在此掩膜上,使聚合物在这些图案中交联,随后,去除掩膜的未交联部分。
为了增加掩膜对生坯隔板层的粘附,可以实施文献EP 6 039 622中描述的方法;这样就会充分提高在以下磨耗步骤中形成的图案的清晰度。
关于研磨材料,在实践中通常使用固体粉末,或者“砂子”,例如玻璃珠、金属球或者碳酸钙粉末——此操作因而被称为“喷砂”。液体也可以被用作研磨材料。
喷砂过后,形成了隔板。这些隔板通常包含底部、顶部和侧壁;随后,掩膜覆盖了这些隔板的顶部。为了将此掩膜去除,通常高压喷涂适当的溶液以使掩膜从隔板的顶部消失。所述溶液通常是一种温和加热的碱性水溶液。
无论是否执行焙烧生坯隔板层的中间步骤,被提供有隔板阵列的片砖,不管是生坯的或者焙烧的,都准备被沉积上磷生坯层;优选地,通过执行下面的步骤,直接丝网印刷的常规技术被用于一个沉积操作:
-制备一种浆料(slip),其主要包含所要施用的磷、有机粘合剂和至少一种溶剂或者悬液;
-通过丝网印刷筛网将此浆料施用于片砖,所述的丝网印刷筛网具有朝向将要被此磷覆盖的区域的孔口;和
-蒸发所述溶剂。
对将被施用的每种类型的磷反复执行这些操作,得到了一种被提供有侧壁涂覆有磷的隔板阵列的片砖。被这些隔板所限定的放电电池的底部也被磷所覆盖。
同样可以使用照相平版印刷技术来沉积磷,该技术能够得到较好的清晰度并且可以例如通过喷涂以限制施用于隔板侧壁的机械应力,来进行全表面沉积。但是,此技术包含大量含磷物质的废料,回收这些废料的操作是昂贵的。
焙烧操作在适于从生坯层中去除有机粘合剂的条件下进行;就隔板层而言,在适于固结隔板的无机材料的条件下进行。通常在380℃以下去除有机化合物,而且,在焙烧热处理的第一步骤中,将温度逐步升至上述的温度以去除这些化合物而不破坏生坯层的结构。此后,特别是就隔板层而言,在热处理的第二步骤中,将材料加热到至少这样一个温度,此温度接近被结合到这些层中的无机粘合剂的软化温度。
当制作高孔隙度隔板的时候,调节焙烧热处理的第二步骤的条件,以实现隔板材料的充分固结而同时保持高多孔性。据发现:在这些条件下进行的焙烧操作通常不会引起任何收缩。
在前述类型的方法中,通过在施用聚合材料掩膜后进行喷砂来形成生坯隔板,当使用此方法来制作高多孔性隔板的时候,出现了下列问题:
-过度地减缓了喷砂作用对生坯层的磨损速率;
-很难在不损害生坯隔板阵列的情况下去除喷砂掩膜。
此外,当通过丝网印刷沉积磷的时候,据发现很难在将磷施用于隔板侧壁的时候不损伤侧壁。
本发明的目的就是为了解决这些问题。
发明内容
为此,本发明的主题是一种在用于制造等离子体显示屏的片砖上,制造由无机材料制成的隔板阵列的方法,其包括下列步骤:
-在所述的片砖上,沉积一个基于隔板材料粉末的均匀厚度的生坯层和有机粘合剂;
-向生坯隔板层施用一个由聚合材料制成的防护掩膜,此掩膜被提供有相应于将要形成的隔板阵列的图案;
-将一种研磨材料喷到所述的防护掩膜上用来去除掩膜的图案之间的生坯隔板层并且用来形成包含底部、顶部和侧壁的生坯隔板;
-将所述掩膜去除;
-将一个基于磷和有机粘合剂的生坯层至少沉积在隔板的侧壁上;
-至少一个焙烧操作,此操作至少在适于将有机粘合剂从生坯隔板层和/或磷生坯层中去除的条件下进行,并且,当焙烧所述隔板层的时候,至少在适于固结所述无机隔板材料的条件下进行;
其特征在于:
-隔板材料的粉末包含无机填料和无机粘合剂,在此粉末中无机粘合剂的重量含量小于13%且大于0.1%;和
-所述生坯隔板层中有机粘合剂的重量含量小于8%且大于0.1%。在此方法中,可以通过丝网印刷或者照相平版印刷来沉积所述的磷。
具体实施方式
根据本发明,已经发现,有机粘合剂在生坯隔板层中的含量过高,会对生坯隔板的磨损速率和形成速率不利;小于8%的含量会避免这一缺陷。
虽然不限制于唯一的解释,但是看起来大于或者等于8%的有机粘合剂含量明显地降低了磨损速率,这是因为喷向生坯隔板层的磨损材料的碰撞变得太有弹性了。
