CN1284984C - 偏振片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种偏振片，是将互不相同的第一和第二保护膜(13)、(14)贴合在偏光膜(12)的两面上制得偏振片(11)。把在偏振片(11)的吸收轴方向上的第一和第二保护膜(13)、(14)的吸水膨胀率分别作为(X1)、(X2)时，将满足0.65X2＜X1＜1.55X2的保护膜作为第一和第二保护膜(13)、(14)使用。将所述两个保护膜(13)、(14)的厚度分别作为(Y1)、(Y2)时，使其(Y1)和(Y2)之差的绝对值在大于2μm且小于100μm的范围内。进而，使所述第一保护膜或所述第二保护膜(13)、(14)为三乙酸纤维素，且使所述偏光膜(12)为聚乙烯醇类聚合物。根据本发明，在偏光膜的两面上贴合不同保护膜时，可较少偏振片发生翘曲。

Description

偏振片及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种偏振片及其制造方法，更具体地说，涉及一种用于以光学补偿薄膜或液晶板作为代表的电子显示器等中的偏振片及其制造方法。
背景技术
最广泛使用于电子显示器中的被称作碘型的偏光膜，通常是，将以聚乙烯醇类聚合物作为主要成分的聚合物薄膜浸渍于碘—碘化钾等的水溶液中，并将其拉伸定向而制造的。上述的碘型偏光膜，因水的存在或加热，其偏光性能会受损，所以通常在其两面上贴附保护膜。偏振片通常以偏光膜和其两面上的膜作为其基本构成。
以往，在偏光膜的两面进行层叠的保护膜，通常是把与主要成分的聚合物种类或膜厚、物理性质等本质上相同的膜，在偏光膜的两面上作为保护膜来贴合。但是，近年来由于要求向保护膜赋予光学补偿性或相位差及其控制性、防晕性等的功能性，因此谋求在偏振片的偏光膜的两面贴合膜厚或物理特性等互不相同的保护膜。
作为保护膜，从低双折射性、透明性、易加工性的角度出发，广泛地使用乙酸纤维素薄膜等酰化纤维素薄膜。酰化纤维素薄膜具有透明性、适当的透湿性、机械强度大的特性。另外，作为偏光膜，广泛地使用聚乙烯醇类聚合物薄膜。
上述酰化纤维素薄膜是通过溶液制膜法而制造的，该方法的基本工序是，将聚合物利用溶剂做成胶浆之后，从流延模向支持体流延该胶浆，然后经过干燥工序或根据需要经过冷却工序，从支持体作为薄膜而剥离，然后使用输送机构输送，同时进行干燥。另外，作为输送机构有，使用输送用辊，边向输送方向施加张力，边输送薄膜的辊输送；保持薄膜的侧端部，边向宽度方向施加张力边输送薄膜的拉幅机输送；将结合所述两种输送的输送。
但是，在偏光膜的两面上贴合了互不相同的保护膜时，有时在偏振片上会产生翘曲。这将不仅使外观差，且把该偏振片贴合在液晶板时会引起加工性差的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种，抑制了在偏光膜上贴合保护膜时产生的翘曲的偏振片及其制造方法。
为了达到上述目的，本发明的偏振片是，贴合在偏光膜两面上的保护膜的膜厚、物理特性、成分中的任意一个互不相同的偏振片，其特征在于，将贴合在所述偏振片的一面上的第一所述保护膜的所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X1，而将贴合在另一面上的第二所述保护膜的所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X2时，具有满足0.65X2＜X1＜1.55X2的所述保护膜。
进而，将所述第一保护膜的膜厚作为Y1(单位：μm)，将所述第二保护膜的膜厚作为Y2(单位：μm)时，理想的是，Y1和Y2之差的绝对值大于2且小于100。在本发明的偏振片中，理想的是，所述第一保护膜或所述第二保护膜是酰化纤维素，而所述偏光膜是聚乙烯醇类聚合物。
