CN1305794C - 超薄浮法玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄浮法玻璃，其玻璃组成及重量百分比为：SiO271.5-72.5%，Al2O3 1.3-2.5%，Fe2O3 0.04-0.09%，CaO 6.0-8.20%，MgO 4.3-5.0%，K2O 0.5-1.5%，Na2O 11.0-13.4%。本发明可以提高超薄玻璃的杨氏模量以改善玻璃残余应力的需要，同时可减少一般浮法生产玻璃时常出现的微气泡、波纹度和翘曲等缺陷，其生产出的玻璃质量稳定，优、一级品率极高。本发明正是依据各种组份的性能、作用和超薄玻璃的特殊要求而制定的，其与国外超薄玻璃相比：既考虑到高透过率、高弹性模量和硬度的要求，又兼顾到超薄玻璃的化学稳定性、光泽度，提高超薄玻璃的杨氏模量，以改善玻璃残余应力的需要。利用本发明还改善了超薄玻璃薄板易碎和易划伤的缺点。

Description

超薄浮法玻璃
所属技术领域
本发明属于一种超薄浮法玻璃，特别适合一种浮法成型的中铝、高镁、低钙的钠钙硅玻璃。
背景技术
玻璃的基本结构主要由玻璃网络形成体、网络外体氧化物和中间体氧化物组成。1、玻璃网络形成体，如SiO2、B2O3、P2O5等能单独形成玻璃。2、网络外体氧化物(网络变性体)，如K2O、Na2O、CaO、MgO等不能形成玻璃，但能改变网络结构，从而使玻璃的性能发生改变。3、中间体氧化物，如Al2O3、TiO2等，其作用介于网络形成体和网络变性体之间，根据整体组份特点或者参与组成网络，或者在网络之外，从而影响玻璃的性质。
玻璃组份直接影响到玻璃体的高温粘度，而高温粘度又直接影响到应变点、作业温度、反应产物的扩散以及随后的澄清、均化过程等，因此，玻璃组成是关系到所要生产的玻璃类型、玻璃性能、玻璃质量优劣的关键因素。
玻璃组份有硅酸盐玻璃组份、硼酸盐玻璃组份和磷酸盐玻璃组份等。钠钙硅玻璃属于硅酸盐玻璃系列。由于钠钙硅玻璃原料资源广泛，价格低廉，钠钙硅玻璃具有化学稳定性高、硬度高等一系列优点而得到广泛的应用，是目前实用价值最大的一类玻璃。通常浮法玻璃生产中，大都采用钠钙硅玻璃组份。
钠钙硅玻璃主要是以SiO2为主要网络形成体而形成的一类玻璃。组成钠钙硅玻璃的氧化物有碱金属氧化物Na2O、K2O，二价金属氧化物CaO和MgO，网络中间体氧化物Al2O3以及玻璃网络形成体SiO2。即有Na2O、K2O、CaO、MgO、Al2O3、SiO2组成了普通无色硅酸盐玻璃。一般浮法玻璃生产用的钠钙硅玻璃组成及重量百分比是：SiO2 71.8-72.8％，Al2O3 0.2-1.8％，Fe2O3 0.08-0.2％，CaO 8.3-10.0％，MgO 3.5-4.0％，K2O 0-0.5％，Na2O 13.5-14.5％。
超薄浮法玻璃指的是1.7毫米以下的玻璃产品，主要被应用于电子信息产业的玻璃基板材料，该领域生产工艺流程对于玻璃原片质量有着非常严格的要求。基板玻璃的点状缺陷、厚薄差和微观波纹度、翘曲会对其产品性能产生重大影响，因此玻璃原片质量好坏会直接影响产品的加工过程和最终使用性能。
与一般厚度的高档建筑浮法玻璃实物质量相比，超薄玻璃产品用途的特殊性决定其产品质量性能无论是在宏观质量(厚度、厚薄差、翘曲、点状缺陷等)方面，还是在微观质量(表面微观波纹度)方面，都比一般厚度的高档建筑浮法玻璃要求更加严格、苛刻。电子工业用超薄浮法玻璃内在气泡和包裹体小到像素尺寸的25％，表面的划伤、疵点、粘锡等缺陷应小于几个微米；尺寸精度要求基板的外型加工精度≤0.01毫米的误差，对玻璃基板平整度(微观波纹度)的要求：TN-LCD用玻璃小于0.15微米/20毫米，STN-LCD用玻璃小于0.10微米/20毫米；玻璃厚薄差要求小于0.05毫米；可见光透过率一般在90％左右，常见的玻璃厚度为0.55～1.1毫米。而高档建筑浮法玻璃(制镜级)的对应指标为：尺寸1个毫米大小内在气泡在300毫米内限制不多于规定个数，玻璃表面、疵点、粘锡等缺陷密集度为0.5毫米缺陷间距大于300毫米；切割尺寸偏差一般小于2～3个毫米，表面弯曲度不应超过0.2％；制镜级厚薄差小于0.2毫米；可见光透过率通常在86％左右，常见玻璃厚度为3～12毫米。
