KR20000028974A - 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의저온형성방법 및 그 압전/전왜 막형소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 세라믹구성성분원료를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 세라믹구성원료를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계; 상기 세라믹구성성분이 용해된 용액 또는 분산된 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액을 100-500℃에서 열처리하여 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 세라믹산화물이 비산없이 형성되어 입자크기가 1㎛ 이하이며 입경분포가 균일한 초미세 세라믹산화물분말을 얻는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; 물 또는 유기용매를 베이스로 하여 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹구성원소를 용해시켜 세라믹졸 용액을 제조하는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시킨 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합하여 분산시키는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말과 상기 세라믹졸 용액을 혼합한 분산액에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계; 상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 100-600℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 구성된 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법 및 그 방법에 의하여 제조된 압전/전왜 막형소자에 관한 것으로, 전기영동증착공정에 필요한 에너지가 저감되고, 저온처리만으로도 입자의 적층양상이 매우 치밀한 압전/전왜 막형소자의 형성이 가능한 효과가 있다.
Description
본 발명은 초미세 세라믹산화물분말 및 전기영동증착법을 이용하여 압전/전왜 막형소자를 저온형성하는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 압전/전왜 막형소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 구연산을 연소조제로 사용하여 저온에서의 단일공정에 의하여 제조된 반응성이 우수한 초미세 세라믹산화물분말을 이용하여 전기영동증착법에 의하여 압전/전왜 막형소자를 저온에서 형성하는 방법 및 이러한 방법에 의하여 제조된 압전/전왜 막형소자에 관한 것이다.
잉크젯헤드, 메모리칩, 압전체 등 세라믹을 이용한 각종 디바이스의 제작에 있어서 원료가 되는 세라믹산화물분말은 단위입자의 미세화, 입경분포의 균일화 등이 강조되는데, 이는 미세입자의 경우 표면처리를 통해 활성화에너지를 감소시키거나 입자를 대전시킴으로써 반응성과 응용성을 좋게 할 수 있기 때문이다.
세라믹을 이용하여 각종 막형 디바이스를 제작함에 있어 기판에 압전/전왜 막형소자를 형성하기 위해서 종래에는 점도가 조절된 세라믹졸이나 적절한 용매로 개질된 세라믹산화물분말을 기판에 부착시키는 방법을 주로 사용하여 왔다.
최종적으로 얻어지는 막의 품질을 고려할 때, 세라믹졸용액에 대하여 주로 사용되는 방법은 딥코팅(dip coating), 스핀코팅(spin coating), 전기화학적 산화환원법(electrochemical oxidation/reduction) 등이 있으며, 세라믹산화물분말에 대하여 사용하는 방법으로는 각종 프린팅법, 몰딩법, 전기영동증착법(electrophoretic deposition, "EPD") 등이 있다.
이중 전기영동증착법은 전기적인 극성에 따른 각 성분의 극성(polarization)과 고체입자의 적층특성(stacking property)을 이용하여 치밀한 막을 성형하는 방법이다.
도 2에 도시한 바와 같은 종래의 세라믹산화물분말을 사용한 전기영동증착공정에서는, 고상법으로 제조된 평균입경 1㎛ 이상의 세라믹입자를 물 또는 유기분산매중 적절한 분산매에 분산시킨 후 pH조절매체와 혼합하여 표면전하를 조절한 혼탁액(colloidal suspension)을 제조하고, 제조된 혼탁액을 이용하여 대전조건하에서 세라믹이 음극 또는 양극의 전극으로 이동함으로써 기판에 막을 성형하고, 형성된 막을 1000℃ 이상에서의 열처리에 의하여 증착하여 막을 형성한다.
