CN1287978C - 不燃酚醛泡沫夹芯材料及其制备方法 - Google Patents

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涉及一种不燃A级酚醛泡沫复合夹芯材料及其制备方法。由5层组成,面层为铝箔或铝箔纤维布,芯层为酚醛泡沫。其步骤为:合成可发性酚醛树脂、制备酚醛泡沫,将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合,再加入发泡剂、固化剂,发泡固化;制备酚醛泡沫夹芯材料:对面材表面处理、涂层、切割、贴合,干燥后经修边处理。采用环保型无机阻燃剂,具有阻燃、消烟、抑制发烟和卤化氢生成的作用,无毒、稳定、不挥发、不产生腐蚀性气体、资源丰富和价格便宜,是一种环保型绿色阻燃剂。具有优异的保温、隔热、隔音性能,将广泛用于墙体保温、隔热吊顶、船舶、舰艇以及化工容器和管道的隔热保温。在节约能源,降低能耗的同时也大大降低了火灾带来的隐患。

Description

不燃酚醛泡沫夹芯材料及其制备方法
(1)技术领域本发明涉及一种不燃A级酚醛泡沫复合夹芯材料及其制备方法。
(2)背景技术酚醛泡沫夹芯材料由于具有导热系数低、防火性能较好、燃烧时放烟少、无毒、吸水率低、无氟发泡等优点,已广泛用于建筑空调保温管道。但对于防火性能要求更高的场合,如高级宾馆、高层建筑、船舶、舰艇等已经不再适用了。
CN 02108279号专利申请公开了一种铝箔—酚醛泡沫夹芯复合板及其生产工艺,其所用的阻燃烧剂较少,阻燃效果不明显,所生产的铝箔—酚醛泡沫夹芯复合板只能达到难燃B1级。US 4,681,902号专利用卤代二苯醚(70%W/W)和有机磷化合物(30%W/W)混合作阻燃剂,加入量为0.5-20份每100份树脂,该有机阻燃剂在高温燃烧时会放出有毒有害的卤化氢气体。US 4,419,460号专利用水合氧化铝来提高酚醛泡沫的闭孔率,其加入量为2%-15%,更优选为5%-10%,实践证明,所得泡沫的阻燃性不够理想,达不到不燃A级标准。
(3)发明内容本发明的目的在于克服以上技术缺陷,提供一种制作工艺简单,成本低廉,防火性能可达到国标GB8624 A级的酚醛泡沫复合夹芯材料及其制备方法。
本发明所说的不燃酚醛泡沫夹芯材料由5层组成,面层为铝箔或铝箔纤维布,芯层为酚醛泡沫,面层与芯层之间为粘结层。
面层铝箔最好为压花铝箔,且铝箔表面可设有防腐涂层。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100份,表面活性剂1~5份,阻燃剂10~300份,发泡剂1~10份,固化剂5~25份。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶(1.3~3.0),优选1∶(1.6~2.5),常温下粘度为1000~20000cp。
所说的表面活性剂选自吐温系列,蓖麻油聚氧乙烯醚系列或有机硅系列中的至少一种。
所说的阻燃剂为环保型无机阻燃剂,选自氢氧化铝(例如微米级水合氧化铝ATH),氢氧化镁,空心徽珠,三氧化二锑或硼酸盐等中的至少一种。
所说的发泡剂为低沸点烷烃,选自石油醚,戊烷,已烷或二氯甲烷等中的至少一种。
所说的固化剂为中强酸,选自磷酸,硼酸,苯磺酸,对甲苯磺酸或二甲苯磺酸等中的至少一种。
混合料搅拌均匀后在60~80℃下发泡固化。
所说的酚醛泡沫的密度为60~250kg/m3。
本发明所说的不燃酚醛泡沫夹芯材料制备方法的工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶(1.3~3.o),优选为1∶(1.6~2.5),以碱为催化剂(pH=8~9),在70~100℃下反应2~4小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.50~1.52时加入改性剂,可选自脲,双氰胺,三聚氰胺,聚乙烯醇或聚乙二醇等中的至少一种,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6-7,然后减压脱水至粘度为1000~20000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为60~250kg/m3,优选为70~150kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量为:1)可发性酚醛树脂100份,粘度为1000~20000CP,优选为3000~15000CP(常温)。
2)表面活性剂1~5份,可选自吐温系列(例如吐温80),蓖麻油聚氧乙烯醚系列(例如EL-40)或有机硅泡沫稳定剂的一种。
3)阻燃剂10~300份,可选自氢氧化铝(微米级水合氧化铝ATH),氢氧化镁,空心微珠,三氧化二锑或硼酸盐等中的至少一种。
4)发泡剂1~10份,可选自石油醚,戊烷,己烷或二氯甲烷等中的至少一种。
5)固化剂5~25份,可选自磷酸,硼酸,苯磺酸,对甲苯磺酸或二甲苯磺酸等中的至少一种。
其步骤如下:1)按上述配方将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合:2)将发泡剂加入到上述混合料中;3)再将固化剂加入到上述混合料中,置于60~80℃发泡固化。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为1~10μm。
将上述酚酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
本发明产品经过国家防火建筑材料质量监督检验中心检验,其检验结果如下表所示。
检验结果表明,所得到的材料其各项指标均符合不燃材料的规定要求。按国标GB8624-1997判定,该材料燃烧性能达到GB8624A级复合材料。
本发明主要采用环保型无机阻燃剂如氢氧化铝(微米级水合氧化铝ATH),氢氧化镁,空心微珠等,不但具有阻燃和消烟作用,还有抑制发烟和卤化氢生成的作用,阻燃剂本身还具有无毒、稳定性好、不挥发、不产生腐蚀性气体、资源丰富和价格便宜等特点,是一种环保型绿色阻燃剂。本发明所得材料具有优异的保温、隔热、隔音性能,将广泛用于墙体保温、隔热吊顶、船舶、舰艇以及化工容器和管道的隔热保温。在节约能源,降低能耗的同时也大大降低了火灾带来的隐患。
(4)具体实施方式实施例1不燃酚醛泡沫夹芯材料由5层组成,画层为铝箔,芯层为酚醛泡沫,面层与芯层之间为粘结层。面层铝箔选用压花铝箔,且铝箔表面带防腐涂层。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“吐温80”3,阻燃剂选用氢氧化铝100和氢氧化镁20,发泡剂选用石油醚8,固化剂选用磷酸3和苯磺酸5。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶1.6,常温下粘度为12000cp。混合料搅拌均匀后在70℃下发泡固化。酚醛泡沫的密度为100kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶1.6,以碱为催化剂(pH=8.5),在80℃下反应3.5小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.51时加入少量改性剂脲,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6.5,然后减压脱水至粘度为12000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为100kg/m3。酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤如下:按上述配方将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合,将发泡剂加入到上述混合料中,再将固化剂加入到上述混合料中,置于70℃发泡固化。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为6μm。将上述酚酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例2不燃酚醛泡沫夹芯材料由5层组成,面层为铝箔纤维布,芯层为酚醛泡沫,面层与芯层之间为粘结层。面层铝箔选用压花铝箔,且铝箔表面带防腐涂层。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“吐温80”2.5,阻燃剂选用氢氧化镁150和空心微珠30,发泡剂选用戊烷6,固化剂选用硼酸6、苯磺酸4和对甲苯磺酸5。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.0,常温下粘度为10000cp。混合料搅拌均匀后在75℃下发泡固化。
