CN1293911C - 一种治疗头痛药物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗头痛的药物制备方法，其包括以下步骤：(1)将天麻粉碎成细粉；(2)将玄参、当归、野菊花用70%的乙醇回流提取两到三次，浓缩至相对密度为1.15-1.18(60～70℃)的清膏，干燥，粉碎，得干膏粉；(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合，加水浸泡，煎煮，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.25～1.30(80℃)的稠膏，干燥，得干膏，粉碎，得干膏粉；(4)将第(1)步制得的天麻细粉，第(2)步制得的干膏粉和第(3)步制得的干膏粉混匀。本发明对原料药有效成分提取率较高，生物利用率较高，天麻出粉率高，产品稳定性好，便于操作，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗头痛、手足麻木、腰腿酸痛的中药组合物制备方法，尤其是涉及一种用于治疗顽固性头痛、长期手足麻木、慢性腰腿酸痛的中药组合物制备方法。
背景技术
现有公知的治疗头痛、手足麻木、腰腿酸痛的中药组合物天麻头风灵胶囊的制备方法，对牛膝等原料药的有效成分提取工艺，提取率较低，天麻粉碎的出粉率较低，生物利用率较低，产品稳定性亦欠佳。
中国专利申请CN1456223A(公开日：2003年11月19日)公开了一种由天麻、牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤制成的天麻头风灵药物片制备方法包括8道工序，其中一道工序是将牛膝等九味原料药混合蒸提挥发油，实际上该九味中药中仅有玄参、当归、野菊花三味含有挥发油，与牛膝等其他六味中药混合蒸提挥发油，既不经济，也与中医药理论和现代制药理论相悖。
中国专利申请CN1569142A(公开日：2005年1月26日)公开了一种天麻头风灵药物制剂及其制备工艺。其制备工艺公开欠充分，例如，对牛膝等原料药有效成分的水提工艺，未公开加水量；有些工艺条件数据范围很宽(例如牛膝等原料药加水煮提时间为1-8小时)，可操作性欠佳；有效成分提取率较低，生物利用率亦不理想；使用大孔树脂去除水煎液中的糖类、无机盐、黏液质等，虽有效，但增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效成分提取率较高，生物利用率较高，产品稳定性好，便于操作，工艺简单的治疗头痛的药物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
原料药的组分及重量配比如下：天麻25-100g，牛膝25-100g，玄参25-100g，地黄75-300g，当归106-430g，杜仲20-86g，川芎25-100g，槲寄生106-430g，野菊花25-100g，钩藤25-100g。
本发明之治疗头痛的药物制备方法包括以下步骤：(1)将称取的天麻粉碎成细粉(粒度可为70-90目；优选的粉碎工艺是：在密闭状态下采用撞击式粉碎机进行粉碎)；(2)将称取的玄参、当归、野菊花用70％的乙醇回流提取两到三次，第一次加6-10倍量，提取2-3小时，第二、三次加4-8倍量，提取1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇后，浓缩至相对密度为1.15-1.18(60～70℃)的清膏，减压干燥，或喷雾干燥，得干膏，粉碎，即得玄参、当归、野菊花醇提物干膏粉；(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与所称取的牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤六味混合，加8-12倍量水浸泡0.8-1.5小时(第一次加的水量宜多一点，浸泡时间也宜长一点)，煎煮3-4次，每次1.5-2.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.25～1.30(80℃)的稠膏，真空干燥(优选的真空干燥工艺条件为：真空度0.05～0.1MPa，温度60-70℃，时间5-7小时)或喷雾干燥，得干膏，粉碎，得干膏粉；(4)将第(1)步制得的天麻细粉，第(2)步制得的玄参、当归、野菊花三味醇提取物干膏粉和第(3)步制得的水提取物干膏粉混匀，即得本发明之活性有效成分原料药，呈棕黄色至棕褐色；气清香，味微苦。
本发明之中药组合物可按照公知的方法制成胶囊、片剂、颗粒剂等各种剂型。例如，装入胶囊，即得胶囊剂型；与乳糖、羧甲基淀粉钠适量混匀，制粒，干燥，再加入硬酯酸镁适量，混匀，压片，胃溶型(XLAWG)薄膜包衣材料，溶剂为70％乙醇，包衣，即得片剂。
本发明对片剂制备的优化工艺条件进行了深入研究，提出了以下优选工艺：通过对颗粒休止角的研究，筛选出了适合本品的助流剂的硬酯酸镁用量为0.15-0.25wt％；同时还对灌装的环境要求进行了研究，制定出了适合本品制粒、灌装及贮存的环境相对湿度宜控制在55％以下；以片子的崩解、包衣合格率考察指标，筛选出适合本品包衣的工艺为：包衣液的浓度15-17wt％，颗粒水分5～7wt％，素片的硬度5～6kg，流量0.15～0.20kg/min。
选择在密闭状态下采用撞击式粉碎机将天麻粉碎成细粉，既大大改善了操作环境劳动条件，减少粉尘飞扬，又提高了天麻出粉率，可使之不低于95％。
本发明将玄参、当归、野菊花等三味的有效成分，先用70％的乙醇回流提取，再将它们醇提后的药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合，进行水提，这样既提取了玄参、当归、野菊花等三味的酯溶性成分(包括挥发油)，又提取了它们的水溶性成分，从而有效地保证了该药物安全有效。
使用本发明之对牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤等药材的有效成分提取工艺，干浸膏得率不低于18.0％，且干浸膏中阿魏酸总量不低于80mg/g；产品稳定性好，保质期可达30个月；使用本发明之片剂制备工艺，进一步提高了产品质量；而在成品质量控制中，增加了牛膝药材有效成分齐墩果酸、当归药材有效成分阿魏酸TLC鉴别及天麻素含量测定，从而确保该药物有效成分稳定和可控。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
称取天麻66.5g，牛膝66.5g，玄参66.5g，地黄199.5g，当归285.95g，杜仲57.2g，川芎66.5，槲寄生285.95g，野菊花66.5，钩藤66.5g。