이와 같은 전기영동증착법은 간단한 장치로 면적이나 두께에 대한 제한없이 고품질의 막을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
그러나 입경이 큰 분말을 사용하기 때문에 분산성을 확보하기 위해서는 분산매를 사용하여 분말을 분산시키는 별도의 조작이 필요하며, 성형된 막의 성질이 덩어리(bulk)와 유사하기 때문에 원하는 세라믹고유의 물성을 얻기 위해서는 고온에서의 열처리가 불가피하다는 문제점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 구연산을 연소조제로 사용하여 연소법에 의해 저온에서의 단일공정으로 제조되어 입자의 크기가 매우 미세하면서도 반응성이 매우 우수한 초미세 세라믹산화물분말을 사용하여 전기영동증착법 및 저온에서의 열처리에 의하여 압전/전왜 막형소자를 형성하는 방법 및 이러한 방법에 의하여 저온에서 형성된 압전/전왜 막형소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명에 사용되는 초미세 세라믹산화물분말의 제조공정을 도시한 공정도,
도 2는 종래의 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 성형공정을 도시한 공정도,
도 3은 본 발명에 의한 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온성형법의 공정을 도시한 공정도.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 세라믹구성성분원료를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 세라믹구성원료를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계; 상기 세라믹구성성분이 용해된 용액 또는 분산된 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액을 100-500℃에서 열처리하여 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 세라믹산화물이 비산없이 형성되어 입자크기가 1㎛ 이하이며 입경분포가 균일한 초미세 세라믹산화물분말을 얻는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; 물 또는 유기용매를 베이스로 하여 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹구성원소를 용해시켜 세라믹졸 용액을 제조하는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시킨 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합하여 분산시키는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말과 상기 세라믹졸 용액을 혼합한 분산액에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계; 상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 100-600℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 구성되며, 상기 열처리에 의해 용매가 제거되고 세라믹졸이 세라믹산화물입자표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세라믹산화물입자간의 결합이 유도되는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법에 그 특징이 있다.
또한 본 발명은 세라믹 구성성분원료를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 세라믹구성원료를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계; 상기 세라믹구성성분이 용해된 용액 또는 분산된 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액을 100-150℃에서 열처리하여 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 세라믹산화물이 비산없이 형성되어 입자크기가 1㎛ 이하이며, 입경분포가 균일한 초미세 세라믹 산화물분말을 얻는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; 물 또는 유기용매를 베이스로 하여 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹 구성원소를 용해시켜 세라믹졸 용액을 제조하는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시킨 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합하여 분산시키는 단계; 상기 초미세 세라믹산화물분말과 상기 세라믹졸 용액을 혼합한 분산액에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계; 상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 100-600℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 제조되며, 상기 열처리에 의하여 용매가 제거되고 세라믹졸이 세라믹산화물입자표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세라믹산화물입자간의 결합이 유도되는 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자에 그 특징이 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저 도 1에 도시한 바와 같은 본 발명에서의 압전/전왜 막형소자를 제조하는 원료로 사용되는 초미세 세라믹산화물분말을 제조하는 방법에 관하여 설명한다.
본 발명의 초미세 세라믹산화물분말의 제조방법은 세라믹구성성분원료를 용매 또는 분산매에 충분히 용해 또는 균일하게 분산시켜 세라믹구성원소를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계; 상기 세라믹구성성분이 용해 또는 분산된 용액 또는 분산혼합물에 상기 세라믹구성원소의 음이온과 산화-환원 연소반응을 일으키는데 필요한 양 또는 그 이상의 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액을 100-500℃에서 열처리하는 단계를 포함하며, 700-900℃에서 추가 열처리하여 결정성을 증가시키는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.
세라믹구성성분을 포함하는 원료로는 세라믹구성원소의 산화물, 탄산화물 또는 질산화물 등의 세라믹구성원소와 유기물 또는 무기물과의 염, 또는 세라믹구성원소의 착체중 선택하여 사용한다.
상기 세라믹구성원소로는 납(Pb), 티타늄(Ti)을 기본구성원소로 하는 압전/전왜 세라믹원소를 사용하는 것이 바람직하다.