本发明还可以具有一个或者多个下述特征:
-所述方法在沉积生坯隔板层和沉积磷生坯层之间不包含焙烧步骤,而是对这两个生坯层同时进行焙烧。
因此,优选地,在沉积磷层以后,进行同时焙烧隔板和磷层的单一焙烧步骤,这是由于将磷施用于预先焙烧的、高度多孔并因此具有低机械强度的隔板而不损害它们将变得很困难。
由于本发明的隔板材料含有小于13%的粘合材料,因此即使当在单一焙烧操作中同时焙烧全部生坯层的时候,该粘合剂移动到磷中的危险性也相当有限,而且所述的磷也不再会有被严重损害的危险。
同时焙烧指的是将磷沉积在生坯隔板上,从而使其在焙烧以后被沉积在有利地具有比这些相同隔板的机械强度高的多的材料上,尤其是当得到的焙烧隔板高度多孔的时候。这样就防止了磷的沉积对隔板阵列的损害,所得到的生坯隔板具有相对低的多孔性。
优选地,为了提高生坯隔板的机械强度,生坯隔板中有机粘合剂的重量含量大于或者等于2%。实际上已经发现,生坯隔板中有机粘合剂的含量小于2%会在去除掩膜的过程中引起损害生坯隔板阵列的危险;根据本发明,使用大于或者等于2%的含量避免了这一缺陷。
因此,为了能够例如通过丝网印刷或者照相平版印刷来沉积磷而不损害生坯隔板,生坯隔板具有高机械性能是十分重要的;当使用照相平版印刷来进行沉积的时候,为了获得良好的显影,生坯隔板具有低孔隙度是十分重要的(高孔隙度阻止了从不准备涂覆的区域适当地去除磷颗粒)。仍然是出于保持隔板完整性的目的,当使用磷生坯层的有机粘合剂的溶剂来沉积此磷层的时候,非常优选对此溶剂进行选择以免使其溶解所述生坯隔板的有机粘合剂。
同时焙烧的另一个优势是其避免了不得不在隔板的侧壁和磷之间沉积一个中间层;这是因为,当在磷被沉积之前焙烧隔板的时候,通常在实践中要沉积一个被称作反射层的中间层,沉积此中间层还有个目的是为了改善隔板侧壁全部表面上的磷的分布。这种中间沉积为此目的已不再有用,而且通过直接将磷生坯层沉积到生坯隔板的侧壁,已发现磷在隔板侧壁全部表面上分布得非常均匀。据发现生坯隔板层的表面多孔性有利于此分布的均匀性,而生坯隔板层的低有机粘合剂含量又有利于表面多孔性本身,这是本发明所固有的,例如,生坯隔板层的表面多孔性为大约1%-2%是可能的。
-对隔板材料,尤其是无机填料的粉末的颗粒大小、无机粘合剂的性质、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合这些组分的方法以及焙烧条件进行调整,以使在焙烧后所得隔板的堆积密度小于无机填料材料理论密度的75%。
如此得到了其孔隙呈现出至少为体积的25%的隔板。术语“隔板的堆积密度”被理解为:用这些隔板的质量除以其外部容积所得的密度;因此,如果无机填料基于氧化铝,那么其理论密度为大约3.9g/cm3,隔板的堆积密度保持小于2.73g/cm3而且这些隔板仍然是多孔的,此多孔性足以促进屏面的泵吸并足以提供使屏面在其整个使用期内处于低压的充足的气体吸附性(吸气剂效应)。
由于焙烧隔板的侧壁也是高度多孔的,所以磷对这些侧壁的粘附要比对那些常规的低孔隙度隔板好的多。
优选地,为了得到这种高度的多孔性,同时焙烧的条件要在此焙烧过程中适于防止任何明显的收缩。
优选地,为了在获得良好隔板固结的同时避免在焙烧过程中无机粘合剂的玻璃相的过度移动,在同时焙烧过程中达到的最大温度应该超过隔板材料的无机粘合剂的软化温度20℃-50℃。特别是,当使用较高的无机粘合剂含量时,建议要避免达到过高的温度,这是为了防止无机粘合剂的玻璃相的过度移动,这种过度移动会终止覆盖所述的填充颗粒直到明显限制了这些颗粒的气体吸附作用(吸气剂效应);高于软化温度+20℃-+50℃的焙烧温度会得到最佳效果。
-对隔板材料,尤其是无机填料的粉末的颗粒大小、无机粘合剂的性质、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合这些组分的方法以及焙烧条件进行调整,以使在焙烧后得到的隔板所具有的机械强度允许其承受超过3×105N/m2的压力。
