CN1284497A - 3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺 - Google Patents
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Abstract
3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,进行化学合成,烷化水洗,盐化,再进行烷化水洗,最后进行干燥和蒸馏制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,即:DCPTA。
Description
本发明涉及3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺技术领域。目前国内外生产3、4二氯苯氧基乙基二乙胺,缩写为DCPTA,其生产工艺复杂,收率低,生产成本高。
本发明的目的是发明一种3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,它通过化学合成、烷化水洗、盐化和干燥等工艺制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,缩写为DCPTA,其分子式为C12H17OCL2N,分子量262.18,该工艺适于工业化生产,收率高,克服了上述缺点。
本发明是这样实现的:把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,从反应釜中放出反应物进入过滤器,滤出固体杂质及催化剂,用二氯甲烷进行洗涤,然后与通过过滤器的所得物合并,通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中;向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕搅拌,静置分相,使有机相与水相分出清晰液面,把下层有机相通过真空管道抽入水洗釜Ⅱ中,重复以上操作,排空烷盐化釜Ⅰ,同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌,静置分相,把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ,反复进行以上操作,洗至PH<7.5,去除部分杂质及未反应物,最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ;向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液,搅拌、静置分相,将有机相抽入水洗釜Ⅱ,把水相抽入水洗釜Ⅲ,再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ,反复进行以上操作;将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5<PH<9.5停滴加,静置分相,并将有机相抽入水洗釜Ⅱ,重复以上操作,在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水,搅拌、静置分相,反复上述操作至7.0<PH<7.5;将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳,搅拌、静置,对所得物进行吸水干燥,通过过滤器滤出无水硫酸纳,所得物贮于过滤器下部贮槽中;把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜,加热直至把溶剂全部蒸出,冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。
本发明的优点是:该工艺简单易操作,适于工业化生产,收率高,投资少,产品列入《山东省农业新技术区域实验项目计划》,由山东省农业厅、农技推广总站负责在山东九个县(市、区)八种作物上实验示范、增产效果显著,其中在玉米、花生、棉花和地瓜上应用增产幅度超过20%,在此基础上,又扩大到十六个县(市、区)十二种作物上试验,重点对各类蔬菜的品质改善进行分析和抗病虫害效果试验,均取得了十分理想的效果,山东农技推广总站写出了3.5万字的《天宝植物增产剂在不同作物上应用试验的总结报告》,报告中除对作物增产效果用28个图表详述外还对改善作物品质,提高食品营养价值,提高作物抗逆性和抗病虫害方面的效果做了总结,最后认定该产品性质稳定,无毒害无残留,无污染,使用贮存方便,建议大面积推广应用。山东省劳动卫生职业病防治所对该产品进行了毒理学实验,结论为无毒害。
下面结合实施例,对本发明做进一步说明:
一、化学合成:
1、将1单位3、4二氯苯酚(C6CL2OH4),0.1582单位四丁基溴化胺[(C4H9)4NBr],5.2单位二氯甲烷(CH2CL2)按顺序加入反应釜中,搅拌使之均匀溶解。
2、缓缓加入0.6单位氢氧化钠(NaOH)粉末,搅拌,控制温度25℃~28℃。
3、滴加0.6单位水溶解的1.267单位2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐,温度控制不超过28℃,滴加完毕,搅拌静置。
4、从反应釜中放出反应物进入过滤器,滤出固体杂质及催化剂,用0.5单位二氯甲烷进行洗涤,然后与通过过滤器的所得物合并,通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中。
二、烷化水洗(一):
1、向烷盐化釜Ⅰ中滴入5%氢氧化钠溶液6单位,控制温度在28℃以下,滴加完毕,静置分相,使有机相与水相分出清晰液面,把下层有机相通过真空管道抽入水洗釜Ⅱ中。
2、重复以上操作。
3、排空烷盐化釜Ⅰ,同时向水洗釜Ⅱ加水10单位搅拌,静置分相,把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ。
4、反复进行以上操作,洗至PH<7.5,去除部分杂质及未反应物,最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ。
三、盐化:
1、向烷盐化釜Ⅰ滴加10%盐酸(HCL)水溶液2.88单位,静置分相,将有机相抽入水洗釜Ⅱ,把水相抽入水洗釜Ⅲ,再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ。
2、反复进行以上操作。
四、烷化水洗(二):
1、将二氯甲烷2.7单位及40%氢氧化钠水溶液2.2单位加入烷盐化釜Ⅰ至8.5<PH<9.5停滴加,静置分相,并将有机相抽入水洗釜Ⅱ。
2、重复以上操作。
3、在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水10单位,搅拌、静置分相。
4、反复1、2、3操作至7.0<PH<7.5,最后一次分相应保证有机相中水分尽量少。
五、干燥:
1、将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加0.5单位无水硫酸纳(Na2SO4),搅拌、静置,对所得物进行吸水干燥。
2、通过过滤器滤出无水硫酸纳,所得物贮于过滤器下部贮槽中。
六、蒸馏:
把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜,加热41℃~42℃直至把溶剂全部蒸出,冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,即植物增产剂。
为了上述工艺表述的方便,将主要原材料:3、4二氯苯酚(C6CL2OH4)的投入重量定为1,作为基准重量单位,其他原材料投入量以此为基准按比例进行换算。
Claims (1)
1、3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,其特征是:把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,从反应釜中放出反应物进入过滤器,滤出固体杂质及催化剂,用二氯甲烷进行洗涤,然后与通过过滤器的所得物合并,通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中;向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕搅拌,静置分相,使有机相与水相分出清晰液面,把下层有机相通过空管道抽入水洗釜Ⅱ中,重复以上操作,排空烷盐化釜Ⅰ,同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌,静置分相,把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ,反复进行以上操作,洗至PH<7.5,去除部分杂质及未反应物,最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ;向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液,搅拌、静置分相,将有机相抽入水洗釜Ⅱ,把水相抽入水洗釜Ⅲ,再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ,反复进行以上操作;将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5<PH<9.5停滴加,静置分相,并将有机相抽入水洗釜Ⅱ,重复以上操作,在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水,搅拌、静置分相,反复上述操作至7.0<PH<7.5;将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳,搅拌、静置,对所得物进行吸水干燥,通过过滤器滤出无水硫酸纳,所得物贮于过滤器下部贮槽中;把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜,加热直至把溶剂全部蒸出,冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。
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CN114213468A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-03-22 | 河南省科学院高新技术研究中心 | 一种金属铱配合物及其在增产胺合成中的应用 |
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CN114213468A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-03-22 | 河南省科学院高新技术研究中心 | 一种金属铱配合物及其在增产胺合成中的应用 |
CN114213468B (zh) * | 2022-01-11 | 2023-11-03 | 河南省科学院高新技术研究中心 | 一种金属铱配合物及其在增产胺合成中的应用 |
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