특히 상기 세라믹구성원소로는 납(Pb), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti) 또는 납(Pb), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti)/납(Pb), 마그네슘(Mg), 니오브(Nb)를 포함하는 성분으로 된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
세라믹구성성분원료를 용해 또는 분산시키기 위한 용매 또는 분산매로는 물 또는 유기용매중 세라믹구성성분을 포함하는 원료를 용해시키거나 분산시킬 수 있는 것 중 하나 또는 둘 이상을 선택하여 사용한다. 유기용매중에서는 아세트산, 디메틸포름아미드(dimethyl formamide), 메톡시에탄올(methoxyethanol), 알콜류, 글리콜류 등을 주로 사용한다.
연소조제로는 연소반응을 일으킬 수 있는 유기화합물인 구연산(Citric acid)을 사용한다. 종래의 방법에서 구연산은 연소조제가 아닌 착물형성제(complexing agent)로 반응의 균질성을 부여하기 위하여 사용되어 왔고 페치니방법(Pechini process)과 같은 공정에서 응용되어 왔으며, 구연산의 가연성과 착물형성효과를 이용함으로써 속도가 조절된 연소반응을 유발할 수 있다.
세라믹구성성분이 용해 또는 분산된 용액 또는 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조한다. 첨가하는 구연산의 양은 상기 세라믹구성원소의 음이온과 산화-환원 연소반응을 일으키는데 필요한 양 또는 그 이상으로 한다. 첨가하는 구연산의 양에 따라 반응의 진행속도를 조절할 수 있다.
구연산을 가하여 혼합한 혼합액을 100-500℃에서 열처리한다. 열처리의 온도가 높아질수록 세라믹상의 결정성은 증가되지만, 열처리온도가 100℃이상만 되면 구연산의 연소반응은 충분히 개시될 수 있다. 또한 500℃이상에서 열처리하여도 반응이 일어날 수 있지만, 그 이상의 온도에서 열처리하는 것은 종래의 방법과 비교할 때 의미가 없다.
보다 바람직하게는 150-300℃에서 열처리하는데, 이 온도범위는 상당히 저온에서의 열처리이면서도 세라믹상의 결정성을 적절하게 확보할 수 있다.
상기 혼합액을 열처리하여 용매 또는 분산매를 증발시키면 상기 첨가된 구연산이 환원성 연소조제로 작용하여 상기 세라믹구성원소의 음이온과 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 제거되고, 이때 발생되는 반응열에 의하여 세라믹산화물이 비산없이 형성된다.
이러한 반응에서 세라믹구성원소외의 성분들은 충분한 시간동안의 연소반응에 의하여 제거되므로 불순물이 잔류하지 않는 순수한 형태의 초미세 세라믹산화물분말이 만들어진다.
상기의 방법으로 제조된 초미세 세라믹산화물분말은 입자의 크기가 1㎛ 이하, 특히 0.01-0.1㎛인 극히 미세하며 입경분포가 균일한 분말로서 기본입자(primary particle)가 독립체 또는 약한 응집체(soft aggregate)의 형태로 존재하며, 완전히 연소된 세라믹상이어서 추가열처리에 의해서도 중량이 감소하지 않는다.
또한 표면의 반응성이 우수하여 저온에서의 열처리만으로 성형이 가능하므로 진동판의 자유도가 높고 진동판에 인쇄하거나 코팅하는 방법들을 다양하게 적용할 수 있다.
제조된 초미세 세라믹산화물분말의 결정성을 증가시키기 위해서는 제조된 초미세 세라믹산화물분말을 700-900℃에서 추가로 열처리하는 단계를 포함할 수도 있다.
초미세 세라믹산화물분말을 이용하여 전기영동증착법에 의하여 압전/전왜 막형소자를 저온형성하는 방법을 설명한다. 전기영동증착법에 의한 압전/전왜 막형소자의 저온형성공정은 도 3에 도시되어 있다.