如此得到了既多孔又坚固的隔板——此隔板有利地适用于其中隔板支撑面积呈现出小于25%片砖面积的屏面结构。在其中隔板的底部宽度为100μm且顶部宽度为70μm、隔板间距为360μm的屏面中,支撑面积为片砖面积的70/360=19.4%。
无机填料选自这样的无机物质,该物质在焙烧温度范围内稳定、具有高度吸附性和如果可能的话,具有低的介电常数。优选地,此填料选自氧化铝、氧化锆、氧化钇及它们的混合物,特别是氧化铝和氧化锆,这是因为氧化铝是具有高吸附性的两性粉末而氧化锆具有低介电常数。无机填料还可以包括例如莫来石、堇青石或者沸石。尽管氧化钛具有高介电常数,但是特别是由于它的反射性能,也可以使用它。
优选地,无机填料的生坯密度大于其理论密度的50%。
用生坯密度为理论密度的约65%或更高的无机填料来进行测试,得到了最优的结果。焙烧以后,即使在焙烧步骤中所达到的最大温度仅比被用作无机粘合剂的玻璃的软化温度高20℃,但是却得到了超过3×105N/m2的机械强度。
据发现,使用具有高生坯密度的粉末,不会损害由隔板的多孔性引起的屏面的可泵性(pumpability)。
术语“生坯密度”被理解为在103kg/cm2的单轴压力下,对用盘的形式模制的粉末样本所测的密度。
优选地,80%无机填料的个体颗粒具有0.3μm-10μm的大小;焙烧以后,颗粒的大小总体上是不变的。
优选地,所述填料的颗粒大小分布是双峰的——5-20%的颗粒大小为0.3-1μm,其余颗粒的平均大小为3-5μm。
单峰分布的无机填料同样可以得到优良的结果,这些无机填料的颗粒大小主要为1-2μm。
就像可以在扫描电子显微镜下观察到的那样,在这里所述的颗粒大小相应于个体颗粒的大小。
优选地,无机粘合剂是玻璃,其软化温度充分低于基材的软化温度。
优选地,隔板材料粉末中所述玻璃的重量含量大于或者等于2%并且小于或者等于10%——此含量在隔板较窄的情况下较高。当隔板的宽度为70-100μm时,2-5%的含量可以得到最佳结果。假如在焙烧过程中所达到的最大温度至少超过所用玻璃的软化温度40℃,那么使用大约2%的重量含量所进行的测试得到了最佳结果。所得到的焙烧隔板的机械强度超过3×105N/m2。
优选地,无机粘合剂的平均颗粒大小小于或者等于无机填料的平均颗粒大小;因此,在扫描电子显微镜中观察到的平均颗粒大小典型为约1μm。
由于隔板粉末的两种主要组分的比例差别很大,为了使无机填料颗粒附近的无机粘合剂分布最优化并且为了使隔板在焙烧步骤中获得明显的固结作用,对它们进行混合的方法是很重要的。混合大约1升粉末的典型操作方法是:将1升该粉末放置于体积为约4升的容器中,使用直径为150mm的叶片以7000转/分的转速搅动4-12分钟使其干燥。
当使用生坯密度为理论密度的约65%或更高的无机填料的时候,通过从含有约4%重量有机粘合剂的生坯隔板层起始,根据喷砂的磨损速率、去除掩膜的容易程度和丝网印刷磷的容易程度,得到了最佳结果。所得到的焙烧隔板的机械强度超过3×105N/m2。
本发明的另一个主题是一种用于等离子体屏面的片砖,其被提供有限定等离子体放电电池的、包含无机填料和无机粘合剂的隔板阵列,该隔板阵列可以通过本发明的方法获得,其特征在于:
-在这些隔板中的无机粘合剂的重量含量小于13%并且大于0.1%;
-所述隔板的堆积密度小于所述隔板的无机填料的理论密度的75%。
此发明还可以具有一个或者多个下面的特征:
-所述片砖包括至少一个置于所述隔板阵列之下的电极阵列,以便供给隔板之间的电池;
-所述片砖还包括一个置于电极和隔板阵列之间的介电层;
-这些隔板形成自尺寸小于或者等于10μm的颗粒;
-这些隔板的宽度小于或者等于100μm;
-这些隔板中无机粘合剂的重量含量为2-5%。
本发明的另一个主题是等离子体屏面,其包含至少一个被提供有本发明的隔板阵列的片砖。
