CN1288976A - 一种制备锆钛酸铅(pzt)厚膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新的制备锆钛酸铅(PZT)厚膜的方法,属于陶瓷厚膜的制备领域。本方法的要点是制备一种特殊的前驱液,这种前驱液是由Pb,Zr,Ti的水解物的聚集物与PbZr(1－X)TiXO3(简写PZT)溶液混合而成。Pb,Zr,Ti的水解物和PZT溶液具有相同的化学配比:Pb∶Zr∶Ti=1∶X∶(1－X)，0≤X≤1。这种前驱液通过甩胶淀积在衬底上,然后经热解、退火处理后在衬底上形成结晶的PZT厚膜。本方法具有容易制备厚的膜层、不易开裂,性能均匀且优异等的特点。
Description
本发明涉及一种制备锆钛酸铅(PZT)厚膜的方法，属于陶瓷厚膜的制备领域。
PZT材料具有十分优异的功能效应，近年来随着微机械-微电子器件的闻所未闻的飞速发展，急需研制厚度为1-10μm之间的PZT厚膜，以产生足够大的位移量和电荷量。所以简单地制备性能优异及均匀的PZT厚膜已成为当今材料研究的一个热点。目前在用的制备厚膜的工艺有两种，方法之一为溶液法。即把Pb,Zr,Ti无机盐或有机醇盐溶解在有机溶剂，经合成形成PZT前驱液，然后用Sol-gel方法通过甩胶在衬底上形成湿膜，再经加热使溶剂挥发、热解而形成干膜。但是单层干膜的厚度有限(如200-300)，所以要经过多次甩胶和加热过程来提高膜的厚度，待膜厚达到所要求的厚度时，再经退火处理形成结晶的PZT厚膜。为了达到厚度大于1微米(μm)甚至更厚时，甩胶次数多达几十次甚至上百次。很显然，这种工艺不仅流程长而且十分繁琐，不同膜层所承受的热冲击以及冲击历史各不相同，因此组分和结构很难均匀，必将影响膜材料的最终的性能。同时多次的加热处理使得膜层中很难避免应力的存在，这是引起膜层开裂的直接原因。方法之二为0/3复合法，即把已经烧结的PZT粉体分散在PZT溶液里，由于粉体的存在，在与方法1相同的甩胶条件下，单层膜的厚度可以增加，同时又能减少膜在加热过程中收缩的程度，能有效地克服膜层的开裂。但是由于淀积在衬底上的湿膜中包含有PZT粉体和PZT液体，而PZT粉体已烧结，所以在加热过程中主要是液相部分参与各类反应，由于固、液两相反应速度和反应程度有很大的差异，因此膜的结构和性能不可能均匀，形貌粗糙，结构不致密。
本发明的目的是提出一种新的制膜方法，首先制备Pb,Zr,Ti的水解物的聚集体，再将它按一定的比例加入到PZT的溶液里形成新的前驱液。水解物的聚集体未经过任何热处理，在加热的过程中水解物的聚集体与PZT溶液之间相互扩散，同时经历成核、生长、结晶等各阶段。所以膜的结构均匀、致密，不易开裂；性能均匀而优异，可与块体材料相比拟。关键点是必须做到水解物的聚集体的组分与溶液的成分完全相同。
由此可见，本发明提出的制备PZT厚膜方法中新的前驱液配制有两步：一是Pb、Zr、Ti水解物的聚集体的制备；二是水解物的聚集体与具有相同化学配比的Pb、Zr、Ti的溶液混合生成新的前驱液。下面分别详述之。
第一步：Pb、Zr、Ti水解物的聚集体的制备，其过程依此是：
1、三水醋酸铅溶解于乙二醇甲醚溶剂中，加热至105℃脱水，并搅拌，得到清澈的醋酸铅溶液；
2、将锆的醇盐(如丙醇锆、丁醇锆等)和钛的醇盐(如丙醇钛、异丙醇钛、钛酸丁脂等)分别溶于乙二醇甲醚溶剂并搅拌；
3、以所需的Zr/Ti化学配比把锆的醇盐溶液倒入钛的醇盐溶液中并搅拌，生成锆和钛的二元混合溶液；
4、将上述二元混合溶液以一定配比倒入醋酸铅溶液，三者配比为：Pb∶Zr∶Ti=1∶X∶(1-X)0＜X＜1，形成PZT溶液，用乙二醇甲醚调节溶液的浓度在0.2-0.6克分子/毫升；
5、用丙酮作为稀释剂，把丙酮加入到PZT溶液中并不断搅拌；加入量视溶液的克分子浓度不同而不同，浓度高的相应加入量也大，一般丙酮/PZT溶液的体积比为5∶1～10∶1；