세라믹산화물분말은 자체의 반응성을 고려하고 저온성형이 가능한 시스템을 확보하기 위해서는 미세한 분말을 사용하는 것이 효과적이므로, 상기의 방법에 의하여 제조된 초미세 세라믹산화물분말을 사용한다.
상기의 방법에 의하여 제조된 초미세 세라믹산화물분말은 세라믹입자의 크기가 작고 크기분포가 균일하면서 공극이 없으므로 입자간 결합력이 최대인 이상적인 적층결과를 얻을 수 있게 된다.
이때 초미세 세라믹산화물분말로는 PZT, PMN, 또는 그들의 고용체(PZT-PMN) 복합산화물을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 초미세 세라믹산화물분말은 니켈(Ni), 란타늄(La), 바륨(Ba), 아연(Zn), 리튬(Li), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 세륨(Ce), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 철(Fe), 이트륨(Y), 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 비스무스(Bi), 주석(Sn), 망간(Mn) 중 하나 또는 그 이상의 성분을 추가로 포함할 수도 있다.
아무리 이상적인 적층상태에 근접하게 되더라도 입자간 공극은 존재하게 되므로, 이에 따라 발생하게 되는 치밀성문제를 개선하기 위하여 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시킨 분산액과 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사한 조성의 세라믹졸 용액을 별도로 제조한다.
초미세 세라믹산화물분말은 유기분산매에 분산시켜 사용하는데, 이때 유기분산매로는 메톡시에탄올(methoxyethanol), 에탄올(ethanol) 등의 알콜류나 아세틸아세톤(acethyl acetone), 아세톤(acetone) 등의 아세톤류를 주로 사용한다.
이때 사용되는 유기분산매의 함량은 초미세 세라믹산화물분말 1g에 대하여 1-500㎖로 하는 것이 바람직하다. 이는 유기분산매의 함량이 초미세 세라믹산화물분말 1g당 1㎖ 미만이면 적절한 분산이 일어나지 않고, 500㎖를 초과하면 초미세 세라믹산화물분말이 희석되어 점도가 지나치게 낮아지기 때문이다.
세라믹졸 용액은 물 또는 유기용매를 베이스로 하여 제조하며, 베이스가 되는 유기용매로는 여러 가지를 사용할 수 있으나, 주로 아세트산, 디메틸포름아미드, 메톡시에탄올, 알콜류, 글리콜류 등을 사용하는 것이 바람직하다.
별도로 제조한 초미세 세라믹산화물분말의 분산액과 세라믹졸 용액을 혼합한다. 초미세 세라믹산화물분말과 세라믹졸 용액의 혼합비는 초미세 세라믹산화물분말과 세라믹졸 용액을 혼합할 때 세라믹졸 용액의 함량은 초미세 세라믹산화물분말에 대하여 1-500중량부로 하는 것이 바람직하다.
초미세 세라믹산화물분말을 세라믹졸 용액과 혼합하면, 적층 후 생기는 공극의 대부분은 세라믹졸로 채워지게 되고 성막 후 열처리과정에서 졸이 세라믹입자로 변환되기 때문에 공극이 대폭 감소하게 된다.
또한 세라믹졸은 자체가 전하를 가지고 있으면서 초미세 세라믹산화물분말 및 용매 모두에 대하여 친화성이 있기 때문에 별도의 조작이나 pH조절매체없이도 분산액의 안정화와 초미세 세라믹산화물분말의 표면전하처리가 가능하다.
초미세 세라믹산화물분말과 세라믹졸 용액을 혼합한 혼탁액에 기판이 부착된 작업전극과 대전극을 담그고 대전시키면 혼탁액상의 분극된 초미세 세라믹산화물분말과 세라믹졸이 작업전극으로 이동하여 작업전극에 부착된 기판에 막을 형성한다.
진동판으로는 금속, 수지류의 고분자성 유기화합물이나 세라믹을 사용할 수 있다.