用原本已知的方法由被提供有本发明的隔板阵列的片砖来制造这样的等离子体屏面,将该片砖与另一个合适的片砖连接,排空这些片砖之间截留的气体,用低压放电气体充满此屏面。
由于本发明阵列隔板的表面多孔性,通过泵作用可以很容易并且很快地将空气排空。
由于这些隔板的孔隙的吸附性,降低了因放电错误引起的屏面发生故障的危险性并且增加了屏面的寿命。
通过阅读由非限制性实施例给出的、更为详细的实施方法,可以更清楚地理解本发明。
起始物是尺寸规格为254mm×162mm×3mm的苏打石灰玻璃片砖,其被提供有由银导体形成的电极阵列,阵列本身涂覆有在580℃下焙烧过的常规介电层。
为了在此片砖上,或者更具体地,在介电层上获得以间距306μm均匀排列的、172mm×100mm的平行隔板阵列,现在将对实施本发明的方法进行描述。
以如下方法制备将要在于燥以后形成生坯隔板层的、包含4%重量有机粘合剂和2%重量无机粘合剂、其余是无机填料的浆料:
-制备有机粘合剂溶液:8g乙基纤维素溶于92g萜品醇;
-在高速混合机中干燥-预混合下列物质:
-200g无机填料,在此使用个体颗粒大小为0.3μm和3μm的双峰粉末形式的氧化铝;BET比表面积为1m2/g;生坯密度为2.60g/cm3;
-4g无机粘合剂,在此使用个体颗粒大小主要为0.5-2μm的、粉末形式的硅酸铅和15%重量的硅石(SiO2);软化温度:约400℃;
-将干燥的粉末混合物(204g)分散在105g的有机粘合剂溶液中;
-使分散体通过三辊捏合机,直到观察到悬液中粉末聚集体的大小小于7μm;通常使用捏炼标尺来检查此大小,该标尺包括宽度恒定(2cm)但是深度可变(一端25μm另一端0μm)的凹槽;
为了确定所述聚集体的尺寸,使用刮板将分散体加到凹槽中,并且确定在被刮擦的表面开始出现粗糙时的凹槽水平;相应于此水平的凹槽深度给出了分散体聚集体的最大尺寸。
就这样得到了粘度大约为33Pa.s的隔板浆料;接下来,通过如下的丝网印刷,将此浆料的若干个叠置层施加于所述的片砖:
-使用由48线(yam)/cm组成的聚酯织物,将隔板浆料丝网印刷5次,每一次印刷过后在105℃下干燥。
如此得到了被提供有厚度为105μm的生坯隔板层的片砖;接下来,以如下方式将保护掩膜应用于生坯隔板层:
-使用辊,将40μm厚度的干燥感光胶片热压层压(在110℃)到生坯隔板层上;
-在将具有以360μm间距的规则方式排列的、宽度为70μm的开口的掩膜施用于胶片以后,用200mJ/cm2的紫外线通过掩膜辐射感光胶片;
-通过在30℃、约1.5×105Pa的压力下,使用其管口与胶片的距离为大约10cm的喷嘴,将含有0.2%碳酸钠(Na2CO3)的水溶液喷涂到胶片上来使胶片显影。
在冲洗和干燥后,得到了这样的片砖,其被提供有生坯隔板层并且被提供有聚合材料制成的保护掩膜,所述的聚合材料具有相应于所要形成的隔板阵列的图案。在此阶段,观察到生坯层的轻微束紧状态,表现为大约5μm的厚度减少。
为了形成隔板,使用具有200mm线性窄口的喷嘴来进行喷砂操作;将Fuji出售的、参照S9级别1000的金属粉末用作磨料。在喷砂操作过程中,将喷砂喷嘴保持在距离片砖大约10cm处,并且以大约50mm/min的速度沿着所要形成的隔板移动,生坯片砖在喷砂过程中以100mm/min的速度以垂直于隔板的方向移动,喷砂压力为大约0.05MPa。以较高的速度例如170mm/min来代替100mm/min的速度移动是可能的——喷砂压力随之从0.05MPa增加到0.08MPa。
为了在形成隔板的操作以后去除掩膜,在25℃、约0.4×105Pa的压力下,使用其管口与片砖的间距为大约10cm的喷嘴,用含有1%氢氧化钠(NaOH)的水溶液喷涂所形成的生坯隔板层。