(1)在密闭状态下采用撞击式粉碎机将天麻粉碎成细粉(粒度80目)；(2)将所述玄参、当归、野菊花等三味用70％的乙醇回流提取两次，第一次加8倍量，提取2小时，第二次加6倍量，提取1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇后，浓缩至相对密度为1.18(60～70℃)的清膏，或减压干燥，或喷雾干燥，得玄参、当归、野菊花等三味醇提取物，备用；(3)将第(2)步所得药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合，加10倍量(第一次加11倍量)水浸泡1小时，煎煮三次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.25～1.30(80℃)的稠膏，真空干燥(真空度0.05～0.1MPa，60-70℃)，得干膏，粉碎，得干膏粉；(4)将第(2)步所得醇提取物及第(3)步所得水提取物合并，加入第(1)步所得天麻细粉，与乳糖24g、羧甲基淀粉钠7g，混匀，制粒，干燥、加入硬酯酸镁3g，混匀，制粒(环境相对湿度控制在50％，颗粒水分6-7％，)，干燥、加入硬酯酸镁3g，混匀，压片，胃溶型(XLAWG)薄膜包衣材料(包衣液的浓度16wt％)，，溶剂为70％乙醇，包衣，约制成1000片，即得。
本品为薄膜衣片，去薄膜衣后显棕黄色至棕褐色；气清香，味微苦。
鉴别：(1)取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流1小时，加水20ml，置水浴上蒸至无醇味，用石油醚(60-90℃)20ml提取，分取石油醚提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，于110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇-甲酸(95∶5)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(30∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，，喷以1％铁氰化钾溶液-1％三氯化铁溶液(1∶1)。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品25片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流2小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取地黄对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(19∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，，喷以5％香草醛硫酸溶液，于110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合片剂项下有关各项规定(《中国药典》2000年版一部附录ID)。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录I D)。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合)-甲醇(92∶8)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取天麻素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，即得：
取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约2.5g，置25ml量瓶中，精密加入甲醇各20ml，超声处理30分钟，静置24小时，振摇后再超声处理15分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含天麻素(C13H18O7)不得少于0.06mg。
用法用量：口服，一日2次，一次3片。
保质期30个月。
经临床试验证明，使用本实施例方法制备的天麻头风灵片剂用于治疗顽固性头痛，长期手足麻木，慢性腰腿酸痛，总有效率可达98％以上。
Claims (4)
1、一种治疗头痛的中药的制备方法，其特征在于，由以下原料药制成：天麻25-100g，牛膝25-100g，玄参25-100g，地黄75-300g，当归106-430g，杜仲20-86g，川芎25-100g，槲寄生106-430g，野菊花25-100g，钩藤25-100g；制备方法包括以下步骤：(1)将称取的天麻粉碎成细粉；(2)将称取的玄参、当归、野菊花用70％的乙醇回流提取两到三次，第一次加6-10倍量，提取2-3小时，第二、三次加4-8倍量，提取1.5-2.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇后，浓缩至相对密度为1.15-1.18的清膏，减压干燥，或喷雾干燥，得干膏，粉碎，得玄参、当归、野菊花醇提物干膏粉；(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与称取的牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤六味混合，加8-12倍量水浸泡0.8-1.5小时，煎煮3-4次，每次1.5-2.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.25～1.30的稠膏，真空干燥，或喷雾干燥，得干膏，粉碎，得干膏粉；(4)将第(1)步制得的天麻细粉，第(2)步制得的玄参、当归、野菊花三味醇提取物干膏粉和第(3)步制得的水提取物干膏粉混匀，即得本发明之活性有效成分原料药。
2、根据权利要求1所述治疗头痛的中药的制备方法，其特征在于，所述天麻粉碎工艺为，在密闭状态下采用撞击式粉碎机进行粉碎。
3、根据权利要求1或2所述治疗头痛的中药的制备方法，其特征在于，所述真空干燥工艺条件为：真空度0.05～0.1MPa，温度60-70℃，时间5-7小时。
4、根据权利要求1或2所述治疗头痛的中药的片剂制备方法，其特征在于，制备片剂所用助流剂硬酯酸镁用量为0.15-0.25wt％；灌装及贮存的环境相对湿度控制在55％以下；包衣液的浓度为15-17wt％，颗粒水分5～7wt％，素片的硬度5～6kg，流量0.15～0.20kg/min。
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