另外，本发明的偏振片的制造方法是，贴合在偏光膜两面上的保护膜的膜厚、物理特性、成分中的任意一个互不相同的偏振片的制造方法，其特征在于，将贴合在所述偏振片的一面上的第一所述保护膜的所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X1，而贴合在另一面上的第二所述保护膜的所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X2时，在所述偏光膜上贴合，满足0.65X2＜X1＜1.55X2的所述保护膜。
附图说明
图1是本发明的偏振片的截面图。
图2是本发明的实施方式，是测定保护膜的吸水膨胀率的样品的俯视图。
图中，11-偏振片，12-偏光膜，13-第一保护膜，14-第二保护膜，21-测定吸水膨胀率的样品片，X-偏振片的吸收轴方向，Y1-第一保护膜的厚度，Y2-第二保护膜的厚度。
具体实施方式
图1表示本发明的实施方式，是偏振片的截面图。偏振片1的构成为，在偏振膜12的两面上分别贴合有第一保护膜13和第二保护膜14的结构。一面上的第一保护膜13和另一面上的第二保护膜14互不相同。所述互不相同是指，构成第一保护膜和第二保护膜13、14的聚合物的种类互不相同或者是添加在保护膜中的各种添加剂的种类和混合比互不相同等。并且还包括在即使成分是由相同的化合物和混合比构成的情况下，膜厚或分子的取向状态、弹性率等物理性质不同的情况。
这里，对于偏振片的吸收轴方向X，将第一保护膜13的吸水膨胀率(单位：％)作为X1，把第二保护膜14的吸水膨胀率(单位：％)作为X2。并且把第一保护膜13和第二保护膜14的膜厚(单位：μm)分别作为Y1、Y2，且Y1和Y2的值不同。在本实施方式中使用吸水膨胀率X1、X2满足0.65X2＜X1＜1.55X2的第一保护膜13和第二保护膜14。由此，即使把第一保护膜13和第二保护膜14贴合在偏光膜12的情况下，也能够减少在偏振片11发生翘曲。
第一保护膜13，更理想的是其吸水膨胀率X1大于第二保护膜14的吸水膨胀率X2的0.70倍且小于1.40倍，最理想的是大于0.85倍且小于1.20倍。但是，考虑了吸水膨胀率X1、X2的测定精度及对第一保护膜13和第二保护膜14的材料的选择等，实质上成为X1＞0.02或X2＞0.02。另外，本实施例中并没有区别偏振片11的表面与里面。
另外，对于第一和第二保护膜13、14的各自膜厚Y1、Y2，当Y1和Y2差的绝对值大于2且小于100时，翘曲的降低效果尤其大。
图2是浸水膨胀率X1、X2的测定样品的俯视图。保护膜12的样品片21是，在偏光膜的吸收轴方向X，切取120mm长度的LD长方形状。测定的具体方法如下。首先，在23℃、相对湿度65％，将样品片21放置2小时后，相隔100mm的距离L，开两个直径为6mm的孔21a。不使用长方形状样品21，而例如切成正方形时，使该间隔L的测定方向与偏光板的吸收轴方向X相一致地开孔21a。
孔21a的间隔L，是用最小刻度为1/1000mm的市售的销规测定，并把此称为基准尺寸L1。接着，把该样品片21在20℃的水中浸渍30分钟后，立刻用所述销规测定2个孔的间隔L，并把该值作为吸水尺寸L2。把按照上述测定的基准尺寸L1和湿润尺寸L2代入到计算式(L2-L1)/L1×100中，将其作为吸水膨胀率X1、X2。