在用水清洗并用空气刮刀在50℃下干燥后,得到了被提供有生坯隔板阵列的片砖,其中生坯隔板的尺寸规格如下:高度为大约100μm;底部宽度大约为100μm;顶部宽度大约为70μm。已经发现,由于本发明的方法,掩蔽胶片的显影和最为重要的,在喷砂后胶片的去除,都没有对隔板造成破坏。
为了施用磷生坯层,通过将60g的粉状磷分散于100g粘度约为0.3Pa.s的聚乙烯醇(PVA)水溶液中来制备磷浆料,随后将7g重铬酸铵(NH4Cr2O7)和11g常规添加剂加入到此悬液中,重铬酸铵使其对光敏感。对每种原色——红色、绿色和蓝色制备各自的浆料。
为了沉积磷生坯层,特别是将其沉积在生坯隔板的侧壁上,执行下面的操作:
-通过由71线/cm组成的织物,用一种磷浆料进行全表面丝网印刷,这样使得在55℃下干燥以后,得到厚度约为15μm的层;
-以与将要被磷涂覆的区域相对应的图案,用800mJ/cm2的UV照射所述的层;
-在压力(2×105Pa)下,通过在30℃喷水来使所述的层显影;
-在65℃干燥。
对每一种原色重复这些操作。由于本发明的方法,已经发现,在这些操作过程中,丝网印刷筛网的应用和所述层的显影都没有对隔板造成任何损害。
如此得到了被提供有生坯隔板阵列的片砖,在所述隔板的其它表面之间的侧壁上涂覆有磷生坯层。
随后焙烧此组件。在焙烧过程中,最高温度是450℃,将此温度保持大约2个半小时(150分钟)。
如此得到了这样的片砖,此片砖被提供有被磷涂覆的生坯隔板的阵列。尽管所得到的隔板是多孔的,它们却具有高机械强度——当在此阵列上施加3×105Pa的平均压力时,没有观察到损害发生,此平均压力相当于在隔板顶部上施加的15×105N/m2的力。
被焙烧过的隔板的尺寸规格与生坯隔板的尺寸规格相比没有发生变化。这说明其孔隙度非常高,这些隔板的表面孔隙度为大约30%。由于所得到的孔隙度高,而且所观察到的焙烧后收缩现象并不明显,因此说明焙烧基本上不会改变无机填充剂的颗粒大小。
为了获得等离子体显示屏,将一个常规的前片砖与本发明的片砖相连接,后者预先被提供有常规的密封。通过在400℃下的热处理,将这两个片砖密封,通过泵吸来排空两个片砖之间的包含的空气,用低压放电气体充满所述的屏面并且将泵口密封。
由于所述隔板具有非常高的表面多孔性,已发现泵吸操作迅速而且简单——没有迹象显示隔板被破坏。
最后,在操作中对屏面进行的测试已经显示,屏面内不存在因除气作用所引起的放电故障。此优点的获得归因于隔板开孔的吸附作用。
使用上述说明性实施方案的变体来获得这样一种片砖,该片砖不但被提供有隔板阵列而且被提供有置于隔板顶部的黑色基质。
根据此变体,在沉积所述的生坯隔板层的时候,实施以下的附加步骤:
-制备黑色基质浆料,该浆料在干燥以后用来形成一种黑色基质生坯层,此生坯层包含7%重量的有机粘合剂、没有无机粘合剂、其余为无机填料;更具体地说,以如下方式制备此浆料:
-将11g乙基纤维素置于89g萜品醇中形成溶液;
-将100g具有单峰颗粒大小分布的组合物(Co,Fe)(Fe,Cr)O4+Mn,Si的黑色氧化物粉末分散于68g的所述溶液中,所述单峰颗粒的个体颗粒的大小为0.5-1μm,
-使分散体通过三辊捏合机,直到获得小于5μm的聚集体大小,所得到浆料的粘度约为32Pa.s;
-在生坯隔板层上如上所述进行5次丝网印刷操作后,使用包含90线/cm的聚酯织物,用此黑色浆料进行一次丝网印刷;如此得到了厚度约为10μm的黑色基质生坯层。
所述方法的其它步骤未变。
此变体具有两个优点:不但所得到的片砖被同时提供了隔板阵列和用于改善屏面对比度的黑色基质,而且由于黑色基质浆料不含有任何无机粘合剂,所以这些隔板的顶部是可轻微压缩的。隔板顶部的这种较弱的和可压缩的特性,使得在屏面组装的时候,可以补偿所述隔板在高度上的变化或者补偿所述片砖在平面度上的变化,这样能确保所述隔板的顶部能够与其它片砖在其全部长度上均匀接触,从而特别防止了屏面电池之间的光学交扰现象。
Claims (18)