금속으로는 니켈(Ni) 또는 스테인레스스틸(Stainless steel)을 주로 사용하고, 수지류의 고분자성 유기화합물은 폴리에스테르계, 폴리이미드계 또는 테프론계 수지를 주로 사용하며, 세라믹으로는 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2), 규소(Si), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 이산화규소(SiO2) 또는 유리(glass)계를 주로 사용한다.
이때 기판 위에 전체적으로 막을 성형한 후 후가공할 수도 있고, 기판 위에 스크린, 몰드 또는 마스크를 설치하여 원하는 형태의 압전/전왜 막형소자를 성형할 수도 있다.
이때 압전/전왜 막형소자는 1-100㎛의 두께로 성형하는 것이 바람직하며, 5-30㎛의 두께로 성형하는 것이 보다 바람직하다.
성형된 막은 100-600℃에서 열처리하여 잔존하고 있는 용매를 제거하고 함유되어 있는 졸을 세라믹미세입자로 변환시킨다. 이러한 열처리에 의해 용매가 제거되고 세라믹졸이 산화물입자의 표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세라믹산화물입자간의 결합이 유도된다.
100-600℃의 저온에서의 열처리만으로도 반응이 충분한 것은 초미세 세라믹산화물분말과 세라믹졸 용액의 세라믹구성원료가 결합하게 되는 서로간의 반응에 의해 소성과 동일한 반응이 이루어질 수 있기 때문이다. 또한 이러한 열처리과정에서 첨가된 유기물질들도 제거된다.
특히 고분자성 유기화합물의 경우 500℃ 이상에서 열처리하는 경우 기판이 손상될 수 있으므로, 기판으로 고분자성 유기화합물을 사용하는 경우에는 100-300℃에서 열처리하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는 150-300℃에서 열처리하는데, 이 온도범위는 상당히 저온에서의 열처리이면서도 압전/전왜 막형소자의 결정성 및 성형성을 적절하게 확보할 수 있다.
압전/전왜 막형소자를 성형한 후 열처리전에 성형된 압전/전왜 막형소자를 건조하는 단계를 추가할 수도 있으며, 이때 압전/전왜 막형소자의 건조는 70-100℃에서 하는 것이 바람직하다.
이러한 방법으로 제조된 압전/전왜 막형소자는 저온에서 열처리하였음에도 불구하고 세라믹고유의 특성이 우수하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 다음의 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
PZT/PMN 미세분말 1g을 300㎖의 메톡시에탄올과 20㎖의 아세틸아세톤에 가하고, 이 혼합액에 PZT졸 1g을 가한 후 초음파발생기에서 30분간 분산시켰다. 그후 자기교반기(magnetic stirrer)에서 교반시켰다.
실리콘기판과 마스크가 부착된 SUS 316L 플레이트를 작업전극으로, 이와 같은 면적의 SUS 플레이트를 대전극으로 준비하여, 작업전극과 대전극을 분산액에 넣고 전원과 연결하여 70V, 0.03A에서 10분간 전기영동증착을 진행하였다.
증착이 완료된 작업전극을 회수하여 기판을 SUS plate에서 분리하고, 마스크를 제거하였다.
패턴이 형성된 기판을 챔버에서 100℃로 가열하여 건조시키고 건조된 기판을 300℃에서 2시간 열처리한 후 상부전극으로 알루미늄을 진공증착하고 전위를 가하여 압전현상에 따른 기판(진동판)의 변위를 측정하였다.
진동판의 변위로 대변되는 압전특성은 종래의 방법으로 제작된 압전/전왜 막형소자에 비해 우수하였다.
(실시예 2)
PZT/PMN 미세분말 1g을 300㎖의 메톡시에탄올과 100㎖의 아세틸아세톤에 가하고, 이 혼합액에 PZT졸 4g을 가한 후 초음파발생기에서 30분간 분산시켰다. 그후 자기교반기(magnetic stirrer)에서 교반시켰다.