所说的酚醛泡沫的密度为150kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.0,以碱为催化剂(pH=8.7),在85℃下反应3小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.50时加入少量的双氰胺,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=7,然后减压脱水至粘度为10000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为150kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤如下:按上述配方将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合,将发泡剂加入到上述混合料中,再将固化剂加入到上述混合料中,置于75℃发泡固化。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为5μm。将上述酚酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例3不燃酚醛泡沫夹芯材料与实施例1相同。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“EL-40”2.5,阻燃剂选用氢氧化铝100和空心微珠150,发泡剂选用已烷3,固化剂选用磷酸4,硼酸6和二甲苯磺酸7。可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.5,常温下粘度为5000cp。混合料搅拌均匀后在65℃下发泡固化。所说的酚醛泡沫的密度为200kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.5,以碱为催化剂(pH=9),在70℃下反应4小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.50时加入少量的三聚氰胺,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=7,然后减压脱水至粘度为5000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为200kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤如下:按上述配方将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合,将发泡剂加入到上述混合料中,再将固化剂加入到上述混合料中,置于65℃发泡固化。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为8μm。将上述酚酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例4不燃酚醛泡沫夹芯材料与实施例2相同。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“有机硅泡沫稳定剂”2和“EL-40”1.5,阻燃剂选用氢氧化铝150,氢氧化镁130和三氧化二锑20,发泡剂选用二氯甲烷3,固化剂选用磷酸5、硼酸5和对甲苯磺酸10。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶1.3,常温下粘度为1000cp。混合料搅拌均匀后在80℃下发泡固化。
所说的酚醛泡沫的密度为250kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶1.3,以碱为催化剂(pH=8.0),在100℃下反应2.4小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.51时加入少量的双氰胺,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6.3,然后减压脱水至粘度为1000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为250kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤如下:按上述配方将可发性酚醛树脂、表面活性剂、阻燃剂混合,将发泡剂加入到上述混合料中,再将固化剂加入到上述混合料中,置于80℃发泡固化。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为3μm。将上述酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例5不燃酚醛泡沫夹芯材料与实施例1相同。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“吐温系列”0.5和“EL-40”1.5,阻燃剂选用氢氧化镁30和硼酸盐20,发泡剂选用石油醚4和二氯甲烷6,固化剂选用硼酸18和对甲苯磺酸7。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶3.0,常温下粘度为20000cp。混合料搅拌均匀后在60℃下发泡固化。
所说的酚醛泡沫的密度为120kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶3.0,以碱为催化剂(pH=8.3),在95℃下反应3小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.51时加入少量的脲和聚乙二醇,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6.3,然后减压脱水至粘度为20000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为120kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤与实施例1相同。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为10μm。再切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例6不燃酚醛泡沫夹芯材料与实施例2相同。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“EL-40”1和有机硅泡沫稳定剂4,阻燃剂选用氢氧化铝20,硼酸盐6和三氧化二锑4,发泡剂选用石油醚1和乙烷1,固化剂选用硼酸2和苯磺酸3。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.1,常温下粘度为12000cp。混合料搅拌均匀后在80℃下发泡固化。酚醛泡沫的密度为80kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.1,以碱为催化剂(pH=8.0),在100℃下反应2.4小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.52时加入改性剂脲,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6.6,然后减压脱水至粘度为12000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为80kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤与实施例1相同。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:
对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为2μm。切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。
实施例7不燃酚醛泡沫夹芯材料与实施例2相同。
芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100,表面活性剂选用“吐温80”1.5和有机硅泡沫稳定剂0.5,阻燃剂选用氢氧化镁80和氢氧化铝60,发泡剂选用戊烷3和乙烷2.5,固化剂选用硼酸10和二甲苯磺酸10。
可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.4,常温下粘度为8000cp。混合料搅拌均匀后在75℃下发泡固化。酚醛泡沫的密度为130kg/m3。
工艺步骤为:1、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶2.4,以碱为催化剂(pH=8.5),在90℃下反应2.6小时,反应过程用折射率(nD)进行跟踪,当折射率为1.51时加入脲和双氰胺,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6.8,然后减压脱水至粘度为8000CP(常温),即得到可发性酚醛树脂。
2、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为130kg/m3。
酚醛泡沫的组分及按重量份的含量如上所述,其步骤与实施例2类似。
3、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为6μm。将上述酚醛泡沫切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理即得到本发明的酚醛泡沫夹芯材料。