特别是1.1mm超薄玻璃，主要被用作ITO导电膜、LCD液晶显示器的电子玻璃基板材料，要求点状缺陷必须控制在0.05mm范围内，玻璃整体厚度范围控制在1.05～1.15mm以内，单片原板的厚薄差控制在0.05mm(规格为1244.6×1092.2mm)以下，玻璃的表面微观波纹度≤0.15μm/20mm，上述这些指标要比一般厚度的高档建筑浮法玻璃对应指标严格很多倍。因此，用一般的浮法玻璃组分一方面不容易拉制出1.5mm以下的超薄浮法玻璃产品，另一方面也满足不了超薄玻璃产品高质量的要求。
发明内容
本发明的目的是提出一种超薄浮法玻璃，主要是以SiO2为主要网络形成体而形成的钠钙硅玻璃，通过调整玻璃组份中的碱金属含量、提高杨氏模量，改善玻璃残余应力，从而使玻璃具有良好的化学稳定性、较高的透过率、较高的弹性模量和较高硬度，该种超薄玻璃特别适用于电子行业显示用基板。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：本发明用于超薄玻璃生产的钠钙硅玻璃的组成及重量百分比为：SiO2 71.5-72.5％，Al2O3 1.3-2.5％，Fe2O30.04-0.09％，CaO 6.0-8.20％，MgO 4.3-5.0％，K2O 0.5-1.5％，Na2O 11.0-13.4％。
本发明的优选组成及重量百分比为：SiO2 71.5-72.3％，Al2O3 1.3-1.7％，Fe2O3 0.04-0.07％，CaO 7.0-8.2％，MgO 4.3-4.7％，K2O 0.7-1.0％，Na2O 12.5-13.4％。
上述组份中，SiO2是玻璃的网络形成体氧化物，可以形成玻璃，并且能提高玻璃的机械强度、化学稳定性、热稳定性等，但它又是较难熔化的物质。因此，SiO2含量有其最适宜的值，为保证本发明的玻璃由一个良好的成型作业温度和退火应变点。本方法采取玻璃组成中的SiO2与普通浮法基本一致的方式处理，使作业温度、应变点温度与普通浮法基本一致。本发明将SiO2含量定为71.5-72.5％，与一般的玻璃组份相当。
K2O、Na2O是网络外体氧化物，引入后能使硅氧四面体[SiO4]所形成的网络松弛、断裂，从而解决了SiO2难熔化的问题，可以作为助熔剂。但这些物质的引入又降低了玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性等，是造成玻璃发霉的根源。因此，K2O、Na2O适当低些为较好。但当K2O和Na2O总量太低时，造成玻璃熔化困难；总量太高时，热膨胀系数将大幅度提高，应变点显著降低。一般的浮法玻璃组份中K2O含量为0-0.5％，Na2O含量为13.5-14.5％。本专利组份中略降碱金属的含量为了提高超薄玻璃的化学稳定性，从而提高ITO导电膜玻璃的质量和成品率。K2O含量设计为0.5-1.5％，Na2O含量设计为11.0-13.4％。
组份中设计较高含量的K2O以此提高产品的光泽度。因为，K2O除助熔作用明显之外，还能降低玻璃的析晶倾向，增加玻璃的光泽，提高玻璃的化学稳定性。因此增加了K2O在玻璃中的含量，增加了K2O在K2O、Na2O中的含量。K2O的含量设计为0.5-1.5％，较一般的浮法玻璃组份中K2O的含量0-0.5％略有提高。
