CN111978591A - 一种不燃性泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不燃性泡沫及其制备方法，向发泡配方中加入阻燃剂、无机填料，混合搅拌均匀后，加热成型，再将固化成型后的泡沫在无机水溶性物质的水溶液中浸泡，使无机水溶性物质对泡沫中的泡孔进行包覆后，加热烘干，制得所述不燃性泡沫；本发明所述的一种不燃性泡沫及其制备方法，一方面采用阻燃剂对有机泡沫进行阻燃处理，另一方面制得的泡沫在任一泡孔的内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层，能够有效地阻止或减少有机泡沫的燃烧或分解，从而能够达到2010 FTP规则中对船用结构不燃性材料的要求，可以替代现有的岩棉等不燃性保温材料，广泛应用于海上平台及船只等海上设备中。

Description

一种不燃性泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，特别涉及一种不燃性泡沫及其制备方法。
背景技术
因火灾事故造成人员伤亡及财产巨大的损失，管理部门严格规范了保温材料阻燃等级及使用范围，防范各类火灾事故的发生。例如，GB50016-2014《建筑设计防火规范》中明确要求：建筑高度H＞100m、人口密集场所建筑(学校、医院、体育馆所等)：采用不燃A级保温材料。
而对于海上平台、船只等海上设备而言，同样存在相应的安全规范；例如，国际海事组织(IMO)制定的《国际高速船安全规则》(HSC规则)已于1996年1月1日生效。各种船舶防火隔热材料应具备质轻、防火、隔热、隔音、美观等条件。
因此，对于海上平台、船只等海上设备而言，为了消除火灾隐患，往往在建筑墙体、石油化工装置、船舶等设备上，采用岩棉作为不燃性保温材料；但由于岩棉密度大，易吸水而导致保温、隔声等性能下降，且不环保，所以本发明旨在研制一种轻质、不燃、隔声的泡沫材料，替代现用的岩棉隔热材料，用于海上平台及船只的保温，满足安全、舒适的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种不燃性泡沫及其制备方法，以替代现有的岩棉等不燃性保温材料，用于海上平台及船只的保温，满足安全、舒适的要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种不燃性泡沫的制备方法，向发泡配方中加入阻燃剂、无机填料，混合搅拌均匀后，加热成型，再将固化成型后的泡沫在无机水溶性物质的水溶液中浸泡，使无机水溶性物质对泡沫中的泡孔进行包覆后，加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
进一步的，所述发泡配方包括酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂。
进一步的，所述方法包括：
S1、将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、阻燃剂、无机填料混合，搅拌均匀；
S2、对步骤S1中的混合物，进行加热，制得酚醛泡沫；
S3、对酚醛泡沫进行静置、冷却；
S4、用无机水溶性物质的水溶液对酚醛泡沫进行浸泡，使无机水溶性物质对泡孔进行包覆；
S5、对经过无机水溶性物质包覆后的酚醛泡沫进行加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
进一步的，在步骤S1中，酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份。
进一步的，在步骤S2中，加热温度为60-80℃，加热时长为90-120min；在步骤S3中，静置时长为24h；在步骤S5中，加热烘干的温度为120℃，烘干时长为2h。
进一步的，在步骤S4中，所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
一种不燃性泡沫，采用所述的一种不燃性泡沫的制备方法制得，所述不燃性泡沫的任一泡孔的内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层。
进一步的，所述不燃性泡沫包括酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份；所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
进一步的，所述酚醛树脂为可发性酚醛树脂，所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为R141b，所述固化剂为对甲苯磺酸或硫酸、盐酸、磷酸中至少一种与对甲苯磺酸的混合物，所述无机填料包括玻璃微球K1、玻璃微球K46、陶瓷微球中的至少一种。
