CN1299594C - 一种水产诱食剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水产诱食剂的生产方法，以二氯甲烷为溶剂，以丙烯酸和溴化氢为原料，制得水产诱食剂二甲基丙酸噻亭，具体通过如下步骤：(1)在反应器中加入二氯甲烷，丙烯酸，二甲基硫醚，所述的二氯甲烷、丙烯酸和二甲基硫醚的体积比为9∶2∶2～30∶4∶5，反应温度控制在5℃至45℃；(2)向其中不断通入溴化氢气体，所述的溴化氢由浓硫酸与溴化钠所制备，溴化氢与二甲基硫醚的摩尔比为1∶0.8～1∶1.5，通气2～6小时；(3)通气结束后继续反应1.5～4小时，离心分离，洗涤，烘干制得。本发明具有生产成本高降低，容易产业化的优点，可广泛应用于水产诱食剂加工生产领域。

Description

一种水产诱食剂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种水产诱食剂的生产方法，尤其一种水产诱食剂二甲基丙酸噻亭的生产方法。属于饲料添加剂生产技术领域。
背景技术
当前水产饲料生产厂家所面临的一个共同问题是如何提高饲料的嗜口性，特别是对虾饲料。对虾摄食时间过长，易造成饲料浪费，污染水质，目前在水产饲料中通常是添加含有诱食成分的天然饵料，如乌贼内赃粉、虾壳粉等提高摄食速度，但这些天然饵料使用量大、货源不稳定，容易腐败，给配合饲料的品质调控造成困难，另一方面乌贼内赃粉还富含有害重金属镉，大剂量添加非常容易造成镉含量超标，并在水产动物体内残留，影响食品安全。添加量少，品质稳定效果显著的诱食剂不仅能促进动物摄食，提高饲料效率，而且可以降低饲料浪费、改善虾塘水质，特别是在当前越来越多使用植物蛋白源的情况下，摄食促进物质对于降低植物原料对饲料嗜口性的负面影响有着十分重要的意义。因此符合我国饲料行业特点的诱食剂低成本制造技术是本发明所属领域必需的。二甲基丙酸噻亭(DMPT)是被公认为的极具诱食效果的天然含硫化合物，能有效促进对虾以及一些淡水鱼和海水鱼类的摄食和生长，并能在一定程度上提高水产动物的游泳能力和抗应激能力，诱食效果确切，并且适应的水产动物品种最多，添加量也很少，其制造方法也已公开，但公开的方法主要采用3-溴丙酸为原料和二甲基硫醚进行反应，这种方法存在如下缺陷：(1)成本高，主要是原材料之一的3-溴丙酸价格高；(2)反应后期所形成的产物易凝结导致无法出料，实现大规模生产有相当难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，即本发明的目的，是为了提供一种能使水产诱食剂二甲基丙酸噻亭生产成本高降低，容易产业化的生产方法。
本发明的技术问题通过采取如下技术方案解决：一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：以二氯甲烷为溶剂，以丙烯酸和溴化氢为原料，制得水产诱食剂二甲基丙酸噻亭，具体通过如下步骤：
(1)在反应器中加入二氯甲烷，丙烯酸，二甲基硫醚，所述的二氯甲烷、丙烯酸和二甲基硫醚的体积比为9∶2∶2～30∶4∶5，反应温度控制在5℃至45℃；
(2)向其中不断通入溴化氢气体，所述的溴化氢由浓硫酸与溴化钠所制备，溴化氢与二甲基硫醚的摩尔比为1∶0.8～1∶1.5，通气2～6小时；
(3)通气结束后继续反应1.5～4小时，离心分离，洗涤，烘干制得。
本发明的技术问题进一步还可以通过如下技术方案解决：
步骤(1)中所述的二氯甲烷、丙烯酸和二甲基硫醚的优选体积比为50∶7∶9～130∶1.8∶2.5，反应温度控制在25～28℃。
步骤(2)中所述的溴化氢与二甲基硫醚的优选摩尔比为1∶0.9～1∶1.05，通气优选时间4～4.5小时。
步骤(3)中通气结束后继续反应优选时间为2～3小时，离心分离，洗涤，烘干制得。
所述的洗涤是将离心分离出的沉淀物用乙醇洗涤。
所述的烘干是在60℃～80℃之间烘干。
与现有技术相比较，本实用新型具有如下突出效果：
1、技术采用价格高的3-溴丙酸作原料，而本发明采用价格相对低廉的丙烯酸和溴化氢。大大降低了生产成本，便于实现规模化生产。
2、采用二氯甲烷作为合成时的溶剂，避免目前已公开方法中合成反应后期产物易凝结，实际生产中不易出料的缺陷，减少了设备的维修费用，提高了生产效率，也保证了产品的生成，便于生产项目的推广和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述：
生产工艺包括两部分反应装置，以导气管相联接。第一部分主要是采用溴化钠和浓硫酸反应的方法制取溴化氢气体，通过导气管通入第二部分合成装置。
实施例1：
在三颈反应瓶中加入二氯甲烷1200ml，丙烯酸160ml，二甲基硫醚230ml，反应温度控制在26℃，向其中定量不断通入浓硫酸与溴化钠所制备的干燥溴化氢气体，溴化氢摩尔数为3.15摩尔，通气时间4小时，通气结束后继续反应2.5小时，离心，沉淀以乙醇洗涤3次，60℃烘干，可得533克Br-DMPT。
实施例2：在三颈反应瓶中加入二氯甲烷900ml，丙烯酸200ml，二甲基硫醚200ml，反应温度控制在25℃，向其中定量不断通入浓硫酸与溴化钠所制备的干燥溴化氢气体，溴化氢摩尔数为2.46摩尔，通气时间2小时，通气结束后继续反应2小时，离心，沉淀以乙醇洗涤3次，70℃烘干，可得500克Br-DMPT。
实施例3：在三颈反应瓶中加入二氯甲烷1200ml，丙烯酸160ml，二甲基硫醚200ml，反应温度控制在28℃，向其中定量不断通入浓硫酸与溴化钠所制备的干燥溴化氢气体，溴化氢摩尔数为2.74摩尔，通气时间4.3小时，通气结束后继续反应3小时，离心，沉淀以乙醇洗涤3次，80℃烘干，可得530克Br-DMPT。
实施例4：在三颈反应瓶中加入二氯甲烷720ml，丙烯酸160ml，二甲基硫醚160ml，反应温度控制在5℃，向其中定量不断通入浓硫酸与溴化钠所制备的干燥溴化氢气体，溴化氢摩尔数为3.28摩尔，通气时间4.6小时，通气结束后继续反应1.5小时，离心，沉淀以乙醇洗涤3次，70℃烘干，可得480克Br-DMPT。
实施例5：在三颈反应瓶中加入二氯甲烷1000ml，丙烯酸160ml，二甲基硫醚200ml，反应温度控制在45℃，向其中定量不断通入浓硫酸与溴化钠所制备的干燥溴化氢气体，溴化氢摩尔数为2.87摩尔，通气时间6小时，通气结束后继续反应2小时，离心，沉淀以乙醇洗涤3次，70℃烘干，可得493克Br-DMPT。
应用实施例6：
南美白对虾购自湛江恒兴虾苗场，购回后置于循环系统中暂养2周，每缸(0.3L)放虾40尾，暂养期间投喂1号饲料，并估计每缸的饱食量。试验开始时，称重，挑选活泼、健康的虾，每缸中随机放入30尾(初始重6.86±0.09g)，每个处理(饲料)设2个重复，共26缸。每天的投喂量参照暂养期间的饱食量，投喂量稍多于饱食量，保证饲料在一段时间内有剩余。每天投喂三次，投喂时间为9:00、14:00、17:00，每次限0.5小时的摄食时间。0.5小时后收集残饵，70℃烘干称重，并计算每天的摄食量。实验持续15天。实验期间持续用增氧机冲氧。实验期间溶氧＞7.0mg/l，氨氮＜0.02mg/l，养殖水盐度5-6‰，水温16-24℃。二、计算方法：日摄食率(FR)＝200×试验期间摄食饲料总量/(初始总重+末总重)/饲养时间。
饲料配方见表1，试验饲料组成见表2。
表1  基础饲料配方
  原料   ％
  红鱼粉2   36.0
  豆粕   20
  花生粕   8.0
  乌贼膏   3.0
  虾壳粉   4.0
  啤酒酵母   4.0
  高筋面粉   18.0
  鱼油   1.2
  卵磷脂   1.0
  其它1   4.8
  总计   100
  营养组成％
  粗蛋白   40.6
  粗脂肪   6.2
  粗灰分   21.9
  能量(kcal/kg)   3889
其它1：多维(含Vc)，0.5；多矿，0.5；氯化胆碱，0.6；磷酸二氢钙，2.0，载体(纤维素)，1.2.
表2  试验饲料组成(g/1000g)
  1   2   3   4
  对照   0
  Br-DMPT   0.1
  Br-DMPT   0.2
    Br-DMPT     0.4
试验结果，添加不同剂量诱食剂对摄食率的影响显示采用本技术生产的Br-DMPT(I号)以添加200ppm为宜，适宜添加量情况下提高摄食率30～45％。
本发明的方案并不限于上述实施例，只要是本说明书及权利要求书中提及的方案均是可以实施的。