另外，在本发明中，作为第一和第二保护膜13、14的聚合物，理想的是，乙酸纤维素或乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素等酰化纤维素，其中最理想的是乙酸纤维素。但是，并不限于这些，也可以使用作为其它公知的保护膜的各种聚合物。例如除了聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯等聚酯之外，还可以举出聚碳酸酯；聚苯乙烯；聚酰胺或各种聚烯烃等。其中，合适的是ゼオネツクス、ゼオノア(以上均为商品名、日本ゼオン(株)制)、ARTON(以上为商品名、JSR(株))等聚烯烃类。
利用溶液制膜方法将酰化纤维素薄膜化时，通常随着其薄膜化条件，薄膜的各种性状将发生变化。吸水膨胀率X1、X2也同样受到如支撑体的材质或温度、干燥速度的影响。在溶液制膜方法中，首先，为了进行薄膜化，将其成分溶解或分散在溶剂中调制胶浆。作为所述调整方法，通常是在常温进行溶解，但可以根据需要适用冷却溶解法或高温溶解法。
冷却溶解法中，首先在-10～40℃左右的室温附近温度，边搅拌边向溶剂中同时或逐次缓慢地添加酰化纤维素等聚合物及添加剂。有时也分别调制了各成分的溶液或分散液之后再将这些溶液混合。例如可以在干冰·甲醇浴(-75℃)或冷却的二甘醇溶液(-30～-20℃)中进行冷却。如果按照上述方法进行冷却，则胶浆的固形成分和溶剂的混合物将固化。进而，如果将这些大致加热到0～200℃，就成为溶剂中的各成分在流动的溶液。升温仅在室温下放置就可以，也可以在温水浴中进行加温。
高温溶解法中，首先在-10～40℃左右的室温附近温度，边搅拌边向溶剂中同时或逐次缓慢地添加酰化纤维素等聚合物及添加剂。然后在0.2MPa～30MPa的压力下将溶剂加热到70～240℃。所述加热温度优选80～220℃。然后把加热过的溶液或者分散液冷却至所使用的溶剂中沸点最低的溶剂的沸点以下。通常将其冷却至-10～50℃，并回到常压状态。理想的是，使用冷却水等各种冷却介质，通过冷却装置而进行冷却。
通过胶浆供给机构(模)，在支撑体上流延得到的胶浆。作为支撑体使用金属传送带(band)或滚筒、玻璃板等。在以上的支撑体上将胶浆干燥到一定程度而向其赋予刚性，然后作为薄膜从支撑体剥离。接着，利用各种输送机构，使之通过干燥部除去溶剂，得到用于第一和第二保护膜13、14的薄膜。
作为本发明偏光膜的主要成分的聚合物，最理想的是聚乙烯醇类聚合物。作为聚乙烯醇类聚合物，除聚乙烯醇外，可以例举烷基改性聚乙烯醇。另外，聚乙烯醇类聚合物通常是将由乙酸乙烯聚合后得到的聚醋酸乙烯酯皂化制得，但也可以是共聚有少量不饱和羧酸或其衍生物(例如盐、酯、酰胺、腈等)、烯烃类、乙烯醚类、不饱和磺酸盐等可与醋酸乙烯共聚的化合物的聚合物。烷基改性聚乙烯醇是指在末端上具有烷基的，理想的是皂化率为80％以上，聚合度为200以上。
本发明中可作为偏光膜12而使用的聚乙烯醇类以外的聚合物，可以例举聚碳酸酯类聚合物或纤维素类聚合物。
使用聚乙烯醇类聚合物作为偏光膜12的主要成分时，利用作为通常染色方法的气相吸附法或液相吸附法对薄膜进行染色。本实施方式中使用了液相吸附法，但本发明不受染色方法的限制。
在这里，利用液相吸附进行的染色中使用了碘，但并不限于此。把聚乙烯醇薄膜放入碘/碘化钾(KI)水溶液中浸渍30秒以上5000秒以下。这时，理想的是，碘的浓度为0.1g/l以上20g/l以下，碘化钾的浓度为1g/l以上～100g/l以下。另外，理想的是将浸渍时的水溶液的温度设定为5℃以上～50℃以下的范围。
作为液相吸附法，并不限于上述的浸渍法，可以使用将碘或其它染料溶液涂布或喷雾在聚乙烯醇薄膜上的方法等公知方法。染色可以在拉伸聚乙烯醇薄膜之前进行也可在拉伸之后进行，但因聚乙烯醇薄膜通过染色而适当地溶胀易于拉伸，所以特别理想的是将染色工序设置在拉伸工序之前。
代替碘用二色性色素染色也是可以的。作为二色性色素，可以例举偶氮基类色素或芪类色素、吡唑酮类色素、三苯甲烷类色素、喹啉类色素、嗪类色素、噻嗪类色素、蒽醌类色素等色素类化合物。另外，虽优选水溶性色素类化合物，但并不限于此。并且，优选在这些二色性色素分子中导入磺酸基或氨基、羟基等亲水性官能团。