组份中设计较低的铁含量，为了提高玻璃本身的透过率，同时提高玻璃液在熔化、澄清以及成型、退火时的透热性。为保证玻璃液流的稳定，严格控制玻璃的总铁含量。为保证玻璃液透热性的一致，采取控制玻璃液中亚铁的方式。通过对组份中的铁含量及全铁/亚铁的严格控制，提高了玻璃的内在质量(减少了玻璃板面的点状缺陷)和外在质量(降低了波纹度)。本发明的Fe2O3含量为0.04-0.09％，一般的浮法玻璃组份中Fe2O3含量为0.08-0.2％。
本发明组份中，以中铝、钙镁交换保持二价碱土金属和量不变的方式进行设计，确保熔化、澄清、作业温度与普通浮法接近，而弹性模量和硬度优于普通无色浮法玻璃。Al2O3是中间体氧化物，能参与网络起网络生成体作用。在一定程度上与SiO2作用相似，如提高玻璃的机械强度、化学稳定性、热稳定性、降低热膨胀系数等。但它比SiO2更难熔。Al2O3进一步增多，即便有较高的熔化温度，也会因熔融玻璃的“快凝”，给玻璃表面质量带来较为明显的缺陷一小波纹。因此，引入量不宜过多。Al2O3含量为1.3-2.5％，比一般浮法的Al2O30.2-1.8％较高；CaO、MgO也是网络外体氧化物，引入后也能使硅氧四面体[SiO4]所形成的网络松弛、断裂，但作用没有K2O、Na2O明显，故它们的引入从助熔效果看没有K2O、Na2O好，但在改善玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性方面又比K2O、Na2O优越，能显著降低玻璃的高温粘度，提高玻璃的低温粘度，使玻璃既能够在高温时易于熔融又能满足应变点较高的使用要求，这为高速拉制创造了良好的条件。但当CaO大于10％时，高温下，反会增加玻璃液的粘度，此外，过量的CaO又会使玻璃增加脆性；引入量太低将使玻璃高温熔化困难，致使低温粘度降低，同时，应变点、软化点也将降低。MgO对粘度的影响比较复杂，在大于1000℃或小于620℃时，会降低玻璃的粘度；而在620-1000℃温度范围内，又能增加玻璃的粘度。MgO也是钠钙玻璃的重要组份之一。它的存在，可降低玻璃的退火温度，缩短玻璃的退火时间，又使玻璃具有韧性而坚固耐用。在高温时MgO对增加粘度的作用比CaO要大，同时，MgO含量过高时会使玻璃产生线道，会使玻璃的析晶倾向加大，故其用量比CaO小。CaO含量由一般浮法的8.3-10.0％降低为6.0-8.2％，MgO含量由一般浮法的3.5-4.0％升高为4.3-5.0％，以保持二价碱土金属和量不变。
本发明的重点技术在于在不影响熔化和成型的基础上采取镁钙交换的方式来提高杨氏模量以改善玻璃残余应力。
在运输和切、磨过程中，大尺寸的母板玻璃的残余应力是影响合格率的重要因素之一。在这些过程中，基板玻璃必定会受到外力或重力的影响，导致玻璃破裂等问题，严重影响加工厂家的合格率。因此改善玻璃残余应力为本发明的重点技术。
玻璃本身的应力量可以下式表示：
W＝K(ρ/E)(L/t2)
K系数，ρ为玻璃密度，E为杨氏模量，L为玻璃长度，t为玻璃厚度。
由此可知，玻璃的应力与其厚度的平方成反比，与长度成正比。当玻璃厚度减薄，尺寸加大时，其应力将会增加。密度与杨氏模量的比值，也是决定玻璃残余应力的关键。密度低、杨氏模量高都可以减小玻璃应力。
为保证玻璃的熔化温度比普通浮法玻璃没有大的提高，本发明提高玻璃的杨氏模量采取钙镁交换(钙镁和量与普通的浮法成分相同)的方式。
弹性模量在物理上表示原子间的结合力。模量E随原子间距α的缩小近似的按下式增大。
E＝K/αm
式中K和m为常数。