니켈기판과 마스크가 부착된 SUS 316L 플레이트를 작업전극으로, 이와 같은 면적의 SUS 플레이트를 대전극으로 준비하여, 작업전극과 대전극을 분산액에 넣고 전원과 연결하여 70V, 0.03A에서 10분간 전기영동증착을 진행하였다.
증착이 완료된 작업전극을 회수하여 기판을 SUS plate에서 분리하고, 마스크를 제거하였다.
패턴이 형성된 기판을 챔버에서 70℃로 가열하여 건조시키고 건조된 기판을 300℃에서 2시간 열처리한 후 상부전극으로 금을 진공증착하고 전위를 가하여 압전현상에 따른 기판(진동판)의 변위를 측정하였다.
진동판의 변위로 대변되는 압전특성은 종래의 방법으로 제작된 압전/전왜 막형소자에 비해 우수하였다.
상기와 같은 본 발명은 초미세 세라믹산화물분말을 사용하므로 전기영동증착공정에 필요한 에너지가 저감되고, 저온처리만으로도 입자의 적층양상이 매우 치밀한 압전/전왜 막형소자의 형성이 가능하므로 제작공정의 저에너지화를 이룰 수 있는 효과가 있다.
Claims (57)
- 세라믹구성성분원료를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 세라믹구성원료를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계;상기 세라믹구성성분이 용해된 용액 또는 분산된 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계;상기 혼합액을 100-500℃에서 열처리하여 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 세라믹산화물이 비산없이 형성되어 입자크기가 1㎛ 이하이며 입경분포가 균일한 초미세 세라믹산화물분말을 얻는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;물 또는 유기용매를 베이스로 하여 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹구성원소를 용해시켜 세라믹졸 용액을 제조하는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시킨 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합하여 분산시키는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말과 상기 세라믹졸 용액을 혼합한 분산액에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계;상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 100-600℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 구성되며,상기 열처리에 의해 용매가 제거되고 세라믹졸이 세라믹산화물입자표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세라믹산화물입자간의 결합이 유도되는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제조된 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키기 전에 700-900℃에서 추가로 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계와 열처리하는 단계사이에 성형된 막을 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 성형된 막을 70-100℃에서 건조하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말의 입자크기가 0.01-0.1㎛인 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 기판으로는 금속, 수지류의 고분자성 유기화합물 또는 세라믹을 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 금속으로는 니켈(Ni) 또는 스테인레스 스틸(Stainless steel)을 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 수지류의 고분자성 유기화합물로는 폴리에스테르계, 폴리이미드계 또는 테프론계 수지중 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 세라믹으로는 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(Zr2O3), 규소(Si), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 이산화규소(SiO2) 또는 유리(glass)계중 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 납(Pb), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti)을 포함하는 성분으로 된 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 PZT, PMN, 또는 그들의 고용체(PZT-PMN) 복합산화물인 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 11 항에 있어서, 상기 세라믹산화물분말은 니켈(Ni), 란타늄(La), 바륨(Ba), 아연(Zn), 리튬(Li), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 세륨(Ce), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 철(Fe), 이트륨(Y), 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 비스무스(Bi), 주석(Sn), 망간(Mn) 중 하나 또는 그 이상의 성분을 추가로 포함하는 성분으로 된 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매로는 알콜류 또는 아세톤류를 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매의 함량은 세라믹산화물분말 1g에 대하여 1-500ml로 하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 세라믹졸 용액의 베이스가 되는 유기용매로는 아세트산, 디메틸포름아미드, 메톡시에탄올, 알콜류 또는 글리콜류 중 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말의 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합할 때 세라믹졸 용액의 함량은 세라믹산화물분말에 대해 1-500중량부로 하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자는 1-100㎛의 두께를 가지도록 성형하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 17 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자는 5-30㎛의 두께를 가지도록 성형하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 열처리하는 온도는 150-300℃로 하는 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의 저온형성방법.
