CN1304297C - 制备纳米晶SnO2粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于纳米材料领域的制备纳米晶SnO2粉的方法，以Al、SnCl2·2H2O、HCl为原料，采用固液氧化还原制备Sn，SnO，SnOx混合粉体，然后采用固态热氧化技术，对混合粉体进行热氧化处理，制备出超纯纳米晶SnO2粉，再经进一步碾磨得到超细纳米晶SnO2粉。本发明不需多次洗涤和分离技术就可得到高纯中间混合粉体，并且由于中间体由Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体，有效避免了由纯金属锡粉体熔化聚集结块问题。因而容易获得由纳米晶结构SnO2松散构成的粉体，极易被碾磨成超细、超均匀SnO2粉。本发明采用固液氧化还原反应法和固态热氧化技术合成了SnO2氧化物纳米材料，充分显示了产率高、无污染、粒径均匀等优点。

Description

制备纳米晶SnO2粉的方法
技术领域
本发明是一种用于纳米材料技术领域的制备方法，具体说，涉及的是一种制备纳米晶SnO2粉的方法。
背景技术
由于纳米晶氧化锡(SnO2)粒子具有比表面积大、表面活性高及与气体作用强等特点，因而具有特异的光电性能和气敏特性，被广泛地应用于气敏元件、半导体元件、电极材料及太阳能电池的光学透明薄膜上。国内外大都侧重于SnO2薄膜材料的制备，而对纳米晶SnO2超细粒子粉体单体材料的研制，文献报道较少。实验室较常采用制备高纯超细氧化锡的方法主要有以下几种：(1)以五水四氯化锡为主要原料，利用高温强制水解法或溶胶-凝胶法生成SnO2。但因所生成的氧化锡是以水合物的形态呈凝胶状存在，极难过滤和洗涤，必须采用冷冻干燥或共沸点蒸发脱水干燥的办法以防止产品结块，不仅成本较高，工业上实现也较为困难。(2)硝酸氧化法。将金属锡熔化水淬成锡花，再与硝酸反应，经洗涤、干燥、烘干、粉碎得到产品SnO2。虽可工业化，但产品的纯洁度和均匀性无法保证。
经文献检索发现，Yue Chen等人在《Materials Science and Engineering》(《材料科学与工程》)B 99(2003)52-55上发表的“Gas sensing property andmicrostructure of SnO2 nanocrystalline prepared by solid state reaction-thermaloxidation”(通过固态热氧化反应法制备的SnO2纳米晶的气敏感特性和微结构)论文。该文报道了利用两步固态反应技术制备出了具有优异的气敏感特性的纳米晶SnO2粉。该技术首先将SnCl2.2H2O和KOH粉混合并碾磨，再在超声波作用下，用去离子水清洗和离心分离，获得SnO粉。最后，对SnO粉进行热处理形成纳米晶SnO2粉。该技术拓展了制备纳米晶SnO2粉的原材料的多样性，可避免产品结块，可工业化。但中间过程较多，如需多次清洗及分离。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术中存在的不足和缺陷，提供一种制备纳米晶SnO2粉的方法，使其具有工艺简单、产率高、无污染、粒径均匀等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以Al、SnCl2.2H2O、HCl为原料，采用固液氧化还原制备Sn，SnO，SnOx混合粉体，然后采用固态热氧化技术，对混合粉体进行热氧化处理，制备出超纯纳米晶SnO2粉，再经进一步碾磨即得到超细纳米晶SnO2粉。
所述的固液氧化还原制备Sn，SnO，SnOx混合粉体，是将铝片浸在SnCl2溶液中，在铝片上迅速产生大量的由Sn，SnO，SnOx构成的絮状混合物，然后，烘干和稍微碾磨，获得Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体。SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量为200g/L，HCl含量为40ml/L，反应温度为40℃。采用固态热氧化技术，在空气中，对混合粉体进行热氧化处理，热氧化温度在550℃以上。热氧化时间在6小时以上。
本发明不需多次洗涤和分离技术就可得到高纯中间混合粉体，并且由于中间体由Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体，有效避免了由纯金属锡粉体熔化聚集结块问题。因而容易获得由纳米晶结构SnO2松散构成的粉体，极易被碾磨成超细、超均匀SnO2粉。本发明采用固液氧化还原反应法和固态热氧化技术合成了SnO2氧化物纳米材料，充分显示了产率高、无污染、粒径均匀等优点。
具体实施方式
结合本发明方法的内容，提供以下实施例：
实施例1
SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量为150g/L，HCl含量为30ml/L，将铝片浸在温度为45℃的SnCl2溶液中，在铝片上迅速产生大量的由Sn，SnO，SnOx构成的絮状混合物，然后，烘干和稍微碾磨，获得Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体。采用固态热氧化技术，在空气中，对混合粉体进行热氧化处理，热氧化温度为650℃，热氧化时间在6小时以上，获得由纳米晶结构SnO2松散构成的粉体，极易被碾磨成超细、超均匀SnO2粉。
实施例2
SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量为200g/L，HCl含量为40ml/L，将铝片浸在温度为40℃的SnCl2溶液中，在铝片上迅速产生大量的由Sn，SnO，SnOx构成的絮状混合物，然后，烘干和稍微碾磨，获得Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体。采用固态热氧化技术，在空气中，对混合粉体进行热氧化处理，热氧化温度为550℃，热氧化时间在6小时以上，获得由纳米晶结构SnO2松散构成的粉体，极易被碾磨成超细、超均匀SnO2粉。
实施例3
SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量为250g/L，HCl含量为50ml/L，将铝片浸在温度为35℃的SnCl2溶液中，在铝片上迅速产生大量的由Sn，SnO，SnOx构成的絮状混合物，然后，烘干和稍微碾磨，获得Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体。采用固态热氧化技术，在空气中，对混合粉体进行热氧化处理，热氧化温度为750℃，热氧化时间在6小时以上，获得由纳米晶结构SnO2松散构成的粉体，极易被碾磨成超细、超均匀SnO2粉。

Claims (2)

1、一种制备纳米晶SnO2粉的方法，其特征在于，以Al、SnCl2.2H2O、HCl为原料，采用固液氧化还原制备Sn，SnO，SnOx混合粉体，然后采用固态热氧化技术，在空气中，对混合粉体进行热氧化处理，热氧化温度在550℃-750℃，热氧化时间在6小时以上，制备出超纯纳米晶SnO2粉，再经进一步碾磨得到超细纳米晶SnO2粉。
2、根据权利要求1所述的制备纳米晶SnO2粉的方法，其特征是，所述的固液氧化还原制备Sn，SnO，SnOx混合粉体，是将铝片浸在SnCl2溶液中，在铝片上迅速产生大量的由Sn，SnO，SnOx构成的絮状混合物，然后，烘干和稍微碾磨，获得Sn，SnO，SnOx构成的混合粉体，SnCl2溶液由SnCl2.2H2O、H2O和HCl配制而成，其中SnCl2.2H2O含量为200g/L，HCl含量为40ml/L，反应温度为40℃。
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