在常温下，E是原子序数的周期函数。同时，与价电子的增加和原子半径的减小有关。因此，在碱土金属族的元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba中，随原子序数的递增和原子半径的增大，杨氏模量降低。故本发明采取镁钙交换的方式来提高杨氏模量。例如本发明71.5wt％SiO2、0.08wt％Fe2O3、1.9wt％Al2O3、7.70wt％CaO、4.80wt％MgO、0.72wt％K2O、13.3wt％Na2O的杨氏模量为70±2GN/m2。
为保证本发明的玻璃产品有一个良好的内在质量，除严格控制原料质量外，还要严格控制原料批次间的波动，尤其是在铁含量的控制方面。为保证玻璃液流的稳定，严格控制玻璃的总铁含量。为保证玻璃液透热性的一致，采取控制玻璃液中的亚铁含量。
合理调控本发明的超薄玻璃的硬度和脆性，从而保证薄玻璃质量的稳定和薄玻璃成品率的提高，同时也保证了导电膜玻璃成品率的提高和导电膜质量的稳定。
原片玻璃的硬度和脆性也是影响导电膜玻璃成品率和质量的关键，也是影响薄玻璃质量和成品率的关键。硬度由多种表示方法，通常玻璃采用显微硬度法，显微硬度按下式计算：
H＝1.854P/L2
式中，H表示显微硬度，P表示负荷，L表示印痕对角线长度。
玻璃的硬度除了和热历史有关，玻璃成分是决定硬度的关键。玻璃的硬度随着碱金属氧化物含量的增加而降低，随着网络外体离子半径的减小和原子价的上升而增加。故以镁带钙的方式同样也可以增加玻璃的硬度减小玻璃的脆性。但是，镁的增加不可过量，过量的镁在成型时易产生析晶
本发明克服了一般生产薄玻璃时常出现的缺陷—波纹度和翘曲等。波纹度和翘曲主要指玻璃的微观和宏观平整度。波纹度主要来自成型过程，翘曲主要来自退火过程。日本中央硝子超薄玻璃的波纹度在0.1左右，经实际测试，本发明组份玻璃的波纹度在0.1-0.13，整板厚薄差为0.05，单板厚薄差为0.02，国家标准规定的电子行业显示用基板超薄玻璃的单板厚薄差为0.05。由此可见，本发明组份玻璃已经完全达到电子行业显示用基板标准的要求。
由上所述，本发明可以提高超薄玻璃的杨氏模量以改善玻璃残余应力的需要，同时可减少一般浮法生产玻璃时常出现的微气泡、波纹度和翘曲等缺陷，其生产出的玻璃质量稳定，优、一级品率极高。本发明所述的超薄浮法玻璃正是依据各种组份的性能、作用和超薄玻璃的特殊要求而制定的。利用本发明所制造的超薄玻璃制品也正是迎合市场对信息显示基片的需求和国内目前没有超薄玻璃生产线而产生的，本发明的超薄玻璃组份与国外超薄玻璃组份相比有其独特的一面：本发明所设计的超薄玻璃组份既考虑到高透过率、高弹性模量和硬度的要求又要兼顾到超薄玻璃的化学稳定性、光泽度、提高超薄玻璃的杨氏模量以改善玻璃残余应力的需要，同时还要注意严格控制原料质量及原料批次间的波动保证超薄玻璃良好的内在质量和克服一般生产薄玻璃时常出现的缺陷—微气泡、波纹度和翘曲等。利用本专利所制造的超薄玻璃制品改善了超薄玻璃薄板易碎和易划伤的缺点。
本发明所研制的超薄玻璃主要用于ITO电子玻璃基板业、电子扫描仪、电子印刷业、高档制镜业、高档汽车前挡风玻璃等行业。产品厚度为0.55mm-2.0mm。产品系列厚度为：1.8mm、1.5mm、1.3mm、1.1mm、1.0mm、0.85mm0.7mm、0.55mm。在线切裁尺寸：最大板长4000mm，最小板长600mm；最大板宽3210mm，最小板宽300mm。可以满足不同用途和规格的需要。
本发明的超薄玻璃性能测试情况如下：
性能指标   分析测试结果
线膨胀系数(10-6×k-1)   室温～100℃   10.2
  室温～240℃   8.9
 室温～320℃   8.8
  室温～400℃   8.9
  室温～500℃   8.9
弯曲强度(MPa)   85-100
弹性模量(GPa)   60-70
泊松比   0.20-0.30
介电常数(1KHz)   4.5-6.5
介电损耗(×10-2)   2.0-11.0