- 세라믹 구성성분원료를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 세라믹구성원료를 포함하는 용액 또는 분산혼합물을 제조하는 단계;상기 세라믹구성성분이 용해된 용액 또는 분산된 분산혼합물에 구연산을 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 및상기 혼합액을 100-150℃에서 열처리하여 비폭발적인 산화-환원 연소반응을 일으켜 세라믹산화물이 비산없이 형성되어 입자크기가 1㎛ 이하이며, 입경분포가 균일한 초미세 세라믹 산화물분말을 얻는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;물 또는 유기용매를 베이스로 하여 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹 구성원소를 용해시켜 세라믹졸 용액을 제조하는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시킨 분산액과 상기 세라믹졸 용액을 혼합하여 분산시키는 단계;상기 초미세 세라믹산화물분말과 상기 세라믹졸 용액을 혼합한 분산액에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계;상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 100-600℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 제조되며, 상기 열처리에 의하여 용매가 제거되고 세라믹졸이 세라믹산화물입자표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세라믹산화물입자간의 결합이 유도된 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 제조된 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키기 전에 700-900℃에서 추가로 열처리하는 단계를 더 포함한 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계와 열처리하는 단계사이에 성형된 막을 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 22 항에 있어서, 상기 성형된 막을 70-100℃에서 건조한 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말의 입자크기가 0.01-0.1㎛인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 기판은 금속, 수지류의 고분자성 유기화합물, 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 25 항에 있어서, 상기 금속은 니켈(Ni) 또는 스테인레스 스틸(Stainless steel)인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 25 항에 있어서, 상기 수지류의 고분자성 유기화합물은 폴리에스테르계, 폴리이미드계 또는 테프론계 수지중 선택된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 25 항에 있어서, 상기 세라믹은 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2),규소(Si), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 이산화규소(SiO2) 또는 유리(glass)계중 선택된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 납(Pb), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti)을 포함하는 성분으로 된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 29 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 PZT, PMN, 또는 그들의 고용체(PZT-PMN) 복합산화물인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 30 항에 있어서, 상기 세라믹산화물분말은 니켈(Ni), 란타늄(La), 바륨(Ba), 아연(Zn), 리튬(Li), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 세륨(Ce), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 철(Fe), 이트륨(Y), 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 비스무스(Bi), 주석(Sn), 망간(Mn) 중 하나 또는 그 이상의 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매로는 알콜류 또는 아세톤류를 사용한 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매의 함량은 세라믹산화물분말 1g에 대하여 1-500ml인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 세라믹졸 용액의 베이스가 되는 유기용매는 아세트산, 디메틸포름아미드, 메톡시에탄올, 알콜류 또는 글리콜류 중 선택된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말의 분산액과 상기 세라믹졸 용액은 세라믹졸 용액의 함량이 세라믹산화물분말에 대해 1-500중량부가 되도록 혼합된 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자는 1-100㎛의 두께인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 36 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자는 5-30㎛의 두께인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 20 항에 있어서, 상기 성형된 압전/전왜 막형소자를 열처리하는 온도가 150-300℃인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 100-500℃의 저온에서 비폭발성 산화-환원 연소반응에 의하여 제조되며 입자크기가 1㎛ 이하이고, 납, 티타늄을 기본 구성원소로 하는 초미세 세라믹산화물분말을 유기분산매에 분산시킨 분산액과 물 또는 유기용매를 베이스로 하여 제조한 상기 초미세 세라믹산화물분말과 동일 또는 유사성분의 세라믹졸 용액을 혼합, 분산시킨 분산혼합물에 기판을 침적하고 전기영동증착하여 성형되며, 이것을 100-600℃에서 열처리하여 용매가 제거되고 세라믹졸이 세라믹산화물 