作为二色性色素，可以例举C.I.直接黄-12、C.I.直接铬橙-39、C.I.直接铬橙-72、C.I.直接铬红-39、C.I.直接铬红-79、C.I.直接铬红-81、C.I.直接铬红-83、C.I.直接铬红-89、C.I.直接紫-48、C.I.直接蓝-67、C.I.直接蓝-90、C.I.直接绿-59、C.I.酸性红-37等。
另外，可以例举在特开平1-161202号公报、特开平1-172906号公报、特开平1-172907号公报、特开平1-183602号公报、特开平1-248105号公报、特开平1-265205号公报、特开平7-261024号公报等记载的色素等。这些二色性色素的化合物是作为游离酸或碱金属盐、铵盐、胺类等的盐而使用。
通过配合2种以上的上述二色性色素化合物，可以制造出具有各种色调的偏振镜。配合有作为偏振光元件或者偏振片使偏振轴正交时呈现黑色的化合物或者为了呈现出黑色而配合了各种二色性色素化合物的结构，其单板透过率和偏转率均优异，所以理想。
在拉伸染色过的聚乙烯醇类薄膜而制造偏光膜时，使用可使聚乙烯醇交联的化合物。具体为，在任意工序中把聚乙烯醇类薄膜放入交联剂溶液中浸渍使之含有交联剂。可以把交联剂溶液涂布或者喷雾在薄膜上以代替浸渍。聚乙烯醇类薄膜通过含有交联剂被充分硬膜化，其结果，被赋予合适的取向。还有，作为聚乙烯醇类聚合物的交联剂，除了可使用美国再发行说明书第232897号所记载的以外，可使用公知的交联剂，其中最理想的是硼酸类。
贴合第一及第二保护膜13、14和偏光膜12的方法可以采用通过粘接剂层压的方法、通过对第一及第二保护膜13、14或偏光膜12中的至少一方的贴合面进行化学改性等表面处理而向其赋予粘接性再层叠的方法等公知的贴合方法。使用酰化纤维素作为保护膜时，作为其表面处理方法，特别理想的是酸处理、碱处理、电晕放电处理、辉光放电处理、紫外线照射处理等。
在本实施方式中，对第一及第二保护膜13、14进行表面处理之后，通过粘接剂将两个保护膜13、14和偏光膜12贴合在一起。所述表面处理是利用碱进行的皂化。具体为，将作为第一及第二保护膜13、14的酰化纤维素薄膜放入碱溶液中进行浸渍，然后用酸性溶液中和，接着水洗、干燥。理想的是，作为碱溶液使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，并使其浓度为0.1～3.0N。另外，使碱溶液的温度在室温～90℃范围是理想的。
用粘合剂贴合偏光膜12和第一及第二保护膜13、14时，可以使用公知的各种粘接剂。其中，理想的是，含具有乙酰乙酰基或磺酸基、羧基、羟基亚烷基等的改性聚乙烯醇的聚乙烯醇类聚合物或者硼化合物的水溶液。该粘接剂的涂布量是，使干燥后的厚度为0.01μm以上10μm以下为理想，更理想的是使干燥后的厚度为0.05μm以上5μm以下。
而且，可以在第一或第二保护膜13、14的表面上赋予反射防止层或防晕层、滑动赋予层、易粘接层等。另外，可以在构成该偏光板的保护膜面上贴合光学补助薄片，然后将其作为光学补助薄膜来使用。这些制品可以构成液晶显示装置的一部分。
实施例
下面，根据实施例来说明本发明，但本发明并不限于这些。首先调制2种胶浆I和II，并分别由胶浆I和II通过溶液制膜法制作了5种薄膜A、B、C、D、E，将这些作为第一和第二保护膜13、14。各胶浆I和II的配合比和调制方法、作为第一和第二保护膜13、14的薄膜A～E的制作条件、和偏光板11的制作方法如下。
(胶浆I)
在由
三乙酸纤维素(乙酰基取代度2.8)                          89.3重量％