进一步的，所述阻燃剂包括无机阻燃剂、有机阻燃剂中的至少一种。
进一步的，所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的至少一种；所述有机阻燃剂包括溴系有机阻燃剂、磷氮系有机阻燃剂、氮系有机阻燃剂、磷系有机阻燃剂中的至少一种。
进一步的，所述阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯中的至少一种。
相对于现有技术，本发明所述的一种不燃性泡沫及其制备方法具有以下优势：
本发明所述的一种不燃性泡沫及其制备方法，一方面采用阻燃剂对有机泡沫进行阻燃处理，使制得的有机泡沫的基体含有一定量的阻燃剂，从而能够起到一定的阻燃作用；另一方面，在有机泡沫固化成型后，采用无机不燃性材料对有机泡沫中的泡孔形成完整包覆，使得任一泡孔的内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层，从而在高温状态下，能够有效地阻止或减少有机泡沫的燃烧或分解；
此外，本发明最终制得的不燃性泡沫，能够达到2010FTP规则中对船用结构不燃性材料的要求，可以替代现有的岩棉等不燃性保温材料，用于海上平台及船只等海上设备中，一方面能够起到良好的阻燃效果，另一方面由于泡沫具有密度小、质量轻、保温性能好、隔音性能好的特性，能够满足安全、舒适的要求。
具体实施方式
下文将使用本领域技术人员向本领域的其它技术人员传达他们工作的实质所通常使用的术语来描述本公开的发明概念。然而，这些发明概念可体现为许多不同的形式，因而不应视为限于本文中所述的实施例。
需要说明的是，本发明在各个组份含量中的“份”这一计量单位或用语，均是以质量为基准。
对于海上平台、船只等海上设备而言，为了消除火灾隐患，往往在建筑墙体、石油化工装置、船舶等设备上，采用岩棉作为不燃性保温材料；但由于岩棉密度大，易吸水而导致保温、隔声等性能下降，且不环保，所以本发明旨在提出一种不燃性泡沫及其制备方法，替代现有的岩棉等不燃性保温材料，以便用于海上平台及船只等海上设备中。
在本发明中，所述不燃性泡沫属于有机泡沫，其主体往往为可燃性材料，如若达到不燃性要求，必须对泡沫进行物理或化学改性，即在其结构中或泡沫体中引进一定比例的难燃或不燃成分，在高温试验时，有机成分产生的热值满足不燃性要求。在本领域的现有技术中，往往按照国际海事组织《2010年国际耐火试验程序应用规则》(以下简称“2010FTP规则”)中对船用结构不燃性材料的要求进行试验，其中规定，不燃性材料必须符合以下判据：
试样在750℃辐射炉加热30分钟时：
炉内热电偶平均温升不超过30℃；
试样表面热电偶平均温升不超过30℃；
持续火焰平均延续时间不超过10s；
平均质量损失不超过50％。
因此，本发明根据2010FTP规则对船用结构不燃性材料的要求，对现有的泡沫及其制备方法进行改进，提出一种不燃性泡沫的制备方法，采用混杂改性法对泡沫进行改性处理，具体工艺为：向发泡配方中加入阻燃剂、无机填料，混合搅拌均匀后，加热成型，再将固化成型后的泡沫在无机水溶性物质的水溶液中浸泡，使无机水溶性物质对泡沫中的泡孔进行包覆后，加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
经过所述制备方法制得的不燃性泡沫，其任一泡孔的内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层，并对有机泡沫中的泡孔形成完整包覆，使之在高温状态下，能够有效地阻止或减少有机泡沫的燃烧或分解。
其中，所述泡沫是包括酚醛泡沫、三聚氰胺泡沫、聚酰亚胺泡沫、聚氨酯泡沫在内的有机泡沫中的至少一种。相应的，所述发泡配方也与所述泡沫一一对应，例如，酚醛泡沫对应的是酚醛泡沫的发泡配方，聚酰亚胺泡沫对应的是聚酰亚胺泡沫的发泡配方。
因此，无论对于任何一种有机泡沫而言，在本发明提供的制备方法的基础上，一方面采用阻燃剂对有机泡沫进行阻燃处理，使制得的有机泡沫的基体含有一定量的阻燃剂，从而能够起到一定的阻燃作用；另一方面，在有机泡沫固化成型后，采用无机不燃性材料对有机泡沫中的泡孔形成完整包覆，使之在高温状态下，能够有效地阻止或减少有机泡沫的燃烧或分解，以达到2010FTP规则中对船用结构不燃性材料的要求。
为了便于对具体的泡沫及其制备方法进行介绍，在本发明中以酚醛泡沫为例，对制备不燃性酚醛泡沫进行详细说明；同样的，对于其他有机泡沫而言，仅需在本发明的基础上，将酚醛泡沫及其发泡配方，替换为对应的有机泡沫及其发泡配方即可，在此不进行赘述。