입자표면에서 반응매체로 작용하여 상기 초미세 세리믹산화물입자간의 결합이 유도되어 저온성형이 가능한 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 제조된 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키기 전에 700-900℃에서 추가로 열처리하는 단계를 더 포함한 것을 특징으로 하는 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항 또는 제 40 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자를 성형하는 단계와 열처리하는 단계사이에 성형된 막을 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 41 항에 있어서, 상기 성형된 막을 70-100℃에서 건조한 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말의 입자크기가 0.01-0.1㎛인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 기판은 금속, 수지류의 고분자성 유기화합물, 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 44 항에 있어서, 상기 금속은 니켈(Ni) 또는 스테인레스 스틸(Stainless steel)인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 44 항에 있어서, 상기 수지류의 고분자성 유기화합물은 폴리에스테르계, 폴리이미드계, 또는 테프론계 수지중 선택된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 44 항에 있어서, 상기 세라믹은 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2),규소(Si), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 이산화규소(SiO2) 또는 유리(glass)계중 선택된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 납(Pb), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti)을 포함하는 성분으로 된 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 48 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물은 PZT, PMN, 또는 그들의 고용체(PZT-PMN) 복합산화물인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 49 항에 있어서, 상기 세라믹산화물분말은 니켈(Ni), 란타늄(La), 바륨(Ba), 아연(Zn), 리튬(Li), 코발트(Co), 카드뮴(Cd), 세륨(Ce), 크롬(Cr), 안티몬(Sb), 철(Fe), 이트륨(Y), 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 스트론튬(Sr), 칼슘(Ca), 비스무스(Bi), 주석(Sn), 망간(Mn) 중 하나 또는 그 이상의 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매로는 알콜류 또는 아세톤류를 사용한 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 초미세 세라믹산화물분말을 분산시키는 유기분산매의 함량은 세라믹산화물분말 1g에 대하여 1-500ml인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
- 제 39 항에 있어서, 상기 세라믹졸 용액의 베이스가 되는 유기용매는 아세트산, 디메틸포름아미드, 메톡시에탄올, 알콜류 또는 글리콜류 중 선택한 것임을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
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- 제 55 항에 있어서, 상기 압전/전왜 막형소자는 5-30㎛의 두께인 것을 특징으로 하는 압전/전왜 막형소자.
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| KR1019990043725A KR20000028974A (ko) | 1998-10-14 | 1999-10-11 | 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의저온형성방법 및 그 압전/전왜 막형소자 |
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| KR1019990043725A KR20000028974A (ko) | 1998-10-14 | 1999-10-11 | 전기영동증착법을 이용한 압전/전왜 막형소자의저온형성방법 및 그 압전/전왜 막형소자 |
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| KR (1) | KR20000028974A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100368592B1 (ko) * | 2000-09-02 | 2003-01-24 | 삼성에스디아이 주식회사 | 전기영동액 제조방법 |
| KR101518416B1 (ko) * | 2014-03-12 | 2015-05-08 | 고려대학교 산학협력단 | 카르복실기 함유 고분자의 리간드 흡착법을 기반으로 하는 층상 자기조립법을 이용한 페로브스카이트 타입의 나노입자 기반 나노복합체 필름 |
| KR20150075800A (ko) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 한국세라믹기술원 | 전기영동 및 졸겔을 이용한 판상형 세라믹 적층 유무기 복합 코팅 방법 |
-
1999
- 1999-10-11 KR KR1019990043725A patent/KR20000028974A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR20150075800A (ko) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 한국세라믹기술원 | 전기영동 및 졸겔을 이용한 판상형 세라믹 적층 유무기 복합 코팅 방법 |
| KR101518416B1 (ko) * | 2014-03-12 | 2015-05-08 | 고려대학교 산학협력단 | 카르복실기 함유 고분자의 리간드 흡착법을 기반으로 하는 층상 자기조립법을 이용한 페로브스카이트 타입의 나노입자 기반 나노복합체 필름 |
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