Claims (5)

1、一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：以二氯甲烷为溶剂，以丙烯酸和溴化氢为原料，通过如下步骤，制得二甲基丙酸噻亭，
(1)在反应器中加入二氯甲烷，丙烯酸，二甲基硫醚100～400，所述的二氯甲烷、丙烯酸和二甲基硫醚的体积比为9∶2∶2～30∶4∶5，反应温度控制在5℃至45℃；
(2)向其中不断通入溴化氢气体，所述得溴化氢由浓硫酸与溴化钠所制备，溴化氢与二甲基硫醚的摩尔比为1∶0.8～1∶1.5，通气2～6小时；
(3)通气结束后继续反应1.5～4小时，离心分离，洗涤，烘干制得。
2、根据权利要求1所述的一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：步骤(2)中所述的溴化氢与二甲基硫醚的摩尔比为1∶0.9～1∶1.05，通气4～4.5小时。
3、根据权利要求1所述的一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：步骤(3)中通气结束后继续反应2～3小时，离心分离，洗涤，烘干制得。
4、根据权利要求1或3所述的一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：步骤(3)中的洗涤是将离心分离出的沉淀物用乙醇洗涤。
5、根据权利要求1或3所述的一种水产诱食剂的生产方法，其特征是：步骤(3)中的烘干是在60℃～80℃的温度范围内烘干。
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