对于酚醛泡沫而言，是一种常用的高效隔热保温材料，广泛应用于建筑、石油化工、船舶运输、地铁、隧道、市政工程等领域。随着使用安全等级的提高，因阻燃等级(B1)未达到不燃性，使其应用受到了限制，如人口密集的学校、医院、体育馆所以及高层建筑等的墙体保温。为克服其阻燃等级的缺陷，本发明采用所述的不燃性泡沫的制备方法，对酚醛泡沫进行混杂处理，制备一种不燃性酚醛泡沫，同时兼具一定隔声性能，可替代传统的非环保保温材料，用作保温隔热材料时可有效减少火灾事故发生；同时能够达到2010FTP规则中对船用结构不燃性材料的要求，能够应用于海上平台及船只等海上设备中。
所述酚醛泡沫的发泡配方包括酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂。
对于所述制备方法而言，具体包括：
S1、将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、阻燃剂、无机填料混合，搅拌均匀；
其中，酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份；
具体的，所述酚醛树脂为可发性酚醛树脂，所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为R141b，所述固化剂为对甲苯磺酸或硫酸、盐酸、磷酸中至少一种与对甲苯磺酸的混合物，所述无机填料包括玻璃微球K1、玻璃微球K46、陶瓷微球中的至少一种；所述阻燃剂包括无机阻燃剂、有机阻燃剂中的至少一种。
所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的至少一种；所述有机阻燃剂包括溴系有机阻燃剂、磷氮系有机阻燃剂、氮系有机阻燃剂、磷系有机阻燃剂中的至少一种。
作为本发明的优选方案，所述阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯中的至少一种。
S2、对步骤S1中的混合物，进行加热，制得酚醛泡沫；
其中，在步骤S1中的混合物混合搅拌均匀后，将混合物置入模具中，在加热温度为60-80℃，加热时长为90-120min的条件下，使得模具中的混合物能够固化成型，形成酚醛泡沫。
S3、对酚醛泡沫进行静置、冷却；
由于步骤S2制得的酚醛泡沫温度较高，在步骤S3中，对其进行静置24h，使其自然冷却，同时有利于确保酚醛泡沫的自身结构及性能充分稳定。
S4、用无机水溶性物质的水溶液对酚醛泡沫进行浸泡，使无机水溶性物质对泡孔进行包覆；
其中，所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
S5、对经过无机水溶性物质包覆后的酚醛泡沫进行加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
经过步骤S4的充分浸泡后，将酚醛泡沫从无机水溶性物质的水溶液中取出，对经过无机水溶性物质包覆后的酚醛泡沫进行加热烘干，其加热烘干的温度为120℃，烘干时长为2h，使得无机水溶性物质能够在不燃性泡沫的泡孔内侧壁上形成一层无机水溶性物质包覆层，并对有机泡沫中的泡孔形成完整包覆。
在不燃性酚醛泡沫的制备方法的基础上，本发明还提出一种不燃性酚醛泡沫，所述不燃性酚醛泡沫采用所述不燃性酚醛泡沫的制备方法制得，对于不燃性酚醛泡沫的任一泡孔而言，其内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层，并对有机泡沫中的泡孔形成完整包覆；所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
此外，所述不燃性泡沫还包括酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份；
具体的，所述酚醛树脂为可发性酚醛树脂，所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为R141b，所述固化剂为对甲苯磺酸或硫酸、盐酸、磷酸中至少一种与对甲苯磺酸的混合物，所述无机填料包括玻璃微球K1、玻璃微球K46、陶瓷微球中的至少一种；所述阻燃剂包括无机阻燃剂、有机阻燃剂中的至少一种。
所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的至少一种；所述有机阻燃剂包括溴系有机阻燃剂、磷氮系有机阻燃剂、氮系有机阻燃剂、磷系有机阻燃剂中的至少一种。
作为本发明的优选方案，所述阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯中的至少一种。
同样，仍以酚醛泡沫为例，结合以下实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1
一种不燃性泡沫的制备方法，包括：