磷酸三苯酯(TPP)                                        7.1重量％
磷酸联苯二苯                                3.6重量％
构成的固形分中适当地加入由
二氯甲烷                                    92重量％
甲醇                                        8重量％
构成的混合溶剂，并进行搅拌，得到了固形分浓度为18.5重量％的胶浆I。
(胶浆II)
在由
三乙酸纤维素(乙酰基取代度2.8)               89.5重量％
磷酸三苯酯(TPP)                             7.0重量％
磷酸联苯二苯酯                              3.5重量％
构成的固形分中适当地加入由
二氯甲烷                                    82重量％
甲醇                                        15重量％
正丁醇                                      3重量％
构成的混合溶剂，并进行搅拌，得到了固形分浓度为23.5重量％的胶浆。II。
(薄膜A的制作)
在支撑体上流延胶浆I，且当具有自支撑性时作为薄膜剥离。将剥取后的薄膜在拉幅装置和辊干燥室充分干燥，然后作为薄膜A而卷取。使用的支撑体是金属band。薄膜A的厚度是80μm，在长度方向上薄膜的吸水膨胀率为0.49％。
(薄膜B的制作)
在支撑体上流延胶浆I，且当具有自支撑性时作为薄膜剥离。将剥取后的薄膜在拉幅装置和辊干燥室充分干燥，然后作为薄B而卷取。使用的支撑体是金属滚筒。薄膜B的厚度是60μm，在长度方向上薄膜的吸水膨胀率为0.49％。
(薄膜C的制作)
在支撑体上流延胶浆II，且当具有自支撑性时作为薄膜剥离。将剥取后的薄膜在拉幅装置和辊干燥室充分干燥，然后作为薄膜C而卷取。使用的支撑体是金属滚筒，流延时金属滚筒的温度为-3℃。薄膜C的厚度是80μm，在长度方向上薄膜的吸水膨胀率为0.25％。
(薄膜D的制作)
在支撑体上流延胶浆II，且当具有自支撑性时作为薄膜剥离。将剥取后的薄膜在拉幅装置和辊干燥室充分干燥，然后作为薄膜D而卷曲。使用的支撑体是金属滚筒，流延时金属滚筒的温度为-3℃。薄膜D的厚度是108μm，在长度方向上薄膜D的吸水膨胀率为0.28％。
(薄膜E的制作)
在支撑体上流延胶浆II，干燥后作为薄膜剥取。将剥取后的薄膜固定在钢制的框架中，在设定为120℃的恒温槽中干燥30分钟得到了薄膜E。薄膜E的厚度是80μm，在长度方向上薄膜E的吸水膨胀率为0.35％。
(偏光膜的制作)
在碘浓度为0.3g/l、碘化钾浓度为18.0g/l的25℃水溶液中放入厚度为75μm的聚乙烯醇薄膜((株)クラレ制)浸渍。接着将该薄膜放入50℃的、硼酸浓度为80g/l、碘化钾浓度为30g/l的水溶液中拉伸5.0倍，得到了偏光膜。
(偏振片的制作)
将薄膜A～E在50℃的1.5N氢氧化钠水溶液中处理180秒之后，中和，进行水洗处理，然后马上根据表1所示的组合，在偏光膜12的两面上贴合保护膜13、14。表1中对第一和第二保护膜13、14的记载表示使用的薄膜种类。而且，贴合时，将制作后的薄膜A～E的长度方向与聚乙烯醇的拉伸方向相一致地贴附粘合剂。作为粘接剂，使用了聚乙烯醇(商品名PVA-117H、(株)クラレ制)的4重量％水溶液。贴合结束后，将贴合物在设定为80℃的空气恒温槽中干燥处理30分钟，得到了偏振片。另外，作为第一和第二保护膜3、14使用了同样的保护膜，制作得到3种偏振片，并将这些作为表1中的参考例1～3。
