CN1286729C - 利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠(AlNa(SO4)2·xH2O)的方法，首先根据铝酸钠精液中NaOH、Al2O3、Na2CO3、Na2SO4的浓度及硫酸铝钠的分子组成，计算硫酸和硫酸铝的需要量，再根据硫酸铝的量计算制备硫酸铝所需的硫酸和氢氧化铝的需要量，然后将所需的所有硫酸和氢氧化铝混合生成硫酸铝，再将铝酸钠和硫酸与硫酸铝的混合液混合反应制得硫酸铝钠溶液，依次经过滤、结晶、分离后处理得产品。利用氧化铝生产流程中的铝酸钠精液作为生产硫酸铝钠的原料，充分利用对氧化铝生产有害的硫酸钠，又硫酸与氢氧化铝、铝酸钠进行的酸碱反应为放热反应，不必另行进行外来热源的加热升温即可使反应进行，大大降低了生产成本，工业化生产的实施，将带来显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸铝钠的生产方法，为硫酸铝钠的工业合成技术。
背景技术
现有的硫酸铝钠的生产方法，是用硫酸铝和硫酸钠作为原料来生严，硫酸铝和硫酸钠均为工业产品，具体方法是将两固体溶解后升温至80～100℃进行反应，然后降温至-5～25℃结晶获得硫酸铝钠。该方法要用固体工业硫酸铝和硫酸钠作原料，属于工业产品，采购成本较高，并且需要有固体溶解工序，还要在80～100℃的反应温度下进行，导致生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，在氧化铝生产流程中嫁接生产硫酸铝钠，充分利用对氧化铝生产有害的硫酸钠，又不必另行升温处理，降低硫酸铝钠的生产成本。
本发明所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠(AlNa(SO4)2·xH2O)的方法，首先根据铝酸钠精液中NaOH(把溶液中的KOH折算为NaOH)、Al2O3、Na2CO3、Na2SO4的浓度及硫酸铝钠的分子组成，计算硫酸和硫酸铝的需要量，再根据硫酸铝的量计算制备硫酸铝所需的硫酸和氢氧化铝的需要量，然后将所需的所有硫酸和氢氧化铝混合生成硫酸铝(由于硫酸过量，氢氧化铝可在常压下与硫酸反应)，再将铝酸钠和硫酸与硫酸铝的混合液混合反应制得硫酸铝钠溶液，将硫酸铝钠溶液依次经过滤、蒸浓、降温结晶、结晶分离、烘干得产品。
具体的用量计算是：根据硫酸铝钠的分子组成计算应需反应物用量，扣减溶液中已经存有的反应物量，即为需要补充添加的用量。
相关的化学反应式有：
其中：
硫酸和硫酸铝的需要量根据铝酸钠精液中Na+(把溶液的K+折算成Na+)、Al3+、SO4 2-的摩尔浓度和硫酸铝钠NaAl(SO4)2中Na+∶Al3+∶SO4 2-的摩尔比为1∶1∶2来计算。然后再根据硫酸铝的用量计算制备硫酸铝所需的硫酸和氢氧化铝的需要量，先使氢氧化铝和硫酸反应生成硫酸铝，然后将铝酸钠和硫酸与硫酸铝的混合液混合均匀。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.25～1.35g/ml，混合反应的温度控制为70～100℃，反应时间控制为1～7小时。反应温度不易太低，以免合成反应速度慢，而使硫酸铝钠的合成速度慢和合成率低。反应时间不易太短，应使其充分反应完全，一般不易低于1个小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.30～1.34g/ml适宜。
降温结晶处理分两次进行(硫酸铝钠、硫酸铝钾的溶解度不同)：
(1)一次结晶分离得硫酸铝钾
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到5～35℃进行结晶，结晶时间为1～5小时，分离结晶浆液(利用过滤分离或离心分离等常规分离方式即可)得固体硫酸铝钾，副产品；
(2)二次结晶生产硫酸铝钠
将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.35～1.45g/ml，然后把溶液冷却到5～35℃结晶进行再次结晶，结晶时间为1～5小时，分离结晶浆液(利用过滤分离或离心分离等常规分离方式即可)得固体硫酸铝钠产品。
结晶获得的固体硫酸铝钠的烘干温度为20～60℃。
本发明所得硫酸铝钠产品可达到联合国粮农组织和世界卫生组织颁布的食品级硫酸铝钠的标准。
本发明的生产方法利用铝酸钠精液作为生产硫酸铝钠的原料，是在氧化铝生产流程中嫁接生产硫酸铝钠。铝酸钠精液是氧化铝生产流程中的一种中间物质，铝酸钠溶液中的主要成份为NaAlO2、NaCO3、Na2SO4、KAlO2，其中含有了生产硫酸铝钠的Al和Na成份。加入硫酸后即可生成Na2SO4和Al2(SO4)3，Na2SO4和Al2(SO4)3反应即可得到硫酸铝钠。铝酸钠精液中含有一定浓度的硫酸钠，硫酸钠对氧化铝的生产过程是有害的，在氧化铝生产中需采取措施除去，以消除其对氧化铝生产的不利影响。用铝酸钠精液生产硫酸铝钠，由于是在氧化铝生产流程中嫁接生产，且可充分利用对氧化铝生产有害的硫酸钠，这样既可降低生产成本，又可化害为利。另一方面，硫酸与氢氧化铝、铝酸钠进行的酸碱反应为放热反应，反应热可保证硫酸铝钠化合反应的进行，避免了用硫酸铝和硫酸钠两种产品为原料生产时，还需把原料溶解和提温的工序，不必另行进行外来热源的加热升温，大大降低了生产成本，工业化生产的实施，将带来显著的经济效益和社会效益。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，首先根据铝酸钠精液中NaOH(把溶液中的KOH折算为NaOH)、Al2O3、Na2CO3、Na2SO4的浓度及硫酸铝钠的分子组成，计算硫酸和硫酸铝的需要量，硫酸和硫酸铝的需要量根据铝酸钠精液中Na+(把溶液的K+折算成Na+)、Al3+、SO4 2-的摩尔浓度和硫酸铝钠NaAl(SO4)2中Na+∶Al3+∶SO4 2-的摩尔比为1∶1∶2来计算。然后再根据硫酸铝的用量计算制备硫酸铝所需的硫酸和氢氧化铝的需要量，先使氢氧化铝和硫酸生成硫酸铝，然后将铝酸钠和硫酸与硫酸铝的混合液混合均匀。
其中：
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.3g/ml，混合反应的温度控制为80±10℃，反应时间控制为4小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.32g/ml。
降温结晶后进行烘干处理得产品：
(1)一次结晶分离得硫酸铝钾
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到25±5℃进行结晶，结晶时间为3小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾，副产品；
(2)二次结晶生产硫酸铝钠
将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.4g/ml，然后把溶液冷却到25±5℃结晶进行再次结晶，结晶时间为4小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在40±2℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例2
本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.28g/ml，混合反应的温度控制为90±5℃，反应时间控制为6小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.30g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到30±5℃进行结晶，结晶时间为5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.35g/ml，然后把溶液冷却到30±5℃结晶进行再次结晶，结晶时间为4.5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在50±5℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例3