Claims (4)

1.不燃酚醛泡沫夹芯材料,其特征在于由5层组成,面层为铝箔或铝箔纤维布,铝箔表面设有防腐涂层,芯层为酚醛泡沫,面层与芯层之间为粘结层;所述的芯层酚醛泡沫的组分和按重量份的含量为:可发性酚醛树脂100份,表面活性剂1~5份,阻燃剂10~300份,发泡剂1~10份,固化剂5~25份,可发性酚醛树脂的苯酚与甲醛的摩尔比为1∶(1.3~3.0);所述的表面活性剂选自吐温系列、蓖麻油聚氧乙烯醚系列和有机硅系列中的至少一种;所述的阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、空心微珠、三氧化二锑和硼酸盐中的至少一种;所述的发泡剂选自石油醚、戊烷、己烷和二氯甲烷中的至少一种;所述的固化剂选自磷酸、硼酸、苯磺酸、对甲苯磺酸和二甲苯磺酸中的至少一种。
2.如权利要求1所述的不燃酚醛泡沫夹芯材料,其特征在于面层铝箔为压花铝箔。
3.如权利要求1所述的不燃酚醛泡沫夹芯材料,其特征在于混合料搅拌均匀后在60~80℃下发泡固化。
4.不燃酚醛泡沫夹芯材料制备方法,其特征在于其工艺步骤为:1)、可发性酚醛树脂的合成:苯酚与甲醛的摩尔比为1∶(1.3~3.0),以碱为催化剂,pH=8~9,在70~100℃下反应2~4小时,当折射率为1.50~1.52时加入改性剂,改性剂选自脲、双氰胺、三聚氰胺、聚乙烯醇或聚乙二醇,再降温至60℃以下时加入酸中和至pH=6~7,然后减压脱水至粘度为1000~20000cp,即得到可发性酚醛树脂;2)、酚醛泡沫的制备:酚醛泡沫的密度为60~250kg/m3,酚醛泡沫的组分及按重量份的含量为:(1)可发性酚醛树脂100份,粘度为1000~20000cp;(2)表面活性剂1~5份,选自吐温系列、蓖麻油聚氧乙烯醚系列和有机硅泡沫稳定剂中的至少一种;(3)阻燃剂10~300份,选自氢氧化铝、氢氧化镁、空心微珠、三氧化二锑和硼酸盐中的至少一种;(4)发泡剂1~10份,选自石油醚、戊烷、己烷和二氯甲烷中的至少一种;(5)固化剂5~25份,选自磷酸、硼酸、苯磺酸、对甲苯磺酸和二甲苯磺酸中的至少一种;其步骤如下:(1)将可发性酚醛树脂、表面活性剂和阻燃剂混合;(2)将发泡剂加入到步骤(1)所得到的混合料中;(3)再将固化剂加入到步骤(2)所得到的混合料中,置于60~80℃发泡固化;3)、酚醛泡沫夹芯材料的制备:对面材铝箔或铝箔纤维布进行表面防腐处理,涂层厚度为1~10μm,切割成所需的尺寸后,用胶水与铝箔或铝箔纤维布贴合,干燥后经修边处理。
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