1、一种在用于制造等离子体显示屏的片砖上,制造由无机材料制成的隔板阵列的方法,其包括下列步骤:
在所述的片砖上,沉积一个基于隔板材料粉末和有机粘合剂的均匀厚度的生坯层;
向生坯隔板层施用一个由聚合材料制成的防护掩膜,此掩膜被提供有相应于将要形成的隔板阵列的图案;
将一种研磨材料喷到所述的防护掩膜上用来去除掩膜的图案之间的生坯隔板层并且用来形成包含底部、顶部和侧壁的生坯隔板;
将所述掩膜去除;
将一个基于磷和有机粘合剂的生坯层至少沉积在隔板的侧壁上;
至少一个焙烧操作,此操作至少在适于将有机粘合剂从生坯隔板层和/或磷生坯层中去除的条件下进行,并且,当焙烧所述隔板层的时候,至少在适于固结所述无机隔板材料的条件下进行;
其特征在于:
所述隔板材料的粉末包含无机填料和无机粘合剂,在此粉末中无机粘合剂的重量含量小于13%且大于0.1%;和
所述生坯隔板层中有机粘合剂的重量含量小于8%且大于0.1%。
2、权利要求1的方法,其特征在于在沉积生坯隔板层和沉积磷生坯层之间不包含焙烧步骤,而且特征还在于同时焙烧这两个生坯层。
3、权利要求2的方法,其特征在于在所述生坯隔板层中的有机粘合剂的重量含量大于或者等于2%。
4、权利要求2的方法,其特征在于对隔板材料粉末的颗粒大小、无机粘合剂的性质、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合这些组分的方法以及焙烧条件进行调整,以使在焙烧后所得隔板的堆积密度小于无机填料材料理论密度的75%。
5、权利要求4的方法,其特征在于用于所述同时焙烧的所述条件,适合于在此焙烧过程中防止任何明显的收缩现象发生。
6、权利要求4或者5的方法,其特征在于在所述同时焙烧过程中达到的最大温度要比所述无机粘合剂的软化温度高20℃—50℃。
7、权利要求4或5中的方法,其特征在于对隔板材料粉末的颗粒大小、无机粘合剂的性质、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合这些组分的方法以及焙烧条件进行调整,以使在焙烧后得到的隔板所具有的机械强度允许其承受超过3×105N/m2的压力。
8、权利要求4或5中的方法,其特征在于所述的无机填料选自氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化钛及它们的混合物。
9、权利要求4或5中的方法,其特征在于所述无机填料具有的生坯密度为其理论密度的至少65%,所述的生坯密度是在103kg/cm2的单轴压力下,对用盘的形式模制的粉末样本所测的密度。
10、权利要求4或5中的方法,其特征在于80%所述无机填料的个体颗粒的大小为0.3μm-10μm。
11、权利要求4或5中的方法,其特征在于所述隔板材料的粉末中无机粘合剂的重量含量大于或者等于2%并且小于或者等于10%。
12、用于等离子体屏面的片砖,其被提供有限定等离子体放电电池的、包含无机填料和无机粘合剂的隔板阵列,该隔板阵列可以依照权利要求4或5中的方法获得,其特征在于:
在这些隔板中的无机粘合剂的重量含量小于13%并且大于0.1%;
所述隔板的堆积密度小于所述隔板的无机填料的理论密度的75%。
13、权利要求12的片砖,特征在于其包括至少一个置于所述隔板阵列之下的电极阵列,以便供给所述隔板之间的所述电池。
14、权利要求13的片砖,特征在于其包含一个置于所述电极和所述隔板阵列之间的介电层。
15、权利要求12-14任何一项中的片砖,其特征在于所述的隔板形成其尺寸小于或者等于10μm的颗粒。
16、权利要求15的片砖,其特征在于所述隔板的宽度小于或者等于100μm。
17、权利要求16的片砖,其特征在于所述隔板中无机粘合剂的重量含量为2-5%。
18、等离子体屏面,其包含至少一种权利要求12中的片砖。
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