本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.32g/ml，混合反应的温度控制为85±10℃，反应时间控制为5小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.31g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到20±5℃进行结晶，结晶时间为3小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.45g/ml，然后把溶液冷却到25±5℃结晶进行再次结晶，结晶时间为5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在45±2℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例4
本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.29g/ml，混合反应的温度控制为85±8℃，反应时间控制为4小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.33g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到28±4℃进行结晶，结晶时间为4小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.37g/ml，然后把溶液冷却到20±5℃结晶进行再次结晶，结晶时间为3.5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在45±4℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例5
本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.29g/ml，混合反应的温度控制为80±4℃，反应时间控制为3小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.31g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到20±5℃进行结晶，结晶时间为4小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.4g/ml，然后把溶液冷却到30±5℃结晶进行再次结晶，结晶时间为3小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在40±5℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例6、本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.26g/ml，混合反应的温度控制为75±3℃，反应时间控制为6小时。
将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.30g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到15±4℃进行结晶，结晶时间为4小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.39g/ml，然后把溶液冷却到15±4℃结晶进行再次结晶，结晶时间为3小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在45±5℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例7、本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.30g/ml，混合反应的温度控制为90±5℃，反应时间控制为2小时。将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.34g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到25±3℃进行结晶，结晶时间为3小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.41g/ml，然后把溶液冷却到30±3℃结晶进行再次结晶，结晶时间为5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在35±3℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
实施例8、本发明生产方法的相关参数如下，其它同实施例1。
铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重控制为1.25g/ml，混合反应的温度控制为82±4℃，反应时间控制为5小时。将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.32g/ml。
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到30±2℃进行结晶，结晶时间为4小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.43g/ml，然后把溶液冷却到25±3℃结晶进行再次结晶，结晶时间为3.5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品，在50±3℃温度下烘干得硫酸铝钠产品。
Claims (6)
1、一种利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于根据铝酸钠精液中NaOH、Al2O3、Na2CO3、Na2SO4的浓度及硫酸铝钠的分子组成，计算硫酸和硫酸铝的需要量，再根据硫酸铝的量计算制备硫酸铝所需的硫酸和氢氧化铝的需要量，然后将所需的所有硫酸和氢氧化铝混合生成硫酸铝，再将铝酸钠和硫酸与硫酸铝的混合液混合反应制得硫酸铝钠溶液，将硫酸铝钠溶液依次经过滤、蒸浓、降温结晶、结晶分离、烘干得产品。
2、根据权利要求1所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于硫酸和硫酸铝的需要量根据铝酸钠精液中Na+、Al3+、SO4 2-的摩尔浓度和硫酸铝钠NaAl(SO4)2中Na+∶Al3+∶SO4 2-的摩尔比为1∶1∶2来计算。
3、根据权利要求1或2所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于铝酸钠、硫酸和硫酸铝的混合液的比重为1.25～1.35g/ml，混合反应的温度为70～100℃，反应时间为1～7小时。
4、根据权利要求3所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于将经过滤的硫酸铝钠反应溶液进行蒸发浓缩，至比重为1.30～1.34g/ml。
5、根据权利要求4所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于降温结晶处理分两次进行：
(1)一次结晶分离得硫酸铝钾
将浓缩后的硫酸铝钠溶液冷却到5～35℃进行结晶，结晶时间为1～5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钾；
(2)二次结晶生产硫酸铝钠
将一次结晶母液蒸发浓缩至比重1.35～1.45g/ml，然后把溶液冷却到5～35℃结晶进行再次结晶，结晶时间为1～5小时，分离结晶浆液得固体硫酸铝钠产品。
6、根据权利要求5所述的利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法，其特征在于结晶获得的固体硫酸铝钠的烘干温度为20～60℃。
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