S1、将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、阻燃剂、无机填料混合，搅拌均匀；其中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂2份，发泡剂15份，固化剂27份，阻燃剂5份，无机填料5份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸与磷酸(对甲苯磺酸与磷酸的质量比为2:1)，阻燃剂为氢氧化镁，无机填料为玻璃微球K1。
S2、对步骤S1中的混合物，进行加热，制得酚醛泡沫，其加热温度为60℃，加热时长为90min；
S3、对酚醛泡沫进行静置、冷却，其静置时长为24h；
S4、用无机水溶性物质的水溶液对酚醛泡沫进行浸泡，使无机水溶性物质对泡孔进行包覆；所述无机水溶性物质为硅酸钠。
S5、对经过无机水溶性物质包覆后的酚醛泡沫进行加热烘干，加热烘干的温度为120℃，烘干时长为2h，制得所述不燃性泡沫。
实施例2
与实施例1大致相同，所不同的是步骤S1、步骤S2，具体为：
在步骤S1中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂6份，发泡剂30份，固化剂20份，阻燃剂20份，无机填料300份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯，无机填料为玻璃微球K1与陶瓷微球(玻璃微球K1与陶瓷微球的质量比为1:29)。
在步骤S2中，加热温度为80℃，加热时长为120min。
实施例3
与实施例1大致相同，所不同的是步骤S1、步骤S2，具体为：
在步骤S1中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂5份，发泡剂20份，固化剂30份，阻燃剂40份，无机填料600份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯(甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯的质量比为1:1)，无机填料为玻璃微球K46与陶瓷微球(玻璃微球K46与陶瓷微球的质量比为1:1.5)。
在步骤S2中，加热温度为75℃，加热时长为100min。
实施例4
与实施例1大致相同，所不同的是步骤S1、步骤S2，具体为：
在步骤S1中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂4份，发泡剂25份，固化剂24份，阻燃剂15份，无机填料350份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯(甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯的质量比为2:1)，无机填料为玻璃微球K46与陶瓷微球(玻璃微球K46与陶瓷微球的质量比为1:1)。
在步骤S2中，加热温度为70℃，加热时长为110min。
实施例5
与实施例1大致相同，所不同的是步骤S1、步骤S2，具体为：
在步骤S1中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂3份，发泡剂18份，固化剂22份，阻燃剂10份，无机填料200份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸，阻燃剂为三氯乙基磷酸酯，无机填料为玻璃微球K1、玻璃微球K46与陶瓷微球(玻璃微球K1、玻璃微球K46与陶瓷微球的质量比为1:3:16)。
在步骤S2中，加热温度为65℃，加热时长为95min。
对比例1
与实施例4大致相同，所不同的是不进行步骤S4、步骤S5，具体为：
S1、将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、阻燃剂、无机填料混合，搅拌均匀；其中，将10g作为1份，取酚醛树脂100份，表面活性剂4份，发泡剂25份，固化剂24份，阻燃剂15份，无机填料350份；
酚醛树脂为可发性酚醛树脂，表面活性剂为吐温-80，发泡剂为R141b，固化剂为对甲苯磺酸，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯(甲基膦酸二甲酯与三氯乙基磷酸酯的质量比为2:1)，无机填料为玻璃微球K46与陶瓷微球(玻璃微球K46与陶瓷微球的质量比为1:1)。
S2、对步骤S1中的混合物，进行加热，制得酚醛泡沫，其加热温度为70℃，加热时长为110min。
S3、对酚醛泡沫进行静置、冷却，其静置时长为24h，制得酚醛泡沫。
对实施例1-5、对比例1中制得的泡沫，分别取部分样品，称重，然后按照2010FTP规则附件1第1部分中的试验要求进行测试，具体测试结果如表1-2所示。