6、把作为催化剂用氨水加入到上述溶液，控制溶液的PH值，使形成大量的白色沉淀，从溶液中取出沉淀并用丙酮清洗、凉干、过筛得到Pb,Zr,Ti水解物聚集体；水解物聚集体的粒径为100-200纳米(0.1-0.2微米)；
第二步是Pb,Zr,Ti水解物聚集体与具有相同化学配比的PZT溶液混合生成新的前驱液。
将第一步制备的水解物聚集体加入到按上述(1)-(4)过程制备的PZT溶液中，二者的Pb,Zr,Ti的化学配比相同是重要的条件。聚集体的加入量与PZT溶液的比例为每毫升PZT溶液加入0.1-0.5克。聚集体加入的量太少则本发明的优点不易显示；而加入的量太多会使接下去的成膜困难。新的前驱液制取后，用甩胶法将前驱液沉积在Pt/Ti/SiO2/Si的衬底上成膜，膜的厚度依赖于新前驱液中聚集体加入量和甩胶速度和次数，每次甩胶后湿膜先经前烘(350℃)去除有机溶剂，重复5-10次达到所需的膜厚，再在氧气氛中退火，退火温度为600-700℃,20分钟使膜从无定形转变成钙钛矿结构的PZT厚膜，甩胶速度为2000-3000转/分，时间3-10秒。
由于水解物与PZT溶液具有相同的配比，在加热的过程中水解物与PZT溶液之间相互扩散，同时经历成核、生长、结晶等各阶段。所以经退火处理的膜的结构均匀、致密。这是本法明的显著特点。同时由于水解物的存在，单次甩胶的厚度有了明显的提高。原理上，用这种发明制备的膜的厚度是无限的并且无裂纹，而且性能均匀并优异，可与块体材料相比。
图1是本发明提供的方法制备的PZT厚膜的SEM侧面形貌图(a)与0/3复合法制备的PZT厚膜的SEM形貌图(b)。从图1可清楚地看出本发明提供的方法制备的厚膜的织构致密、均匀。这是因为水解物与PZT溶液在退火的过程中相互扩散，同时成核、生长。形成了一个均匀的结构。而(b)中的白色小亮点正是加入到PZT溶液中的PZT颗粒。由于这些颗粒已在远高于退火温度下烧结，所以在退火过程中显示出它固有的“刚性”，不可能再与PZT溶液相互扩散并与溶液中的Pb,Zr,Ti离子进一步反应。从SEM图可测出膜厚为3.5微米。
图2分别是用本发明制备的厚膜(a)和用0/3复合法制备的厚膜(b)的X衍射图，均具有纯钙钛矿相结构。
图3本发明制备的厚膜的铁电性能(a)其剩余极化pr=44.01μC/cm2比目前已报道的性能均好。横座标为电压(V)，纵座标为Pr(μC/cm2)。为对比起见，同时标出用0/3复合法制备的厚膜的相应性能(b)。图中电滞回线均用RT-66A仪器测定。
下面通过实施例进一步说明本发明的创造而绝非局限于实施例。
下面通过实施例进一步说明本发明的创造而绝非局限于实施例。
实施例1本发明提供的制膜方法，按下列步骤制备：
1、三水醋酸铅溶于乙二醇甲醚，加热并搅拌，形成醋酸铅溶液；
2、丙醇锆、异丙醇钛分别溶于乙二醇甲醚里，并以Zr/Ti=40/60(克分子比例)配制成Zr和Ti的二元溶液；
3、将上述溶液加入到醋酸铅溶液中，以Pb∶Zr∶Ti=100∶40∶60的比例(克分子)形成PZT溶液，用乙二醇甲醚调节到克分子浓度为0.4mol；
4、将丙醇作为稀释剂加入到PZT三元混合溶液中，丙酮∶PZT三元混合溶液=10∶1(体积比)，搅拌；
5、将氨水作为催化剂加入到上述溶液，使溶液PH值为7～8，这时大量白色沉淀-Pb,Zr,Ti水解物形成；把Pb,Zr,Ti水解物取出，用丙醇清洗、凉干，形成Pb,Zr,Ti水解物的聚集物；
6、以每毫升PZT三元混合溶液中加入0.128克Pb,Zr,Ti水解物形成新的前驱液；
7、将新的前驱液经甩胶(3000转/分)在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成膜，经350℃前烘，重复5次甩胶-前烘，再在650℃氧气气氛中退火20分钟形成PZT厚膜；