折射率   1.51-1.60
维氏硬度   580-600
波纹度   0.1-0.13
整板厚薄差   0.05mm
单板厚薄差   0.02mm
弯曲度   ＜0.2％
光学变形   ＞47°
透过率   ＞91％
气泡个数   ＜50个/吨玻璃液
本发明的超薄浮法玻璃与现有的浮法玻璃性能的比较如下：
  现有的浮法玻璃   本发明组份生产的浮法玻璃
产品厚度 2-15mm   ＜2.0mm。产品系列厚度为：1.8mm1.5mm 1.3mm 1.1mm 1.0mm 0.85mm0.7mm 0.55mm
在线切裁尺寸   最大板长10000mm，最小板长1219mm最大板宽4300mm，最小板宽1000mm   最大板长4000mm，最小板长600mm，最大板宽3210mm，最小板宽300mm
  气泡个数   200-300个/吨玻璃液   ＜50个/吨玻璃液
  波纹度   0.1-0.13
具体实施方式
实施例1：
玻璃的组成及重量百分比为：SiO271.5％、Fe2O30.05％、Al2O31.60％、CaO7.75％、MgO 4.50％、K2O 1.2％、Na2O13.40％的超薄玻璃组份计算，据此生产出的超薄玻璃，应具有如下的性能：该玻璃澄清温度logη102为1459.5℃；作业温度logη103.5为1115.0℃；软化点logη107.6为729.9℃；Tg转变温度logη1013为546.7℃。
实施例2：
玻璃的组成及重量百分比为：SiO271.5％、Fe2O30.09％、Al2O32.0％、CaO8.2％、MgO 5.0％、K2O 0.81％、Na2O12.4％的超薄玻璃组份计算，据此生产出的超薄玻璃，应具有如下的性能：该玻璃澄清温度logη102为1457.5℃；作业温度logη103.5为1119.0℃；软化点logη107.6为729.4℃；Tg转变温度logη1013为546.7℃。
实施例3：
玻璃的组成及重量百分比为：SiO272.5％、Fe2O30.07％、Al2O32.5％、CaO6.5％、MgO 4.3％、K2O 1.5％、Na2O12.63％的超薄玻璃组份计算，据此生产出的超薄玻璃，应具有如下的性能：该玻璃澄清温度logη102为1450.2℃；作业温度logη103.5为1107.0℃；软化点logη107.6为726.6℃；Tg转变温度logη1013为546.4℃。

Claims (2)

1、一种超薄浮法玻璃，其特征是：玻璃组成及重量百分比为：SiO271.5-72.5％，Al2O3 1.3-2.5％，Fe2O3 0.04-0.09％，CaO 6.0-8.20％，MgO 4.3-5.0％，K2O 0.5-1.5％，Na2O 11.0-13.4％。
2、根据权利要求1所述的超薄浮法玻璃，其特征是：玻璃组成及重量百分比为：SiO2 71.5-72.3％，Al2O3 1.3-1.7％，Fe2O3 0.04-0.07％，CaO 7.0-8.2％，MgO 4.3-4.7％，K2O 0.7-1.0％，Na2O 12.5-13.4％。
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Denomination of invention: Tin liquor processing method for float glass and ultra-thin float glass

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Open date: 20051228

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