(偏振片的翘曲评价)
将制作的偏振片11，使其吸收轴成为对角线地裁断成长度为10cm、宽度为10cm的正方形，并将其在常温常湿环境下放置30分钟。然后将其放在光滑的玻璃板上，用标尺测定了从玻璃板到从玻璃板浮起的正方形的顶点的高度。然后将该高度的最大值作为翘曲值(单位：mm)，并根据该值，将作为偏振片理想的记为○，不理想的记为×，表示于表1中。
                                           表1
试验名  第一保护膜  第二保护膜  X1  X2  0.65 X1  1.55 X1  |Y1-Y2|  翘曲值(mm)  评价
实施例1  A  B  0.49  0.42  0.32  0.75  20  1  ○
实施例2  C  D  0.25  0.28  0.16  0.39  28  2  ○
实施例3  D  E  0.28  0.35  0.18  0.43  28  5  ○
实施例4  A  E  0.49  0.35  0.32  0.75  0  7  ○
比较例1  A  C  0.49  0.25  0.32  0.75  0  20  ×
比较例2  A  D  0.49  0.28  0.32  0.75  28  17  ×
比较例3  C  B  0.25  0.42  0.16  0.39  20  13  ×
参考例1  A  A  0.49  0.49  0.32  0.75  0  1  ○
参考例2  C  C  0.25  0.25  0.16  0.39  0  0  ○
参考例3  D  D  0.28  0.28  0.18  0.43  28  0.5  ○
由本实施例的结果可以看出，在实施例1～4中制得的所有偏振片，其反翘值均小，从而本发明的偏振片及其制造方法是非常有效的。
如上所述，根据本发明，能够得到将保护膜贴合在偏光膜时的反翘降低、外观和操作性优异的的偏振片。

Claims (5)

1、一种偏振片，是贴合在偏光膜两面上的保护膜的膜厚、或物理特性、或成分中的任意一个互不相同的偏振片，其特征在于，将贴合在所述偏振片的一面上的第一所述保护膜在所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X1，而将贴合在另一面上的第二所述保护膜在所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X2时，具有满足0.65X2＜X1＜1.55X2的所述保护膜。
2、根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，将所述第一保护膜的膜厚作为Y1，将所述第二保护膜的膜厚作为Y2时，Y1和Y2之差的绝对值大于2μm且小于100μm。
3、根据权利要求1或2所述的偏振片，其特征在于，所述第一保护膜或所述第二保护膜是酰化纤维素。
4、根据权利要求1或2所述的偏振片，其特征在于，所述偏光膜是聚乙烯醇类聚合物。
5、一种偏振片的制造方法，是贴合在偏光膜两面上的保护膜的膜厚、或物理特性、或成分中的任意一个互不相同的偏振片的制造方法，其特征在于，将贴合在所述偏振片的一面上的第一所述保护膜在所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X1，而将贴合在另一面上的第二所述保护膜在所述偏振片的吸收轴方向上的吸水膨胀率作为X2时，在所述偏光膜上贴合满足0.65X2＜X1＜1.55X2的所述保护膜。
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