然后用SEM测量厚度为3.5μm，观察形貌；用XRD方法分析膜的结构；并在此膜的表面蒸发淀积Au点电极，用RT-66A测量PZT厚膜的铁电性能。分别如图1、图2、图3所示。
实施例2 Pb,Zr,Ti的水解物聚集体与Pb,Zr,Ti三元混合液制备步骤
1-6与实例1相同，然后以每毫升PZT三元混合溶液中加入0.128克Pb,Zr,Ti水解物的比例加入形成新的前驱液，其他的实施条件同实例1。结果与实施例1相仿：膜的结构致密、均匀，具有优异的铁电性能，如图3(b)所示。膜的厚度为2微米，这是因为在溶液中Pb,Zr,Ti水解物的比例小的原因。
实施例3
以丁醇锆为锆源,钛酸丁酯为钛源，Zr∶Ti=60∶40,680℃氧气氛下退火20分钟制得的膜厚为3.5微米。其余同实施例1。
Claims (8)
1、一种制备锆钛酸铅厚膜的方法，包括前驱液的制备、甩胶成膜、烘干、高温下退火，其特征在于：
(1)新的前驱液是由Pb,Zr,Ti的水解物的聚集体加入到化学配比相同的Pb,Zr,Ti三元混合溶液中，加入量为0.1-0.5克/毫升；
(2)将前驱液沉积在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，膜的厚度依赖于前驱液中聚集体的加入量和甩胶速度和次数；
(3)每次甩胶后湿膜先经350℃前烘，重复5-10次，达到所需的膜厚，再在600℃-700℃氧气氛下退火20分钟，使膜的组成从无定形转变成钙钛矿形。
2、按权利要求1所述厚膜的制备方法，其特征在于所述的Pb,Zr,Ti的水解物的聚集体的制备过程是：
(1)三水醋酸铅溶解于乙二醇甲醚溶剂中，加热至105℃脱水，并搅拌，得到清澈的醋酸铅溶液；
(2)将锆的醇盐和钛的醇盐分别溶于乙二醇甲醚溶剂并搅拌；
(3)以所需的Zr/Ti化学配比把锆的醇盐溶液倒入钛的醇盐溶液中并搅拌，生成锆和钛的二元混合溶液；
(4)将上述二元混合溶液以一定比例倒入醋酸铅溶液，三者克分子配比为Pb∶Zr∶Ti=1∶x∶(1-x),0＜x＜1，形成PZT三元混合溶液；
(5)用丙酮作稀释剂，加入到PZT溶液中，并不断搅拌，加入量视溶液的克分子浓度不同而不同；浓度高的相应加入量也大，一般丙酮/PZT溶液的体积比为5∶1-10∶1；
(6)将氨水作为催化剂加入到上述溶液，调节pH=7-8，生成Pb,Zr,Ti的白色水解物，丙酮清洗后，凉干、过筛而得到粒经为100-200纳米的聚集体。
3、按权利要求1所述厚膜的制备方法，其特征在于所述的Pb,Zr,Ti的三元混合溶液，制备过程是：
(1)三水醋酸铅溶解于乙二醇甲醚溶剂中，加热至105℃脱水，并搅拌，得到清澈的醋酸铅溶液；
(2)将锆的醇盐和钛的醇盐分别溶于乙二醇甲醚溶剂并搅拌；
(3)以所需的Zr/Ti化学配比把锆的醇盐溶液倒入钛的醇盐溶液中并搅拌，生成锆和钛的二元混合溶液；
(4)将上述二元混合溶液以一定比例倒入醋酸铅溶液，三者克分子配比为Pb∶Zr∶Ti=1∶x∶(1-x),0＜x＜1，形成PZT三元混合溶液。
4、按权利要求2或3所述的厚膜制备方法，其特征在于所述的锆的醇盐是丙醇锆、丁醇锆；钛的醇盐是丙醇钛、异丙醇钛、钛酸丁酯。
5、按权利要求2或3所述的厚膜制备方法，其特征在于所述的PZT三元混合溶液，用乙二醇甲醚调节溶液的浓度在0.2-0.6克分子/毫升范围内。
6、按权利要求1所述的厚膜制备方法，其特征在于甩胶速度为2000-3000转/分，时间3-10秒。
7、按权利要求1所述的厚膜制备方法，其特征在于PZT的三元混合溶液中Pb∶Zr∶Ti=1∶0.4∶0.6，与水解物聚集体的化学配比相同。
8、按权利要求1或6所述的厚膜制备方法，其特征在于聚集体的加入量为0.26克/毫升，经350℃前烘，重复5次甩胶，前烘，再在650℃氧气氛下退火20分钟形成3.5微米厚膜。
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