表1试验过程中试样各测温点的最高温度和最终平衡温度
Figure BDA0002071010550000091
Figure BDA0002071010550000101
其中，Tr(f)＝Tm(f)-Tf(f)；Tr(s)＝Tm(s)-Tf(s)。
表2试验过程中火焰时间及试验前后试样的质量
Figure BDA0002071010550000102
其中，质量损失率＝(试验前试样质量-试验后试样质量)×100％/试验前试样质量
根据2010FTP规则附件1第1部分要求，通过试验，试样在750℃辐射炉加热30分钟时：试样的平均炉内热电偶温升不超过30℃；平均表面热电偶温升不超过30℃；火焰平均延续时间不超过10s；平均质量损失不超过50％，则试样就被认为是符合2010FTP规则附件1第1部分所要求的的船用结构不燃性材料。
通过分析表1、表2中的试验结果，可以明显看出，对于对比例1而言，在阻燃剂的作用下，虽然具有一定的阻燃效果，但由于未对泡孔进行包覆处理，其不燃性能较差，且测试结果并不能满足2010FTP规则对船用结构不燃性材料的要求；而对于实验例1-5而言，通过阻燃剂以及泡孔中无机水溶性物质包覆层的共同作用下，具有良好的不燃性能，且实验例1-5中的任一个试样的测试结果均满足2010FTP规则中对船用结构不燃性材料的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，向发泡配方中加入阻燃剂、无机填料，混合搅拌均匀后，加热成型，再将固化成型后的泡沫在无机水溶性物质的水溶液中浸泡，使无机水溶性物质对泡沫中的泡孔进行包覆后，加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，所述发泡配方包括酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、阻燃剂、无机填料混合，搅拌均匀；
S2、对步骤S1中的混合物，进行加热，制得酚醛泡沫；
S3、对酚醛泡沫进行静置、冷却；
S4、用无机水溶性物质的水溶液对酚醛泡沫进行浸泡，使无机水溶性物质对泡孔进行包覆；
S5、对经过无机水溶性物质包覆后的酚醛泡沫进行加热烘干，制得所述不燃性泡沫。
4.根据权利要求3所述的一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份。
5.根据权利要求3所述的一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加热温度为60-80℃，加热时长为90-120min；在步骤S3中，静置时长为24h；在步骤S5中，加热烘干的温度为120℃，烘干时长为2h。
6.根据权利要求3所述的一种不燃性泡沫的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
7.一种不燃性泡沫，其特征在于，所述不燃性泡沫采用权利要求1-6任一项所述的一种不燃性泡沫的制备方法制得，所述不燃性泡沫的任一泡孔的内侧壁上均具有无机水溶性物质包覆层。
8.根据权利要求7所述的一种不燃性泡沫，其特征在于，所述不燃性泡沫包括酚醛树脂为100份，表面活性剂为2-6份，发泡剂为15-30份，固化剂为20-30份，阻燃剂为5-40份，无机填料为5-600份；所述无机水溶性物质为硅酸钠和/或硅酸钠类聚合物。
9.根据权利要求8所述的一种不燃性泡沫，其特征在于，所述酚醛树脂为可发性酚醛树脂，所述表面活性剂为吐温-80，所述发泡剂为R141b，所述固化剂为对甲苯磺酸或硫酸、盐酸、磷酸中至少一种与对甲苯磺酸的混合物，所述无机填料包括玻璃微球K1、玻璃微球K46、陶瓷微球中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的一种不燃性泡沫，其特征在于，所述阻燃剂包括无机阻燃剂、有机阻燃剂中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的一种不燃性泡沫，其特征在于，所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的至少一种；所述有机阻燃剂包括溴系有机阻燃剂、磷氮系有机阻燃剂、氮系有机阻燃剂、磷系有机阻燃剂中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的一种不燃性泡沫，其特征在于，所述阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯中的至少一种。
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